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문제 정의
- 따라서 화재사고 현장에서 수거된 다량의 수분을 함유한 증거물을 바탕으로 방화 및 실화의 원인이 되는 유류의 성분을 간편하고, 신속하게 정성분석을 통해 규명할 수 있는 방법을 제안하고자 한다.
제안 방법
- 본 연구의 목적에 맞도록 정성분석을 통해 신속하게 화재원인을 규명하기 위해서는 시료에 포함되어있을 것으로 예측되는 몇 가지 포화탄화수소 계열의 화합물인 시너, 휘발유, 난방용 등유(kerosene), 보일러용 등유(boiler oil) 및 경유의 크로마토그램을 얻고, 얻어진 크로마토그램들과 시료의 크로마토그램을 비교하는 것이 가장 손쉬운 방법이다. 따라서 시료에서 석유류를 선택적으로 분리하기 위해 사용한 추출용매인 n-hexane과 해당하는 포화탄화수소 화합물들을 혼합한 인공시료를 기체크로마토그래피에 주입하여 각각의 크로마토그램을 얻었다(Fig. 2(a)~(e)).
- 따라서 실험절차에서 언급한 바대로 시료로부터 석유류를 용매추출한 후 추출된 n-hexane 소량을 기체크로마토그래피에 주입한 후 시료의 크로마토그램을 얻었다(Fig. 3(a)).
- 그러나 엄밀한 의미에서 본다면 시료가 많은 불순물을 포함하고 있을 가능성이 있기 때문에 보일러용 등유 인지 경유인지 크로마토그램으로는 거의 해석하기 곤란할 수도 있다는 점이 지적이 될 수 있다. 따라서 좀더 명확한 확인을 위해서는 시료에 보일러용 등유와 경유를 소량씩 각각 첨가한 후 얻은 크로마토그램들과 시료의 크로마토그램을 비교하여 피크의 면적과 피크 패턴의 변화를 고찰하였다.
- 또한 시료주입의 재현성을 높이기 위해 Agilent Technologies 7683B series Autosampler를 사용하였다. 수용액의 pH 측정에 사용한 pH 미터는 Eyela사의 Ecoscan pH 6 와 유리전극을 사용하였고, 사용하기에 앞서 항상 완충용액으로 보정하였다. 또한 시료로부터 석유류를 추출하기 위해 사용하는 n-hexane은 JT Baker(USA)사의 HPLC 용을 사용하였다.
- 이를 위해 실제 시료에 보일러용 등유와 경유를 첨가하지 않았을 경우와 첨가했을 경우를 비교하였다. 그러나 보일러용 등유를 첨가한 시료의 크로마토그램은 원래 시료의 크로마토그램에 첨가된 보일러용 등유의 영향으로 오히려 더 복잡한 크로마토그램이 얻어졌을 뿐만 아니라 모든 특징적인 피크가 나타나 원래 시료의 피크패턴을 전혀 관찰할 수 없는 모순이 발생하였다.
- 지금까지 논의한 바와 같이 본 연구에서 제안한 방법으로 화재현장에서 수거된 다량의 물이 함유된 증거물을 n-hexane으로 용매 추출하여 분석한 결과 다음과 같은 몇 가지 결론을 얻을 수 있었다.
- 흔히 사용되는 유류인 시너, 휘발유, 난방용 등유, 보일러용 등유 및 경유를 n-hexane에 일정량 가한 후 완전히 혼합하여 만든 인공시료를 소량 분취하여 기체크로마토그래피에 주입하고 얻어진 크로마토그램을 시료로부터 얻어진 크로마토그램과 비교하여 증거물에 포함된 석유류의 종류를 분석하였다.
대상 데이터
- Gas chroamtography는 Agilent Technology 사(USA)의 6890N Network GC system을 사용하였고 기기조건은 Table 1과 같다. 또한 시료주입의 재현성을 높이기 위해 Agilent Technologies 7683B series Autosampler를 사용하였다.
- 실험에 사용한 증류수는 1차 증류한 것을 Millipore Milli-Q system 으로 정제한 탈염수를 사용하였다. 또한 수용액의 이온세기를 증가시키기 위해 사용한 NaCl은 Junsei사의 특급시약을 사용하였다.
- Gas chroamtography는 Agilent Technology 사(USA)의 6890N Network GC system을 사용하였고 기기조건은 Table 1과 같다. 또한 시료주입의 재현성을 높이기 위해 Agilent Technologies 7683B series Autosampler를 사용하였다. 수용액의 pH 측정에 사용한 pH 미터는 Eyela사의 Ecoscan pH 6 와 유리전극을 사용하였고, 사용하기에 앞서 항상 완충용액으로 보정하였다.
- 본 연구를 위해 사용한 시료는 화재현장에서 수거된 석유류 성분이 포함된 종이류이다. 일반적으로 석유류 성분은 소수성이기 때문에 화재 현장이 잘 보존되어있다면 시료를 채취하기가 어렵지는 않다고 판단된다.
- 용액의 pH 조절을 위해 사용하는 HCl은 일본 Junsei사 특급시약을 정제 없이 사용하였다. 실험에 사용한 증류수는 1차 증류한 것을 Millipore Milli-Q system 으로 정제한 탈염수를 사용하였다. 또한 수용액의 이온세기를 증가시키기 위해 사용한 NaCl은 Junsei사의 특급시약을 사용하였다.
- 또한 시료로부터 석유류를 추출하기 위해 사용하는 n-hexane은 JT Baker(USA)사의 HPLC 용을 사용하였다. 용액의 pH 조절을 위해 사용하는 HCl은 일본 Junsei사 특급시약을 정제 없이 사용하였다. 실험에 사용한 증류수는 1차 증류한 것을 Millipore Milli-Q system 으로 정제한 탈염수를 사용하였다.
성능/효과
- 그러나 Fig. 3에서 볼 수 있듯이, 경유를 첨가하지 않은 실제 시료(a)와 경유를 첨가한 실제 시료(b)의 크로마토그램을 비교한 결과 경유를 첨가한 실제 시료와 첨가하지 않은 실제 시료의 크로마토그램과 패턴 및 머무름 시간에 따른 차이가 없었고, 다만 피크의 면적만이 증가했다는 사실을 확인할 수 있었다. 따라서 보다 더 시료에 포함된 석유류 성분이 경유라는 예측에 확신을 할 수 있었다.
- 1. 시료에 포함된 석유류 성분을 용매 추출할 때 사용하는 유기용매로 n-hexane을 사용하면 충분히 추출할 수 있었다.
- 2. n-hexane에 일정량의 시너, 휘발유, 등유 및 경유를 각각 혼합한 인공시료의 크로마토그램은 머무름 시간에 따른 흡수 패턴이 다르게 나타났으므로 시료에 포함된 석유류 성분의 종류를 충분히 확인할 수 있었다.
- 3. 시료로부터 얻어진 크로마토그램을 인공시료의 크로마토그램과 비교한 결과 시료가 경유라고 판단된다.
- 4. 제안된 방법은 유류화재의 원인을 규명할 수 있는 매우 신속하고, 간편한 방법이라 판단된다.
- 또한 보일러용 등유는 2가지 석유류(난방용 등유와 경유)가 혼합된 제품이어서 나타나는 매트릭스의 차 때문인지 머무름 시간이 증가할수록 크로마토그램의 바탕선이 높아진다는 점도 관찰할 수 있었다. 그리고 미세한 차이지만 끓는점이 높은 성분이 더 많이 포함된 경유의 분리가 보일러용 등유에 비해 분리 시간이 약간 더 필요함을 알 수 있었다.
- 또한 n-hexane은 기체크로마토그래피로 측정할 때 포화탄화수소 계열 화합물의 특징적 피크가 나타날 수 있는 머무름 시간 영역에서 다른 피크를 주지 않는 등 바탕흡수가 안정한 특징을 가지는 장점이 있었다. Fig.
- 즉, 실제 시료와 대조하기 위해 제조한 인공시료는 모두 같은 조건으로 제조하였기 때문에 보일러용 등유의 크로마토그램에서 출현하는 피크들의 세기가 난방용 등유와 경유에서 나타나는 피크보다 상대적으로 약하였다. 또한 보일러용 등유는 2가지 석유류(난방용 등유와 경유)가 혼합된 제품이어서 나타나는 매트릭스의 차 때문인지 머무름 시간이 증가할수록 크로마토그램의 바탕선이 높아진다는 점도 관찰할 수 있었다. 그리고 미세한 차이지만 끓는점이 높은 성분이 더 많이 포함된 경유의 분리가 보일러용 등유에 비해 분리 시간이 약간 더 필요함을 알 수 있었다.
- 지금까지의 논의결과 다소 불순물이 포함되었지만 화재현장에서 수거한 시료를 기체크로마토그래피를 이용한 크로마토그램 분석결과 화재의 원인물질은 경유인 것으로 판단된다는 결론을 얻었다.
- 또한 얻어진 시료의 크로마토그램을 보일러용 등유의 크로마토그램과 비교한다면 크게 두 가지 면에서 다른 패턴을 보여주고 있다. 첫째로는 시료의 크로마토그램의 15.8분과 23.5분 및 24.3분의 피크는 보일러용 등유의 해당 머무름 시간에 나타나는 피크에 비해 상대적 세기가 더 컸고, 시료의 28.5분, 29분 및 32분에 나타나는 피크는 보일러용 등유의 크로마토그램에서는 관찰할 수 없는 피크였다. 이와 함께 15분에서 25분 사이에 나타나는 시료의 피크 패턴은 피크가 일정한 세기의 감소현상을 나타낸 반면 보일러용 등유의 해당 머무름 시간대에서는 이런 현상을 관찰할 수 없었다.
- 한편 시료의 크로마토그램과 경유의 크로마토그램을 비교했을 때, 경유에서는 보일러용 등유에서 나타나지 않았던 피크에 대해서 모두 일치하였고, 또한 15분에서 25분 사이에 나타난 피크의 세기 감소현상도 일치하는 피크 패턴을 얻었다. 따라서 시료가 경유일 가능성이 가장 크다고 생각된다.
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