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문제 정의
- 탄소나노튜브 정제 및 분산 정제 공정은 크게 열처리 및 산 처리 두 종류로 나누어지며 각각 비정형 불순물(amorphous caibons) 및 금속 성분의 촉매를 제거하기 위하여 진행한다. 열처리는 온도 390 ℃, 산소는 40 seem의 유속으로 흐르는 환경의 fiimace에서 1시간 진행하였고, 이를 황산과 염산을 3:1의 비율로 혼합한 강산용액에 넣은 후 수시간 동안 초음파 분산(sonication) 작업하였다.
제안 방법
- PMMA 용액에 정제한 MWNTs를 분산시키고 이를 전기방사하여 나노섬유를 얻은 후모폴로지를 관찰하고 분석하였다. 용매는 DMF, 클로로 포름, 톨루엔 등 3종류를 사용하였다.
- 용매 대비 PMMA의 양은 무게비로 10 wt%였다. PMMA를 충분히 용해시킨 후 정제된 탄소나노튜브를 넣고 soni cation 작업을 수시간 진행하여 검은 잉크처럼 균일하게 분산된 분산 용액을 얻었다.
- 전기방사에 필요한 고전압 발생장비는 Han Ybung사의 장비 HYP-303D(최대전압 20 ky 5 mA)를 사용하였고, 용액 공급장치 팁(syringe tip)과 집적판(collector) 간의 전압차는 15 kV로 조절하였다.고분자 용액을 공급하는 용액 공급장치 (syringe펌프)는 KD Scientific 사의 장비를 사용하였고, 각 용매에 따라 용액 공급장치 팁(syringe tip)에 고분자 젯이 발생되는 최적의 공급 속도를 선정하였다. 집적판은 두 종류를 사용하였는데 한 종류는 부직포 형태로 방향성 없이 부착되도록 알루미늄 필름을 사용하였고 다른 종류는 부도체인 고분자 시트 위에 금속 전극을 병렬하게 배치한 집적판을 사용하였다.
- 이로 인하여, 탄소나노튜브의 분산 및 정렬에 대한 연구가 많이 진행되고 있는데, 균일한 분산을 얻기 위하여 작용기부착 등에 의한 CNT 표면 개질, 수용액상에서 계면활성제 활용,9 기계적인 혼합 및 단량체에서 분산 후 in-situ bulk 중합에 의한 복합재료 제작 '11 등 다양한 시도가 진행되고 있으며, 특히 DMF 등 특정 용매에서의 분산성은 이미 알려진 상태다. 연구에서는 근래에 나노섬유 제작 방법으로 많은 연구가 진행되고 있는 전기방사법을 사용하여 탄소 나 노튜브一가 배합된 PMMA 나노섬유에 대해서, 탄소나노튜브의 투입량, 용재의 종류 및 집적판(collector)의 형상 등 공정조건에 따른 특성을 분석하였다.
- 전기방사.전기방사에 필요한 고전압 발생장비는 Han Ybung사의 장비 HYP-303D(최대전압 20 ky 5 mA)를 사용하였고, 용액 공급장치 팁(syringe tip)과 집적판(collector) 간의 전압차는 15 kV로 조절하였다.고분자 용액을 공급하는 용액 공급장치 (syringe펌프)는 KD Scientific 사의 장비를 사용하였고, 각 용매에 따라 용액 공급장치 팁(syringe tip)에 고분자 젯이 발생되는 최적의 공급 속도를 선정하였다.
대상 데이터
- 집적판은 두 종류를 사용하였는데 한 종류는 부직포 형태로 방향성 없이 부착되도록 알루미늄 필름을 사용하였고 다른 종류는 부도체인 고분자 시트 위에 금속 전극을 병렬하게 배치한 집적판을 사용하였다. 금속 전극의 간격은 5 mm였으며, 고분자 시트의 재질은 폴리프로필렌(PP)을 사용 하였다.
- PMMA 용액에 정제한 MWNTs를 분산시키고 이를 전기방사하여 나노섬유를 얻은 후모폴로지를 관찰하고 분석하였다. 용매는 DMF, 클로로 포름, 톨루엔 등 3종류를 사용하였다. 클로로 포름의 경우는 나노튜브의 직경이 상대적으로 굵었으며, 탄소나노튜브는 나노섬유 내부에 분산되어 외부에 드러나지 않았다.
- 15 g/cn?)는 대표적인 비결정성고분자로서 광투과율이 매우 높으며, 실험에 사용된 용매와의 혼용성이 우수하여 기지재료로 선정되었다. 용매는 Sigm&Aldrich사의 dimethyl formamide(DMF), 클로로 포름, 톨루엔 등 3종류를 사용하였다. 탄소나노튜브는 일진나노텍 사의 chemical vapor deposition(CVD) 제법에 의한 다중벽 구조를 가지는 제품으로 95% 순도의 1차 정제된 제품을 구매한 후 표준 정제법 (standard purification) 에 의해 2차 정제하였다.
- 모폴로지 확인.전기방사된 나노섬유의 모폴로지를 확인하기 위하여 주사 전자현미 경(SEM, Hitachi Inc.)을 사용하였다.
- 전기방사에서 사용될 고분자 용액을 제조하기 위하여 3종류의 용매를 사용하였다. 용매 대비 PMMA의 양은 무게비로 10 wt%였다.
- 고분자 용액을 공급하는 용액 공급장치 (syringe펌프)는 KD Scientific 사의 장비를 사용하였고, 각 용매에 따라 용액 공급장치 팁(syringe tip)에 고분자 젯이 발생되는 최적의 공급 속도를 선정하였다. 집적판은 두 종류를 사용하였는데 한 종류는 부직포 형태로 방향성 없이 부착되도록 알루미늄 필름을 사용하였고 다른 종류는 부도체인 고분자 시트 위에 금속 전극을 병렬하게 배치한 집적판을 사용하였다. 금속 전극의 간격은 5 mm였으며, 고분자 시트의 재질은 폴리프로필렌(PP)을 사용 하였다.
- 열처리는 온도 390 ℃, 산소는 40 seem의 유속으로 흐르는 환경의 fiimace에서 1시간 진행하였고, 이를 황산과 염산을 3:1의 비율로 혼합한 강산용액에 넣은 후 수시간 동안 초음파 분산(sonication) 작업하였다. 초음파 분산기(ultrasonicator)는 Sonics & Materials사 제품(최대: 750 watt, 10—50 kHz)을 사용하였다. 산 처리 후 불순물 및 탄소나노튜브의 산성용액 을 제거하기 위하여 15000 rpm의 속도로 20분간 원심분리 후 0.
- Figure 6은 집적판의 형상에 따른 영향을 확인하기 위하여 부도 체인 고분자 시트 위에 도체인 전극을 5 mm 간격을 두고 길이 방향으로 평행하게 배치한 후 전기방사한 후 배향성을 확인한 것이다. 탄소나노튜브의 투입량은 0.5 wt%이 였고 용매는 DMF를 사용하였다. 전기방사된 나노섬유의 배향은 육안으로는 관찰시 방향성 없는 알루미늄 필름 형태의 집적판에서 제작되는 나노섬유와 큰 차이가 나타나지 않았으나, SEM으로 확인할 때 전극 사이에서 발생하는 전기장의 영향으로 나노섬유가 좌우 방향으로 배향되어 있음을 알 수 있었다.
성능/효과
- Figure 4는 분산 효율이 우수한 DMF 용액에 3 wt%의 탄소 나노 튜브를 투입한 후 전기방사한 사진이다. 0.5 wt%의 나노섬유와 비교할 때, 나노섬유 대비 비드가 발생하는 비율이 많이 증가한 것을 관찰하였다. 비드가 증가한 이유로는 탄소나노튜브 투입량 증가에 따른 고분자 용액의 점도 증가에 의한 것으로 생각된다.
- 두 용매에 따라 모폴로지의 차이가 발생하는 원인은 용매 인 톨루엔 및 DMF 의 PMMA/MWNTs에서의 분산 효율성에 의한 차이로 판단된다. 언급한 바와 같이 DMF는 탄소나노튜브를 분산시키는 데 있어서 가장 효율적인 용매로 알려져 있으며, '11 본 연구에서도 다른 두 종류의 용매에 비하여 분산 및 안정성이 상대적으로 우수하여 분산 후 상당시간 후에도 침전물이 발생하지 않음을 확인하였다. 타 용매에 비하여 DMF의 분산성이 우수한 이유는, 탄소 나노 튜브의 분자 간력 (van der Waals force)에 의한 응집력보다 용매인 DMF와 탄소나노튜브와의 interacdon이 더욱 강하기 때문 일 것으로 예상된다.
- 5 wt%이 였고 용매는 DMF를 사용하였다. 전기방사된 나노섬유의 배향은 육안으로는 관찰시 방향성 없는 알루미늄 필름 형태의 집적판에서 제작되는 나노섬유와 큰 차이가 나타나지 않았으나, SEM으로 확인할 때 전극 사이에서 발생하는 전기장의 영향으로 나노섬유가 좌우 방향으로 배향되어 있음을 알 수 있었다.
- 5 Wt%에 비하여 비드가 증가하는 것을 관찰하였는데 이는 탄소나노튜브에 의한 고분자 용액의 점도 증가에 의한 것으로 판단된다. 집적판의 전극 모양을 조절함으로써 전극간 전기장의 영향에 의한 나노섬유의 배향이 가능함을 확인하였다.
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