[논문]자성 나노입자에서 양이온 분포의 크기 의존성

조준희; 고상길; 이환; 안양규; 송기창; 최은정

doi:10.4283/jkms.2006.16.1.060

자성 나노입자에서 양이온 분포의 크기 의존성
Size dependence of Cation Distribution in Magnetic Nanoparticles 원문보기

韓國磁氣學會誌 = Journal of the Korean Magnetics Society, v.16 no.1, 2006년, pp.60 - 65

조준희 (건양대학교 나노바이오화학과) , 고상길 (건양대학교 나노바이오화학과) , 이환 (건양대학교 나노바이오화학과) , 안양규 (건양대학교 나노바이오화학과) , 송기창 (건양대학교 화공생명공학과) , 최은정 (건양대학교 안경광학과)

초록
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입자의 크기에 대한 스피넬 구조의 양이온 분포의 의존성을 조사하기 위하여 마이크로 에멀젼법으로 합성된 자성 나노입자에 대한 외부 자기장 하에서의 뫼스바우어 분광 실험을 하였다. 제조된 입자의 결정구조는 입방 스피넬 구조이었으며, 입자의 크기가 작아짐에 따라 $Fe^{3+}$이온이 팔면체 자리에서 사면체 자리로 이동하는 것이 확인되었다.

In order to investigate the dependence of the particle size on the cation distribution in the spinel structure, Mossbauer spectra were taken in the presence of an external magnetic field f3r the magnetic nanoparticles prepared by using a microemulsion method. The crystals are found to have a cubic s...

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문제 정의

이 때문에 나노 크기의 입자에 이러한 스펙트럼으로부터는 A 및 B 자리를 점유하고 있는 Fe3+ 이온의 점유율을 정확히 알아내는 것이 어렵다. 따라서 본 연구에서는 이러한 중첩된 스펙트럼을 분리시킨 후, 양이온의 자리 분포를 정확히 결정할 목적으로 외부 자기장 하에서 즉, in-field 하에서의 뫼스바우어 분광실험을 수행하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 이때인가된 외부 자기장의 크기는 6T이며, 방향은 감마선의 진행 방향과 나란한 방향이다.
본 연구의 목적은 스피넬 구조를 갖는 나노 크기의 산화물 페라이트에서 자기적성질을 결정해주는 중요한 요인 중의 하나인 양이 온 분포가입자들의 크기에 따라 어떻게 변하는지에 대한 추세를 정량적으로 연구하는 데 있다. 이를 위하여본 연구팀은 마이크로에멀젼법으로 6시 Onm 크기의 코발트페라이트 자성 나노입자를 제조하였으며, 정확한 양이온의 분포를 도출하기 위하여 in-field 하에서의 뫼스바우어 분광 실험을 수행하였다.

제안 방법

전구물질인 cobalt-iron hydroxide carbonate의 입자를 보기 위해 시료를 알코올에 넣고 분산시킨 후, 탄소막이 피복된 구리-그리드로 떠서 TEM 관찰을 하였다. 건조된 침전물로부터 물과 이산화탄소를 날려 보내고, 코발트 페라이트 결정을 얻기 위하여 대기 분위기의 330℃에서 6시간 열처리하여 최종물질을 제조하였다.
해석을 위하여 X-선 회절도를 취하였다. 그리고 양이온의 자리 분포 및 미시적인 자기적 특성을 평가하기 위하여 zero-field 및 in-field 하에서의 뫼스바우어 스펙트럼을 취하였다. 이때 사용 묀 뫼스바우어 분광기는 전기역학적 drive를 이용한 등 가속도형이며, 감마선원은 Rh 금속 내에 57C* o 확산시켜서 만든 10mCi 단일선이 사용되었다.
6H₂O 수용액을 만들어 사용하였다. 금속이온의 에멀젼 용액은 0.2 M의 AOT 이소옥탄용액에 금속이온 수용액을 AOT에 대한 물의 농도비 w=[H2O]/[AOT]7} 10~25이 되도록 첨가하여 만들었다. 탄산나트륨 수용액의 에멀젼 역시 금속 염 수용액과 같은 방법으로 제조하였다.
을 이용, in-field 하에서의 뫼스바우어 스펙트럼을 분석하였다. 여기서 j는 A-site 및 B-site로부터 각각 발현되는 2 세트의 섹스 텟 스펙트럼을 나타내며, °, , 匕는 각각 j set 의 z 번째 공명 흡수선의 면적, 선폭(FWHM) 그리고 공명흡수 선의 위치에 대한 속도값을 나타낸다.
이되도록 하였으며, 외부 자기장에 의해 2번째와 5번째 공명흡수 선의 면적이 0이 되는 경우에는 그 면적 값을 0으로 하였다. 이와 같은 2세트의 섹스텟로렌시안 선형 및 구속 조건하에서 측정된 뫼스바우어 스펙트럼을 비선형 최소자승법으로 분석하면 각 set에 대하叫 다음과 같은 초미세 자기장 H, 전기4중극자 분열치E E'q, 그리고 이성질 체 이동치6에 대한정보를 얻을 수 있다.
대한 추세를 정량적으로 연구하는 데 있다. 이를 위하여본 연구팀은 마이크로에멀젼법으로 6시 Onm 크기의 코발트페라이트 자성 나노입자를 제조하였으며, 정확한 양이온의 분포를 도출하기 위하여 in-field 하에서의 뫼스바우어 분광 실험을 수행하였다.
이와 같이 합성된 페라이트 분말 시료에 대한 입자의 형상 및 크기 등을 관찰하기 위하여 TEM 관찰을 하였으며, 결정구조 해석을 위하여 X-선 회절도를 취하였다. 그리고 양이온의 자리 분포 및 미시적인 자기적 특성을 평가하기 위하여 zero-field 및 in-field 하에서의 뫼스바우어 스펙트럼을 취하였다.
얻어진 콜로이드는 우선 실온에서 용매를 날려 보내 침전물을 얻고, 다시 110 ℃의 건조기에서 최종적으로 건조하였다. 전구물질인 cobalt-iron hydroxide carbonate의 입자를 보기 위해 시료를 알코올에 넣고 분산시킨 후, 탄소막이 피복된 구리-그리드로 떠서 TEM 관찰을 하였다. 건조된 침전물로부터 물과 이산화탄소를 날려 보내고, 코발트 페라이트 결정을 얻기 위하여 대기 분위기의 330℃에서 6시간 열처리하여 최종물질을 제조하였다.
제조된 시료들의 결정 구조 확인을 위하여 X-선 회절실험을 하였다. X-선 회 절도의 분석 결과에 의하면 제조된 모든 시료들에 대한 결정구조는 입방스피넬 구조로 확인되었다.
X-선 회 절도의 분석 결과에 의하면 제조된 모든 시료들에 대한 결정구조는 입방스피넬 구조로 확인되었다. 한편 격자상수는 각 회절선으로부터 얻은 결정상수 를 Nelson-Riley 함수에 대하甲 그릴 때 나타나는 직선의 절편값 즉, Nelson-Riley 함수값이 0이 되는 a0 값을 컴퓨터에 의해 최소자승법으로 맞추어 계산하였다. 계산된 격자상수의 값은 입자의 크기 순에 따라 각각 8.

대상 데이터

6H₂O 및 FeCl . 6H₂O 수용액을 만들어 사용하였다. 금속이온의 에멀젼 용액은 0.
마이크로 에멀젼법으로 코발트 페라이트 자성 나노입자를 제조하였다. 제조된 입자의 범위는 6.
용매로는 이소옥탄을, 계면활성제로는 Aerosol_OT(Bis-dioctylsulfosuc-cinate sodium salt)를 사용하였다. 염기성 용액으로는 탄산나트륨 0.2 M 수용액을 만들어 사용하였으며, 코발트 페라이트 자성 나노입자를 합성하기 위한 출발 금속물질로는 몰 비 1 : 2인 CoCi . 6H₂O 및 FeCl .
1과 같은 방법으로 제조하였다 [6]. 용매로는 이소옥탄을, 계면활성제로는 Aerosol_OT(Bis-dioctylsulfosuc-cinate sodium salt)를 사용하였다. 염기성 용액으로는 탄산나트륨 0.
제조된 입자의 범위는 6.9~10 nm의 크기를 가지고 있었으며, 결정구조는 제조된 모든 입자들에 대하여 입방 스피넬 구조이었다. Zero-field 및 in-field 하에서의 뫼스바우어 분광실험을 수행하였으며, 그 결과 스피넬 구조에서의 양이 온 분포 및 초미세 자기장이 입자의 크기에 의존함을 알 수 있었다.

이론/모형

측정된 나노 크기의 입자들에 대한 평균적인 크기는 TEM 관측 후, Popplewell 등이 제안한 다음과 같은 Log-normal 분포 川nx)를 이용하여 구했다[7].

성능/효과

Fig. 5의 (a)를 보면 입자의 크기가 작아짐에 따라 B 자리의 Fe3+ 이온의 양은 감소하고 있으며, 동시에 A 자리의 Fe3+ 이온의 양은 증가하고 있음을 알 수 있다. 스피넬 구조에서의 전체 Fe3+ 이온의 양은 일정하게 유지되므로 이러한 결과는 결국 입자의 크기가 작아지면 B 자리의 Fe3+ 이온은 점차 A 자리로 이동하고 있고 있음을 나타내주는 것이다.
X-선 회 절도의 분석 결과에 의하면 제조된 모든 시료들에 대한 결정구조는 입방스피넬 구조로 확인되었다. 한편 격자상수는 각 회절선으로부터 얻은 결정상수 를 Nelson-Riley 함수에 대하甲 그릴 때 나타나는 직선의 절편값 즉, Nelson-Riley 함수값이 0이 되는 a0 값을 컴퓨터에 의해 최소자승법으로 맞추어 계산하였다.
9~10 nm의 크기를 가지고 있었으며, 결정구조는 제조된 모든 입자들에 대하여 입방 스피넬 구조이었다. Zero-field 및 in-field 하에서의 뫼스바우어 분광실험을 수행하였으며, 그 결과 스피넬 구조에서의 양이 온 분포 및 초미세 자기장이 입자의 크기에 의존함을 알 수 있었다.
한편 격자상수는 각 회절선으로부터 얻은 결정상수 를 Nelson-Riley 함수에 대하甲 그릴 때 나타나는 직선의 절편값 즉, Nelson-Riley 함수값이 0이 되는 a0 값을 컴퓨터에 의해 최소자승법으로 맞추어 계산하였다. 계산된 격자상수의 값은 입자의 크기 순에 따라 각각 8.386, 8.390, 8.894, 8, 894 A으로 결정되었다.
9 nm 입자들에 대한 분포도이다. 분석된 결과에 의하면 제조된 4개입자들에 대한 평균 크기는 각각 6.9, 7.9, 8.8 그리고 10.0 nm이었다.

참고문헌 (11)

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A. Slawska-Waniewska, P. Didukh, J. M. Greneche, and P. C. Fannin, J. Magn. Magn. Mater. 215-216, 227(2000)

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