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문제 정의
- 그러나 공정상 회수하는 과정에서 essence oil과 essence aroma는 서로 상분리되고 향성분의 농도가 100 ppm 미만인 essence aroma는 하루에 400 t 정도가 그대로 버려지는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 이렇게 버려지는 essence aroma로부터 d-limonene 등의 향 성분을 회수하기 위해 기존의 공정에 투과증발(pervaporation) 공정을 적용하여 새로운 농축공정을 Fig. 1과 같이 제시하여 보았다. 투과증발이란 투과(permeation) 와증발(evaporation) 의 합성어로서 역삼투 (reverseosmosis), 한외여과(ultrafiltration), 정밀여과(microfiltration), 기체분리 (gas separation) 등과 같은 막분리 기술의 하나이다.
- 공정특성을 살펴보았다. 또한 가장 분리능이 우수한 PVDF/POMS복합막의 공정조건 변화에 대한 분리능의 변화를 알아보고, 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 4종류 실록산계 고분자 복합막을 이용하여 투과 증발 공정특성을 살펴보았다. 또한 가장 분리능이 우수한 PVDF/POMS복합막의 공정조건 변화에 대한 분리능의 변화를 알아보고, 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 4종류의 실록산계 고분자 복합막에 대한 투과실험은 각각의 막에 대하여 동일한 공정 조건에서 진행하고 비교하였는데, 공급액의 온도는 25℃로 하고 농도는 25℃에서 비imonene의 용해도 값인 13.8 ppm으로 하였다. 또한 순환유속은 0.
- 8 L/min으로 하고 투과부측의 압력은 10 mmHg 이하로 유지하였다. PVDF/POMS복합막에 대해 공정변수인 공급액의 온도와 농도 그리고 순환유속을 변화시키며 투과실험을 진행하였다. 공급액의 온도는 15, 25, 35 ℃로 농도는 13.
- 본 장치는 공급액 tank, 순환펌프, 투과 증발 cell, 응축기, 막 하부 감압을 위한 진공펌프로 구성되어있다. 공급액 tank는 항온조를 이용하여 일정한 온도유지가 가능하도록 하였고, 자력교반기(magnetic stirrers)의 사용으로 균일한 농도의 공급액이 투과증발 cell에 유입되도록 제작하였다. 공급액은 순환 펌프에 의해 연속식 투과증발 cell로 유입되어 막에 도달하게 된다.
- 이때 대부분의 공급액은 막을 통과하지 못하고 다시 배제액(retentate)으로 회복되며 그중 일부만이 선택적으로 막을 통과하여 cold trap에 모이게 된다. 공급액은 일정한 유량으로 순환 공급하였고, 공급액 tank의 부피를 충분히 크게 만들어(6 L), 투과액의 부피가 공급액의 부피에 비해 매우 적은 양으로써 이에 따른 공급액의 농도변화를 무시할만하게 하였다. 투과액은 액체질소를 이용해 cold trap에 회수하고, cold trap에 연결된 진공펌프는 10 mmHg 이하의 진공을 유지하였다.
- PVDF/POMS복합막에 대해 공정변수인 공급액의 온도와 농도 그리고 순환유속을 변화시키며 투과실험을 진행하였다. 공급액의 온도는 15, 25, 35 ℃로 농도는 13.8, 50, 100 ppm으로 그리고 순환 유속은 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 L/min으로 변화시켜가면서 각각의 공정조건변화에 따른 투과실험을 하였다. 또한 모든 실험은 결과의 신뢰성을 높일 수 있도록 3 회씩 반복하였고 평균값과 표준편차를 그래프에 나타내었다.
- 투과액은 액체질소를 이용해 cold trap에 회수하고, cold trap에 연결된 진공펌프는 10 mmHg 이하의 진공을 유지하였다. 기초실험을 수행하여 정상상태에 도달하는데 소요되는 시간은 2시간으로 하였으며, 정상상태에서 1시간 동안 cold trap에 회수된 투과물의 플럭스(flux)와 농축계수 (enrichment fhctor)를 GC (ACME 6000, Young Lin Instrument Co. Ltd.)로 결정하였다.
- 이에 본 연구에서는 감귤향의 주성분인 d-limonenei 선택하여 essence aroma 모델액을 제조하여 공급액으로 이용하였으며, 4종류의 실록산계 고분자 복합 막으로 투과 실험을 하여 막 재질과 구조에 따른 분리 능의 차이를 알아보았다. 또한 분리성능이 우수한 PVDF/POMS 복합막으로 공급액의 온도와 농도, 순환 유속을 변화시키며 투과 실험을 하여 공정 조건의 변화에 따른 분리능의 변화를 투과 mechanism 식에 적용하여 해석하였다.
- 결과적으로 C 막이 사용된 투과증발 공정을 기존의 농축공정에 적용할 경우 버려지는 감귤 essence aroma로부터 d-limonene을 충분히 회수할 수 있고 농축공정의 효율이 증대될 수 있을 것으로 생각된다. 이 결과를 바탕으로 C막을 선택하여 공급액의 온도, 농도, 순환유속을 변화시키면서 투과증발공정 실험을 하여보았다.
- 투과증발공정을 이용하여 휘발성 유기성분을 분리함에 있어서 그 분리능은 막 재질의 선정뿐만 아니라 공정 조건이 중요한 변수로 작용한다[7]. 이에 본 연구에서는 감귤향의 주성분인 d-limonenei 선택하여 essence aroma 모델액을 제조하여 공급액으로 이용하였으며, 4종류의 실록산계 고분자 복합 막으로 투과 실험을 하여 막 재질과 구조에 따른 분리 능의 차이를 알아보았다. 또한 분리성능이 우수한 PVDF/POMS 복합막으로 공급액의 온도와 농도, 순환 유속을 변화시키며 투과 실험을 하여 공정 조건의 변화에 따른 분리능의 변화를 투과 mechanism 식에 적용하여 해석하였다.
- GC 의 분석조건은 Table 2에 나타내었다. 투과물의 농도를 분석하기 위해 d-limonene에 대한 hexane의 검량곡선(calibration curve)을 구하고 이를 이용하여 투과물의 농도를 계산하였다.
- 투과증발 실험 후, cold trap에 회수된 투과액의 질량을 측정하여 전체 투과물의 플럭스를 결정하였다. 회수된 투과액은 물과 향 성분간에 상분리가 일어나기 때문에, GC로 바로 분석하기에 문제점이 있어 Aldrich Chemical Co.
- 회수된 투과액은 물과 향 성분간에 상분리가 일어나기 때문에, GC로 바로 분석하기에 문제점이 있어 Aldrich Chemical Co. (Milwaukee, WI, USA)에서 구입한 순도 99% 이상의 hexane을 일정량 첨가하여 향 성분을 전부 용해시킨 후 분석하였다. GC 의 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
대상 데이터
- 감귤 essence aroma 모델액은 본래의 감귤 essence aroma가 가지는 향 성분 중 주성분인 d-limonene을 Aldrich Chemical Co. (Milwaukee, WI, USA)에서 97%의 순도를 가지는 것을 구입하였고 감귤 essence aroma에 함유되어 있는 일반적인 농도에 준하여 초순수로 회석하여 제조하였다. Fig.
- 5에 나타내었다. 본 장치는 공급액 tank, 순환펌프, 투과 증발 cell, 응축기, 막 하부 감압을 위한 진공펌프로 구성되어있다. 공급액 tank는 항온조를 이용하여 일정한 온도유지가 가능하도록 하였고, 자력교반기(magnetic stirrers)의 사용으로 균일한 농도의 공급액이 투과증발 cell에 유입되도록 제작하였다.
- 투과증발공정에 사용한 4종류의 실록산계 고분자복합막은 모두 독일 GKSS사로부터 구입하였으며,세부적인 특성을 Table 1 에 나타내었고 전계 방출형 주사전자현미경 (FE-SEM, Carl Zeiss Model LEO SUPRA 55)을 통한 분리막의 단면을 Fig. 4에 나타내었다. 4종류의 분리막은 모두 polyester 부직포 위에 서로 다른 지지층과 활성층이 coating된 복합 막이다.
데이터처리
- 8 L/min으로 변화시켜가면서 각각의 공정조건변화에 따른 투과실험을 하였다. 또한 모든 실험은 결과의 신뢰성을 높일 수 있도록 3 회씩 반복하였고 평균값과 표준편차를 그래프에 나타내었다.
이론/모형
- 투과증발공정에서 농도분극은유기물에 대한 선택적 투과에 의해 공급액측 막 계면에서의 유기물의 농도가 bulk 공급액에서의 유기물의 농도보다 훨씬 낮아지는 현상을 말하며, 유기물 플럭스를 감소시킨다. 투과증발공정에서 막을 통한 물질전달은 용해-확산이론에 근거하여 resistancein series model을 이용하여 해석할 수 있다[10]. 용질은 bulk 공급액에서 막 표면에 흡착되고, 고분자 matrix를 통해 막하부로 확산되어 막 하부 계면에서 탈착된다.
성능/효과
- 1) 4종류의 실록산계 고분자 복합막으로 감귤 essence aroma 모델액에 대해서 투과실험을 한 결과지 지층과 활성층 모두 유기물 선택성인 PVDF/ POMS 복합막이 가장 높은 향성분 플럭스와 농축계수 값을 나타내었다.
- 2) PVDF/POMS 복합막으로 공급액의 온도를 변화시키며 투과증발 실험을 한 결과 공급액의 온도가 증가됨에 따라 물과 향성분의 플럭스는 모두 지수적으로 증가하였고, Arrhenius type의 식으로 표현될 수 있는 활성화 공정임을 확인할 수 있었다. 3) PVDF/POMS 복합막으로 공급액의 농도와 순환 유속을 변화시키며 투과 실험을 한 결과 공급액의 농도와 순환유속이 증가됨에 따라 물의 플럭스는 일정한 반면 향성분의 플럭스는 증가하였고, 이러한 결과는 resistance-in series model을 통해 잘 설명될 수 있었다.
- 있었다. 3) PVDF/POMS 복합막으로 공급액의 농도와 순환 유속을 변화시키며 투과 실험을 한 결과 공급액의 농도와 순환유속이 증가됨에 따라 물의 플럭스는 일정한 반면 향성분의 플럭스는 증가하였고, 이러한 결과는 resistance-in series model을 통해 잘 설명될 수 있었다.
- 다른 복합막과 비교하여 낮은 물 플럭스와 높은 d-limonene 플럭스를 나타낸 C (PVDF/POMS)막이 농축계수 260 정도로서 가장 높은 값을 나타내었다. 결과적으로 C 막이 사용된 투과증발 공정을 기존의 농축공정에 적용할 경우 버려지는 감귤 essence aroma로부터 d-limonene을 충분히 회수할 수 있고 농축공정의 효율이 증대될 수 있을 것으로 생각된다. 이 결과를 바탕으로 C막을 선택하여 공급액의 온도, 농도, 순환유속을 변화시키면서 투과증발공정 실험을 하여보았다.
- 또한 공급액의 순환 유속 범위가 층류영역(Reynolds number 21 -82) 에 속하고, 크지 않았기 때문에 d-limonene의 플럭스는 지수적인 증가를 나타내었다고 생각된다. 결과적으로 Fig. 13과 같이 유속에 따른 농축계수 값도 공급액의 순환유속이 증가됨에 따라 지수적인 증가를 나타내었다.
- 이러한 현상은 투과증발막을 이용한 탈수분리공정에서도 보고되고 있는데, 공급액의 온도가 증가됨에 따라서 d-limonene의 막에 대한 가소화현상이 가속화되고 d-limonene과 함께 물의 투과도도 동시에 증가하기 때문인 것으로 생각된다[14]. 결과적으로 온도가 낮을 수록 더 높은 농축계수 값을 나타내었는데, 이러한 결과는 감귤향의 농축공정이 성수기인 겨울철에 이루어지기 때문에 투과증발공정을 기존 공정에 적용할 경우 효율이 더 높아질 수 있을 것으로 생각된다.
- 6에 나타내었다. 그 결과 지지층이 PAN인 복합막에서 물의 플럭스는 지지층이 PVDF인 복합 막에서 물의 플럭스와 비교하여 월등히 높은 값을 나타내었다. 이는 PAN재질의 지지층이 그 물질자체의 물 선택성 때문에 유기물선택성의 POMS와 PDMS 가 coating되었음에도 불구하고 복합막 전체의 막 성능에 큰 영향을 주기 때문인 것으로 생각된다.
- 7에 나타내었다. 다른 복합막과 비교하여 낮은 물 플럭스와 높은 d-limonene 플럭스를 나타낸 C (PVDF/POMS)막이 농축계수 260 정도로서 가장 높은 값을 나타내었다. 결과적으로 C 막이 사용된 투과증발 공정을 기존의 농축공정에 적용할 경우 버려지는 감귤 essence aroma로부터 d-limonene을 충분히 회수할 수 있고 농축공정의 효율이 증대될 수 있을 것으로 생각된다.
- 특성이 나타난다[11]. 본 연구에서는 물 선택성(water selective)을 가진 PAN과 유기물선택성 (organic selective)을 가진 PVDF가 복합막의 지지체이고 활성층이 유기물선택성인 POMS와 PDMS가 coating된 복합막을 사용하여 투과실험을 한 결과, 지지층 물질과 활성층 물질의 여러 조합에 따라 선택도의 변화를 나타내었다. 4종류의 실록산계 고분자 복합막에 대해 물 플럭스와 d-limonene 플럭스를 Fig.
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