[논문]폴리[1-(콜레스테릴옥시카보닐옥시)에틸렌]과 폴리[1-(콜레스테릴옥시카보닐헵타노일옥시)에틸렌]의 열방성 액정 거동

정승용; 마영대

폴리[1-(콜레스테릴옥시카보닐옥시)에틸렌]과 폴리[1-(콜레스테릴옥시카보닐헵타노일옥시)에틸렌]의 열방성 액정 거동
Thermotropic Liquid Crystalline Behavior of Poly(1-cholesteryloxycarbonyloxy]ethylene] and Poly[1-(cholesteryloxycarbonylheptanoyloxy)ethylene] 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.30 no.1, 2006년, pp.35 - 44

초록
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폴리(비닐 알코올)을 콜레스테릴 클로로포메이트 또는 8-콜레스테릴옥시카보닐헵타노일 클로라이드(CH8C)와 반응시킴에 의해 폴리[1-(콜레스테릴옥시카보닐옥시)에틸렌](PCOE)와 폴리[1-콜레스테릴옥시카보닐헵타노일옥시)에틸렌](PCOSE)를 합성함과 동시에 이들의 열 및 광학 특성을 검토하였다. CH8C는 단방성 콜레스테릭 상을 형성하는 반면 PCOE와 PCOSE는 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. CH8C의 경우와 같이, PCOSE의 광학피치$(\lambda_m)$는 온도가 상승함에 따라 감소하였다. PCOE는 PCOSE와 달리 반사색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 콜레스테릴 그룹과 주사슬을 연결하는 스페이서의 길이에 민감하게 의존함을 시사한다 PCOE와 PCOSE가 나타내는 액정 특성들은 폴리(콜레스테릴-$\omega$-아크릴로일옥시알카노에이트들)이 나타내는 액정 특성들과 전혀 다르다. 이러한 결과들은 곁사슬과 주사슬의 화학결합의 양식이 콜레스테릭 상의 형성능, 안정성 그리고 $\lambda_m$의 온도 의존성에 중요한 역할을 함을 시사한다.

Abstract ▼ AI-Helper

Poly[1-(cholesteryloxycarbonyloxy)ethylene](PCOE) and poly[1-(cholesteryloxycarbonylheptanoyloxy)ethylene] (PCOSE) were prepared by reacting poly(vinyl alcohol) with cholesteryl chloroformate or 8-cholesteryloxycarbonylheptanoly] chloride (CH8C), and their thermal and optical properties were investigated. CH8C formed a monotropic cholesteric phase whereas PCOE and PCOSE exihibited enantiotropic cholesteric phases. Like in the case of CH8C, the optical pitch $(\lambda_m)$ of PCOSE decreased with increasing temperature. PCOE, contrast with PCOSE, did not display reflection colors, suggesting that the helical twisting power or the cholesteryl group highly depends on the length or the spacer joining the cholesteryl group to the main chain. The mesophase properties of PCOE and PCOSE were entirely different from those of poly $(cholesteryl-\omega-acryloyloxyalkanoates)$. The results indicate that the mode of chemical linkage of the side chain group with the main chain plays an important role in the formation, stabilization, and temperature dependence of $\lambda_m$ of the cholesteric mesophase.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 폴리(비닐 알코올)에 콜레스테릴 그룹을 도입시켜 얻은 두 종류의 유도체, 즉 poly[ 1 -(cholesteryloxycarbonyloxy)ethylene] (PCOE)와 poly[Kcholesteryloxycarbonyl-heptanoyloxy)ethylene](PCOSE)의 열방성 액정의 형성능과 특성을 검토하였다. 본 연구결과와 PCA와 PCaA-n들에 대한 종래의 연구결과들을 비교함에 의해 주사슬과 에스터 그룹의 결합양식과 배열순서 그리고 스페이서가 콜레스테릭 상의 형성능과 특성에 미치는 정보를 얻는 것이 본 연구의 주된 목적 이다(Figure 1 참고).
본 연구에서는 폴리(비닐 알코올)에 콜레스테릴 그룹을 도입시켜 얻은 두 종류의 유도체, 즉 poly[ 1 -(cholesteryloxycarbonyloxy)ethylene] (PCOE)와 poly[Kcholesteryloxycarbonyl-heptanoyloxy)ethylene](PCOSE)의 열방성 액정의 형성능과 특성을 검토하였다. 본 연구결과와 PCA와 PCaA-n들에 대한 종래의 연구결과들을 비교함에 의해 주사슬과 에스터 그룹의 결합양식과 배열순서 그리고 스페이서가 콜레스테릭 상의 형성능과 특성에 미치는 정보를 얻는 것이 본 연구의 주된 목적 이다(Figure 1 참고).

가설 설정

Figure 8. FTIR spectra of (a) PCOE and (b) PCOSE at different temperatures.
24 PCULIO의 분자 량이 액정 특성에 미치는 연구결과에 의하면2 중합도.가 약 10이하 인 시료들의 상 전이온도는 중합도가 증가함에 따라 증가한다. 한 편, 중합도가 100이상의 시료들의 상 전이온도는 일정치에 도달되는 경향을 나타낸다.

제안 방법

PCOE와 PCOSE의 합성. 1, 4•다이옥산(20 mL)/피 리딘(5.4 g)의 혼 합용액에 폴리(비닐 알코올) (0.1 g)과 폴리(비닐 알코올)에 존재하는 OH기의 mol수의 2배의 mol수에 해당되는 cholesteryl chloroformate 또는 CH8C를 투입하여 질소기류 하에서 24시간 동안 환류시켰다. 반응물을 다량의 상온의 물에 주입시켜 12시간 동안 교반시켰다.
시료들의 열적 특성은 가열과 냉각 속도를 5 ºc/min으로 하여 얻은 different scanning calorimeter(DSC; Mettler, Model 30)의 열곡선에 의해 검토하였다. 고분자들의 열적 안정성은 질소 기류하에서 가열속도를 5 P /min으로 하여 thermogravimetric analyzer(TGA; Mettler, Model TG-50)에 의해 얻은 열곡선에 의해 검토하였다. 유도체들의 액정의 형성능과 조직은 가열판(Mettler, FT-82)과 온도조절기(FT-80) 를 부착시킨 편광현미경(Reichart Co.
FTIR(ATI-Mattson)스펙트럼은 폴리(비닐 알코올)은 KBr pellet 그리고 이외의 유도체들은 테트라하이드로후란 용액을 Nad 판에 도포, 건조한 필름을 이용하여 얻었다. 모든 시료의 1H-NMR(200 MHz, Gemini-2000) 스펙트럼은 tetramethylsUaneCTMS)를 기준물질로 하여 CDCb 용액(5 wt%)을 이용하여 상온에서 측정하여 얻었다. 시료들의 열적 특성은 가열과 냉각 속도를 5 ºc/min으로 하여 얻은 different scanning calorimeter(DSC; Mettler, Model 30)의 열곡선에 의해 검토하였다.
모든 시료의 1H-NMR(200 MHz, Gemini-2000) 스펙트럼은 tetramethylsUaneCTMS)를 기준물질로 하여 CDCb 용액(5 wt%)을 이용하여 상온에서 측정하여 얻었다. 시료들의 열적 특성은 가열과 냉각 속도를 5 ºc/min으로 하여 얻은 different scanning calorimeter(DSC; Mettler, Model 30)의 열곡선에 의해 검토하였다. 고분자들의 열적 안정성은 질소 기류하에서 가열속도를 5 P /min으로 하여 thermogravimetric analyzer(TGA; Mettler, Model TG-50)에 의해 얻은 열곡선에 의해 검토하였다.
고분자들의 열적 안정성은 질소 기류하에서 가열속도를 5 P /min으로 하여 thermogravimetric analyzer(TGA; Mettler, Model TG-50)에 의해 얻은 열곡선에 의해 검토하였다. 유도체들의 액정의 형성능과 조직은 가열판(Mettler, FT-82)과 온도조절기(FT-80) 를 부착시킨 편광현미경(Reichart Co.)의 관찰에 의해 검토하였다. 콜레스테릭 상의 광학 피치(#)는 전보와36.
)의 관찰에 의해 검토하였다. 콜레스테릭 상의 광학 피치(#)는 전보와36.39 동일한 방법에 의해 측정 하여 얻은 UV-VIS 스펙트럼(Macbeth COLOR-EYE 3100 spectropho- tometer)의 최대의 흡수파장에 의해 결정하였다.
폴리(비닐 알코올)과 cholesteryl chlorofbrmate 또는 CH8C를 반응 시킴에 의해 두 종류의 유도체, 즉 PCOE와 PCOSE를 합성함과 동시에 이들의 열 및 액정 특성을 검토하였다. 이들의 결과와 PCA, PChA-n 그리고 PClaM-n들의 열 및 액정 특성에 대한 종래의 연구 결과와 비교하여 아래의 결론을 얻었다.

대상 데이터

가수분해도가 99% 이상인 Aldrich사의 폴리(비닐 알코올) (M=85000〜98000)을 구입하여 감압하 80 ºc에서 48시간 건조하 여 반응에 이용하였다. Cholesteryl chlorofbrmate(AldHch사), 콜레스 테롤(Aldrich사), suberoic acid(Tokyo Kamei사), thionyl chloride(Tokyo K^ei사) 그리고 이외의 반응 및 생성물의 정제에 사용한 시약은 일급 또는 특급의 시판품을 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다.
시약. 가수분해도가 99% 이상인 Aldrich사의 폴리(비닐 알코올) (M=85000〜98000)을 구입하여 감압하 80 ºc에서 48시간 건조하 여 반응에 이용하였다. Cholesteryl chlorofbrmate(AldHch사), 콜레스 테롤(Aldrich사), suberoic acid(Tokyo Kamei사), thionyl chloride(Tokyo K^ei사) 그리고 이외의 반응 및 생성물의 정제에 사용한 시약은 일급 또는 특급의 시판품을 구입하여 정제 없이 그대로 사용하였다.

성능/효과

유도체들의 열분해 거동을 검토하기 위하 여 PCOE와 PCOSE를 열분해를 일으키는 온도 이상으로 5 ℃/min 으로 가열하여 회수한 잔유물들에 대한 FTIR 스펙트라를 각각 Figure 8의 (a) 와 (b) 에 나타냈다. PCOE(20 ℃)와 280 P 와 380 P 에서 회수한 잔유물의 스펙트라의 비교에 의해 알 수 있듯이, 280 "C에서는 카보네이트중의 C-O 흡수 강도만 약간 감소하는 반면 380 ℃에서는 C-O뿐만 아니라 C=O와 C-H의 흡수 강도가 현저히 감소 하였다. 한편, PCOSE의 경우에는 PCOE보다 낮은 온도(215 ℃) 에서 에스터중의 C-O 흡수 강도만이 약간 감소하는 반면 370 r에서는 GO뿐만 아니라 C=O와 CH의 흡수 강도가 현저히 감소하 였다.
1) CH8C는 단방성 콜레스테릭 상을 형성하는 반면 PCOE와 PCOSE는 쌍방성 콜레스테릭 상을 형성한다.
2) PCOE는 액정상을 형성하는 전 온도구간에서 반사색깔을 나타내지 않는 반면 PCOSE는 CH8C와 동일하게 액정상을 형성하는 약 70 P의 넓은 온도구간에서 반사색깔을 나타냈다. 이러한 사실로 부터 #의 크기는 스페이서의 길이에 민감하게 의존함을 알 수 있 었다.
3) PCOSE의 #은 CH8C 그리고 PChA-10과 동일하게 온도가 상승함에 따라 감소한다.
4) PCOE와 PCOSE가 나타내는 콜레스테릭 상의 형성능, 온도구 간, 열적 안정성 그리고 #의 온도 의존성은 PCA, PChA-n 그리고 PChM-n이 나타내는 특성들과 판이하다. 이러한 사실로부터 콜레 스테롤 그룹을 곁사슬로 지닌 단일 중합체의 콜레스테릭 상의 형성 능과 특성은 주사슬과 곁사슬의 화학구조보다는 주사슬과 곁사슬의 결합양식에 민감하게 의존함을 알 수 있었다.
그림이 보여주듯이, 모든 시료의 #은 온도가 상승함에 따라 감소한다. 대부분의 콜레스테릴 그룹을 곁사슬로 지닌 올리고당과# 고분자# 물질 뿐만 아니라 저분자 콜레스테롤 유도체들의#은 온도가 상승함에 따라 감소하는 사실들에 의거하여 온도상승에 의해 쇼>이 감소하는 현상은 콜레스테롤 그룹의 고유한 입체구조에 의해 지배되는 일반적인 현상인 것 을 확인할 수 있었다.
Figure 3 에 CH8A, CH8C, PCOE 그리고 PCOSE의 'H-NMR 스 펙트라를 나타냈다. 모든 시료들에 있어서 콜레스테릴 그룹의 수소에 기인한 특성 피크들이 0.67(18-H3), 0.8-2.1(38H), 2.3-2.4(4rH2), 4.38-4.69(3-H)) 그리고 5.36-5.40(6-^) ppm에서 관찰되었다. 이들의 특성 피크 이외에 CH8A에는 carboxyl 그룹에 인접한 메틸렌 그룹 중의 수소에 기인한 피크들이 2.
의 온도 의존성은 PCA, PChA-n 그리고 PChM-n이 나타내는 특성들과 판이하다. 이러한 사실로부터 콜레 스테롤 그룹을 곁사슬로 지닌 단일 중합체의 콜레스테릭 상의 형성 능과 특성은 주사슬과 곁사슬의 화학구조보다는 주사슬과 곁사슬의 결합양식에 민감하게 의존함을 알 수 있었다.
또한 PCOE의 경우에는 카보네이트 중의 C=O(1744 cm')와 00(1263, 1248 cm1) 그리고 PCOSE의 경우에는 에스터중의 C=O(1740 cm」)와 C-O(1241, 1176 cm」)의 신축 진동에 의한 새로운 피크들이 관찰되었다. 이러한 사실로부터 폴리(비닐 알코올)에 존재하는 0H기가 CH8C로 완전히 치환된 PCOE와 PCOSE가 합성되었음 을 알 수 있, 었다.

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E. M. Barrall II, Liquid Crystals, F. D. Saeva, Editor, Marcel Dekker, Inc., New York and Basel, Chap. 9, p. 335 (1979)
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Ya. S. Freidzon, Ye. G. Tropsha, V. V Tsukruk, V. V. Shilov, V. P. Shibaev, and Yu. S. Lipatov, Polym. Sci., U.S.S.R(Engl. Tranl), 29, 1505 (1987)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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