[논문]Diarylethene이 첨가된 저융점 유-무기 하이브리드 유리의 광변색 특성

김지경; 김명정; 박성제; 류봉기

doi:10.4191/kcers.2006.43.1.028

Diarylethene이 첨가된 저융점 유-무기 하이브리드 유리의 광변색 특성
Photochromism of Diarylethene-Doped Organic-Inorganic Hybrid Low Melting Glass 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.43 no.1 = no.284, 2006년, pp.28 - 32

김지경 (부산대학교 재료공학부) , 김명정 (부산대학교 재료공학부) , 박성제 (부산대학교 재료공학부) , 류봉기 (부산대학교 재료공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Diarylethene in photochromic materials was doped in organic-inorganic hybrid low-melting glasses were synthesized through a nonaqueous acid-base reaction process, which consists of network units including a small number of bridging oxides. The organic phase is a dichlorodimethylsilane while the inorganic phase is a tin(II) chloride. Diarylethene was incorporated into the glasses without any degradation of its functionality. The open form of diarylenthene, which is converted from the opening one upon UV-irradiation, is change to the closed form visible light-irradiation. The rate constant of the photochemical reaction is $31.78\times10^{-3}s^{-1}$ with 400 W UV lamp irradiation.

주제어

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문제 정의

IR spectra는 유리의 구조를 해석하는데 많이 이용되고 있으며, 본 연구에서는 IR spectra를 이용하여 무수산 염기 반응을 통해서 제조된 유리의 구조를 예측하기 위해 사용하였다. 유리샘플에 대한 IR absorption spectra를 Fig.
본 연구에서는 광변색 재료의 matrix로서 무수산 염기 반응으로 제조된 유-무기 하이브리드 저융점 유리에 대해 검토하였다. 이러한 저융점 유리를 backbone으로 이용하여 광변색체를 부착시킬시에는 광변색체의 응집없이 농도 증가가 가능하며, 광변색체와 matrix간의 강한 결합을 통하여 광변색체의 이동을 떨어뜨리고 이로인한 열에 의한 소색속도를 줄일수 있음을 관찰하였다.
이러한 광변색 유리의 변색속도를 확인하기 위하여, 1.5Me2SiO-2SnO-2P2O₅ 유리를 UV조사시간에 따른 스펙트럼의 변화를 측정해 보았다. Fig.

제안 방법

통하여 분석하였다. Bruker IFS66을 사용하여 KBr pellet 법으로 350~4000 crr「'의 범위에서 resolution 2cmT로 측정하였다. 또한, 제조된 유리의 광변색도를 측정 하기 위하여 광학 400 W의 수은 lamp(250 nm<)를 광원
, Japan)를 사용하였으며, 광변색성 물질로써 diarylethen으로 cis-l, 2-Dicyano-l, 2-bis(2, 4, 5-trimethyl-3-thienyl)ethene (Tokyo Kasei Kogyo, Japan)을 각각 사용하였다. H₃PO₃: SnCl2: Me2SiCl2 = 2 : 2 :x (x = 0.5, 1, 1.5)에서 각 유기상의 조성을 변화시켜 유리를 제조하였으며 모든 실험은 N₂ 분위기에서 진행되었다. 먼저 H₃PO₃과 Me2SiCl2> 상온에서 3시간 동안 혼합하여 교반하여 homogeneous한 용액을 제조하였다.
이러한 저융점 유리를 backbone으로 이용하여 광변색체를 부착시킬시에는 광변색체의 응집없이 농도 증가가 가능하며, 광변색체와 matrix간의 강한 결합을 통하여 광변색체의 이동을 떨어뜨리고 이로인한 열에 의한 소색속도를 줄일수 있음을 관찰하였다. 또한 광변색체와 matrix backbone간의 거리의 조절을 통해서 광변색 반응의 속도를 최적화할 수 있음을 조사하였다.
본 연구에서 무수산 염기반응을 통해 저융점 유기상으로 dichloro dimethylsilane을 그리고 무기상으로 tin(II) chloride 을 사용하여 유-무기 하이브리드 유리 matrix를 제조하였다. 이러한 matrix에 열적으로 안정하며, 기록횟수가 높은 광 변색 물질인 diarylethene을 첨가하여 광변색 현상을 관찰하였다.
으로 사용하였으며, UV/VIS Spectrophotometer(Agilent 8453)을 이용하여 흡수 스펙트럼을 관찰하였다.
이러한 matrix에 열적으로 안정하며, 기록횟수가 높은 광 변색 물질인 diarylethene을 첨가하여 광변색 현상을 관찰하였다. 이에 따른 결과는 다음과 같다
제조된 유리의 구조를 확인하기 위하여 infrared absorption spectra를 통하여 분석하였다. Bruker IFS66을 사용하여 KBr pellet 법으로 350~4000 crr「'의 범위에서 resolution 2cmT로 측정하였다.

대상 데이터

저융점 유-무기 하이브리드 유리를 생성하기 위한 출발조성으로 망목구조 형성의 기본적 틀을 이루는 촉매제로써 phosphonic acid H₃PO₃(Kanto Chemical Co., Japan)을사용하였으며, 유기상으로 dichlorodimethylsilane Me2SiCl2 (Aldrich Chemical Co., USA)을 그리고 무기상으로 tin(II) chloride SnCl2(Junsei Chemical Co., Japan)를 사용하였으며, 광변색성 물질로써 diarylethen으로 cis-l, 2-Dicyano-l, 2-bis(2, 4, 5-trimethyl-3-thienyl)ethene (Tokyo Kasei Kogyo, Japan)을 각각 사용하였다. H₃PO₃: SnCl2: Me2SiCl2 = 2 : 2 :x (x = 0.

성능/효과

1. IR-Spectroscopy 측정 결과, 제조된 유리는 유기상인 MezSiCg의 분해 없이 Si-Cl + HO-PfSi-0-P + HCl f 과 Sn-Cl + HO-P —Sn-O-P + HCl f 의 반응을 통해서 서 로 cross-linkage를 형성하고 있었으며, 이러한 유기물에 관련된 peak는 Me2SiCl2-2] 첨가량이 증가할수록 intensity의 증가가 나타난다.
2. 저융점 유리에 광변색 물질인 diarylethene을 doping 하였을 경우, 열적인 파손과 응집없이 안정하게 보존되었으며, UV조사에 의해서 ring-closed 형태에서 ring-open 형태로 바뀌면서 광변색현상을 나타내었다.
3. UV조사시간에 따른 554 nm에서의 시간에 따른 흡수스펙트럼의 변화의 결과는 선형적으로 나타났으며, 반응속도를 구하면 31.78 X 10'3 广로 나타났다.
이는 조사 시 간이 증가할수록 흡수스펙 트럼 도 같이 증가하였으며 , 90초 이상을 조사하였을 경우, 흡수스펙트럼의 변화는 거의 나타나지 않았다. 본 연구에서는 UV광을 90초간 조사한 후, 상온에서 어두운 상태에서 시편을 보관하였을 경우 40시간이 지나도 소색현상은 나타나지 않았다. 이는 광 변색 물질인 diarylethene이 높은 온도에 의해서, 가시광선을 조사하기 전에는 closed ring상태에서 안정하기 때문이다.
이러한 저융점 유리를 backbone으로 이용하여 광변색체를 부착시킬시에는 광변색체의 응집없이 농도 증가가 가능하며, 광변색체와 matrix간의 강한 결합을 통하여 광변색체의 이동을 떨어뜨리고 이로인한 열에 의한 소색속도를 줄일수 있음을 관찰하였다. 또한 광변색체와 matrix backbone간의 거리의 조절을 통해서 광변색 반응의 속도를 최적화할 수 있음을 조사하였다.
5에서는 이러한 현상의 원인을 규명하기 위하여 각 샘플의 투과도를 측정하였다. 측정 결과 유기상인 MezSiCb의 첨가량이 증가함에 따라 투과도는 증가하게 되며, cut-off value역시 단파장 쪽으로 이동하게 된다. 그리하여, 가시광 내에서의 ring closed isomer에 의한 새로운 밴드의 생성은, 제조된 유리 중에서 cut-off, value가 가장 낮은 파장에서 발생하는 유기상의 조성이 1.

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