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문제 정의
- 또한 코치닐의 나일론에 대한 항균성을 측정하여 합성섬유인 나일론의 다양한 용도로의 이용과 나일론의 고부가가치 증진에 도움이 되고자 한다.
- 또한 나일론은 란제리·화운데이션과 같은 속옷이나 스타킹 등 직접 피부에 닿는 제품으로 많이 사용되고 있으므로 피부 친화성 기능을 가지는 소재를 개발 할 필요가 있다. 본 연구에서는 합성섬유인 나일론을 시험포로 사용하여 코치닐 색소의 농도, 온도, pH 등에 따른 염착성과 매염제 종류에 따른 견뢰도를 측정하여 이미 보고된 견과 양모의 염색성과 비교 검토하고자 한다.
- 이 연구에서는 천연염료 중 동물성 염료이며 다색성 염료로 알려진 코치닐의 천연염색성과 항균성 등을 알아보았다. 염색농도와 염색온도, 시간, 염액의 pH 등을 조절하여 최적 염색조건을 측정하였으며, 매염농도와 매염방법의 변화를 통하여 최적매염조건을 알아본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 코치닐에 의한 나일론 섬유의 염색에 있어 매염제의 최적 매염농도를 구하기 위해 다음의 실험을 행하였다. 매염시간과 매염온도, 매염방법은 각각 30분, 60℃, 선매염법으로 고정하였으며, 매염제 종류를 Al, Cr, Cu, Sn, Fe등으로 달리 하면서 매염농도만 0.
제안 방법
- K/S 측정 : Computer Color Matching System(Color Quest XE, Hunter Lab, USA)을 이용하여 400 nm에서 표면반사율을 구하여 염착량(이하 K/S로 칭함)을 측정하였다.
- 마찰견뢰도는 크로크미터법에 의거하여 건조시와 습윤시를 나누어 10회의 마찰을 실시하여 측정하였다. 땀 견뢰도는 퍼스피로미터법에 의거하여 37±2℃에서 네 시간 동안 산성조건과 염기성조건하에서 변퇴색을 측정하였다.
- USA)를 이용하여 색의 밝기를 나타내는 L*, 색도를 나타내는 a*, b* 값을 측정하였으며 색차는 염색처리를 하지 않은 백색 시료를 기준으로 하여 나타내었다. 또한 여기서 알아낸 L*, a*, b* 값을 기준으로 먼셀표색 변환계를 이용하여 H(Hue) V(Value)/C(Chroma)를 측정하였다.
- 마찰견뢰도는 크로크미터법에 의거하여 건조시와 습윤시를 나누어 10회의 마찰을 실시하여 측정하였다. 땀 견뢰도는 퍼스피로미터법에 의거하여 37±2℃에서 네 시간 동안 산성조건과 염기성조건하에서 변퇴색을 측정하였다.
- 매염방법에 따른 나일론 섬유의 염착량과 최적 매염방법을 조사하기 위해 선매염과 후매염을 실시하였다. 매염시간과 매염온도는 앞의 최적매염농도를 구하기 위한 실험에서와 마찬가지로 30분, 60℃로 고정하였고 매염농도는 앞의 실험을 통해 얻어진 최적농도인 0.
- 코치닐에 의한 나일론 섬유의 염색에 있어 매염제의 최적 매염농도를 구하기 위해 다음의 실험을 행하였다. 매염시간과 매염온도, 매염방법은 각각 30분, 60℃, 선매염법으로 고정하였으며, 매염제 종류를 Al, Cr, Cu, Sn, Fe등으로 달리 하면서 매염농도만 0.5%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%로 변화시켜 K/S값의 변화를 측정하여 Fig. 7에 나타내었다.
- 매염방법에 따른 나일론 섬유의 염착량과 최적 매염방법을 조사하기 위해 선매염과 후매염을 실시하였다. 매염시간과 매염온도는 앞의 최적매염농도를 구하기 위한 실험에서와 마찬가지로 30분, 60℃로 고정하였고 매염농도는 앞의 실험을 통해 얻어진 최적농도인 0.5%로 고정하였다.
- pH 수치가 낮아져서 강한 산성을 띄게 될 수록 다홍색에 가까운 색상을 나타내고, pH 수치가 높아져서 강염기성을 띄게 되면 자색에 가까운 색을 보인다. 본 실험에서는 코치닐 염료 원액을 pH 3, pH 4.5, pH 7, pH 9.5, pH 11로 조절하였으며 이때 염액의 색상은 다홍⇒적⇒적자⇒자색을 나타내었다.
- 색차측정 : 색차(이하 ∆E라 칭함) 역시 K/S값과 마찬가지로 염색된 시료를 Computer color matching system (Color Quest XE. Hunter Lab. USA)를 이용하여 색의 밝기를 나타내는 L*, 색도를 나타내는 a*, b* 값을 측정하였으며 색차는 염색처리를 하지 않은 백색 시료를 기준으로 하여 나타내었다. 또한 여기서 알아낸 L*, a*, b* 값을 기준으로 먼셀표색 변환계를 이용하여 H(Hue) V(Value)/C(Chroma)를 측정하였다.
- 염색 시간에 따른 K/S : 나일론 섬유의 최적 염색 시간을 측정하기 위해 염색온도와 염색농도는 각각 60℃, 2.0%로 고정하고 염색시간을 30분, 40분, 50분, 60분, 80분, 90분으로 변화시켜 나일론 섬유에 염색하여 K/S값의 변화를 측정하여 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
- 염색견뢰도는 각종 매염제로 처리한 후 코치닐로 염색한 나일론 시료를 이용하여 일광·마찰·땀·드라이클리닝·세탁견뢰도를 측정하였다. 일광견뢰도는 크세논아크광을 이용하여 Weather-O-meter (Model : Ci 65/XW, Atlas, Co.
- 염색농도에 따른 K/S : 나일론 섬유에 대한 이상적인 최적염색 농도를 측정하기 위해 염색시간과 염색온도는 각 30분, 60℃로 고정하고, 염색농도만 변화시켜 실험을 하였다. 염색농도는 0.
- 이 연구에서는 천연염료 중 동물성 염료이며 다색성 염료로 알려진 코치닐의 천연염색성과 항균성 등을 알아보았다. 염색농도와 염색온도, 시간, 염액의 pH 등을 조절하여 최적 염색조건을 측정하였으며, 매염농도와 매염방법의 변화를 통하여 최적매염조건을 알아본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 염색온도에 따른 K/S : 본 실험에서는 코치닐의 나일론 섬유에 대한 최적 염색 온도를 측정하기 위해 염색시간과 염색농도는 각각 60분, 2.0%로 고정시킨 후 염색온도를 변화시켜 실험을 행하였다. 염색온도는 30℃, 40℃, 50℃, 60℃, 70, 80℃, 90℃로 변화시켜 나일론 섬유에 염색하고 K/S값의 변화를 측정하여 그 결과를 Fig.
- 염액의 pH에 따른 K/S : 코치닐 염액의 pH변화에 따른 나일론 섬유에 대한 염착량의 변화를 알아보기 위해 염색시간과 염색온도, 염색농도는 3.2.2-3.2.3에서 얻어진 최적조건으로 고정하고 염액의 pH만 변화시켜 실험을 행하였다.
- 염색견뢰도는 각종 매염제로 처리한 후 코치닐로 염색한 나일론 시료를 이용하여 일광·마찰·땀·드라이클리닝·세탁견뢰도를 측정하였다. 일광견뢰도는 크세논아크광을 이용하여 Weather-O-meter (Model : Ci 65/XW, Atlas, Co., Ltd. USA)로 측정하였는데 일광노출시간은 10시간과 20시간의 두 가지로 측정하였다.
대상 데이터
- 매염제로서 Aluminium potassium sulfate(Alk(SO4)2, Chromium(III) potassium sulfate(CrK(SO4)2·12H2O), Copper (II) sulfate(CuSO4·5H2O), Tin(II) Chloride dihydrate (SnCl2· 2H2O), Iron(II) sulfate(FeSO4·7H2O)를 시약 1급 그대로 사용하였고, pH 조정을 위한 CH3COOH, NaOH는 특급시약을 사용하였다.
- 본 실험에서 사용된 직물 시료는 KS K 0905에 규정된 염색 견뢰 시험용 표준 직물(나일론)을 사용하였으며 시료의 특성은 Table 1과 같다.
- 이 실험에서 사용된 코치닐은 시중에서 판매하는 코치닐 분말을 구입(주:미광인터네셔날)하여 사용하였다. 코치닐의 원 색소 성분은 안트라퀴논계 카르민산(Carminic acid, C22H20O13)으로 화학구조는 Fig.
이론/모형
- 균수측정방법에는 시험포에서 분리된 균 분산액을 10배 단위로 희석한 10배 희석계열의 균액을 만들어 한천배지에 접종하여 35~37℃에서 24~48시간가량 배양하여 생성된 colony의 숫자를 계수하여 전체 균분산액에 포함된 균수를 유추해 내는 Colony 측정법과, 세균세포내의 ATP(adenosine triphosphate-모든 생물의 생활에너지 공급원으로 이용되는 화학물질)함량을 측정하여 환산계수를 이용하여 생균의 수로 환산하는 ATP 발광측정법이 있는데 본 연구에서는 Colony 측정법을 이용하여 항균성을 측정하였다.
- 드라이클리닝 견뢰도는 퍼클로로에틸렌을 용매로 하여 30± 2℃에서 30분간 실험을 실시하여 변퇴색을 측정하였다. 세탁견뢰도는 A-2법에 의거하여 Launder-O-meter(Model, LAS/EF Atlas, Co., Ltd. USA)를 이용하여 비누액 농도0.5%, 50±2℃에서 30분간 실험을 실시하여 변퇴색을 측정하였다.
- 코치닐의 항균성은 황색포도상구균(staphylococcus aureus, 이하 SA균이라 칭함.)을 이용하여 MIC Test와 KS K 0693에 규정하고 있는 균수측정방법에 의거하여 측정하였다.
성능/효과
- 1. 나일론섬유에 대한 코치닐의 최적염색조건은 염액농도 1.5%(o.w.f), 염색온도 60℃, 염색시간 30분, 염액 pH 3, 매염방법은 선매염법으로 나타났다.
- 2. 나일론 직물은 매염처리의 유무에 상관없이 일광견뢰도가 1급으로 매우 낮았으며 무매염 처리 시료의 견뢰도가 높아 매염처리에 의한 견뢰도 향상은 그다지 없는 것으로 나타났다. 그러나 Fe 매염에 의해 습마찰 견뢰도 등급이 약간씩 향상되는 효과를 보였다.
- 3. 색차 측정 결과 Al, Cr매염의 경우 선매염법이 색차나 염착성이 우수하며, 색상은 Redish 계열로 발색하였고, Cu, Sn, Fe매염의 경우 후매염법이 색차가 크며 색상은 Red Purple로 나타났다.
- 4. 코치닐로 염색한 나일론의 항균성 테스트를 실시한 결과 Sn매염을 실시한 시료가 뛰어난 항균성(95.3%)을 보인다.
- Al, Cr매염제를 사용할 경우 선매염의 L*값들이 후매염의 L*값에 비해 낮으며, Cu, Sn, Fe매염제를 사용할 경우는 후매염이 선매염보다 L값이 낮게 나타났다. 시료들의 색상을 나타내는 H V/C값을 보면 매염제의 종류에 상관없이 선매염에서는 모두 Red계열의 색상을 띄는 것을 볼 수 있다.
- Cr, Fe 매염 처리한 시료의 경우에는 항균성의 띄긴 하지만 그 수치가 낮았고 Cu 매염 처리한 시료는 50%의 항균율을 보였다. Sn 매염 처리한 시료는 90%이상의 매우 높은 항균성을 나타냈으며, 전보(Bae·Huh, 2006)의 코치닐 염색에 의한 모섬의 항균성도 실험에 사용한 5종의 매염제중 Sn매염제가 가장 항균성(100%)이 우수한 것으로 나타났다.
- 그 결과 나일론 섬유에 대한 최적 매염제 농도는 매염제에 상관없이 0.5% 임을 알 수 있다.
- 그림을 살펴보면 Al, Cr매염제의 경우 선매염법이 후매염 보다 높은 K/S값을 보이며, Cu, Sn, Fe매염제의 경우는 선매염보다 후매염법에 의한 염색이 K/S값이 다소 높게 나타났다. 그러므로 나일론 섬유를 코치닐로 염색할 경우 Al, Cr매염의 경우는 선매염법이 색상 발현이 유리하며, Cu, Sn, Fe매염의 경우는 후매염법이 선매염법보다 색상발현이 다소 유리하나 선,후매염 중 어느 방법을 택해도 무난할 것으로 생각된다.
- 그림을 살펴보면 Al, Cr매염제의 경우 선매염법이 후매염 보다 높은 K/S값을 보이며, Cu, Sn, Fe매염제의 경우는 선매염보다 후매염법에 의한 염색이 K/S값이 다소 높게 나타났다. 그러므로 나일론 섬유를 코치닐로 염색할 경우 Al, Cr매염의 경우는 선매염법이 색상 발현이 유리하며, Cu, Sn, Fe매염의 경우는 후매염법이 선매염법보다 색상발현이 다소 유리하나 선,후매염 중 어느 방법을 택해도 무난할 것으로 생각된다.
- 나일론직물의 견뢰도는 드라이클리닝 견뢰도, 세탁견뢰도를 제외한 다른 견뢰도들에서 무매염 시료의 견뢰도등급보다 매염 시료들의 견뢰도 등급이 떨어지는 경향을 보이고 있다.
- 이것으로 보아 나일론 섬유에 대한 코치닐 염색은 pH변화에 민감한 전형적인 할로크로미즘 현상을 보일 뿐만 아니라 pH가높아질수록 bathochromic shift 하며(日本學術振興會·染色加工學會 第120委員會, 1988) 이는 구조 중에 존재하는 carboxyl기와 hydroxyl기가 알칼리에 의해 음이온을 생성하고 불포화결합을 증가시키기 때문이라 하였다(조경래, 1999). 따라서 코치닐은 산성염욕에서 염색하는 것이 염기성염욕에서 염색하는 것보다 염착성을 높이는데 더 유리함을 알 수 있다.
- 또한 일광견뢰도는 매염제에 상관없이 견뢰도는 매우 나빴으며 세탁견뢰도는 매염제서 상관없이 견뢰도가 좋은 것으로 나타났다. 이는 선행연구와 일치함을 알 수 있으나 코치닐에 관한 견과 모의 염색성의 선행연구에서는 매염 처리를 함으로서 염색포의 견뢰도가 다소 향상되었으며, 천연염색의 특성중 하나로 염색 횟수를 증가시킴으로 염색성이 증가하여 견뢰도가 증가하는 결과를 보일 것으로 기대된다.
- 또한 코치닐 색소는 구조 중 hydroxy기와 carboxyl기가 존재하며 이는 금속이온과 킬레이트(한국섬유산업연합회·한국섬유학회, 1982)를 생성하여 섬유와 염료간의 결합력을 높여 줄 것으로 추정하였으나 합성섬유인 나일론 섬유의 코치닐 염색에서는 매염이 견뢰도의 향상에는 별 도움을 주지 못하는 것으로 나타났다.
- 염색농도 1.5%의 농도까지는 일정하게 K/S값이 증가하는 양상을 보이지만 그 이후로는 K/S값의 증가가 둔화되었다. 이것으로 볼 때 1.
- 이 결과들로 볼 때 나일론 섬유에 대한 코치닐 염색의 Red색상 발현에는 사용한 모든 매염제로 선매염하거나 Al, Cr을 사용한 후매염법이 효과적이며, Red purple색상 발현을 위해서는 Cu, Sn, Fe매염제를 사용하여 후매염하는 것이 더 유리한 것으로 나타났다.
- 이 결과로 볼 때 나일론 섬유에 대한 코치닐 염색에서의 최적 염색시간은 30분인 것으로 생각된다.
- 코치닐 분말과 매염제의 항균성 : Table 4는 코치닐과 매염제의 항균성을 MIC(최저발육저지농도) Test를 통하여 측정한 결과이다. 이 실험에서의 결과를 살펴보면 코치닐은 100ppm, Cr 매염제는 100ppm, Cu 매염제는 10ppm, Sn 매염제는 100 ppm 등으로 나타났으며, 염제들의 항균성으로만 볼 때 Cu 매염제의 항균력이 가장 뛰어나며 코치닐 염료, Cr, Sn 매염제도 어느 정도 항균성을 가짐을 알 수 있다.
- 5%의 농도까지는 일정하게 K/S값이 증가하는 양상을 보이지만 그 이후로는 K/S값의 증가가 둔화되었다. 이것으로 볼 때 1.5%의 농도에서 이미 나일론 섬유내의 염료분포가 포화상태에 이르러 평형상태에 도달한 것임을 알 수 있다.
- Sn 매염을 실시한 시료 외에는 색상을 나타내는 H V/C값이 거의 비슷함을 알 수 있다. 이것으로 볼 때 나일론의 선매염을 실시한 시료들은 색상의 변화가 미미한 수준임을 알 수 있으며 색상(Hue)값을 볼 때 Redish 계열로 발색하여 Cr > Al > Fe > Cu > Sn순으로 어둡게 나타났다. 색차는 Al, Cr매염의 경우 가장 크게 나타났으나 반면 후매염을 실시한 시료들의 H V/C값들은 Al, Cr 매염 처리한 시료 외에는 모두 RP계열의 색상을 보임을 알 수 있다.
- 이와같이 매염제에 따라 항균성의 차이를 보인 선행연구의 보고와도 같은 결과를 보였다(박영희 외, 2000). 이것으로 볼 때 코치닐에 의한 나일론 염색시 Sn 매염 처리하는 것이 나일론 섬유의 항균성을 높이는 데 도움을 주는 것으로 생각되어진다.
- 코치닐로 염색한 나일론 섬유는 무매염과 Al 매염 처리한 시료에서 초기 균수보다 많은 균이 검출되어 0%의 감균률을 보였다. Cr, Fe 매염 처리한 시료의 경우에는 항균성의 띄긴 하지만 그 수치가 낮았고 Cu 매염 처리한 시료는 50%의 항균율을 보였다.
- 곡선 A는 pH 4, 곡선 B는 pH 7, 곡선 C는 pH 11에서 흡광도를 측정하여 그 변화정도를 나타내고 있다. 코치닐의 주성분인 카르민산은 할로크로미즘(halochromism) 현상을 나타내며, 일반적으로 산성에서는 등적색을 띄며, 최대 흡수파장 λmax는 495nm으로 문헌에 나온 수치(조경래 저; 2000)와 일치하고 pH가 7이상인 경우는 적자색, 적색을 띄는데 최대흡수파장 λmax가 533 nm, 577 nm을 가짐을 알 수 있었다.
후속연구
- 따라서 합성섬유이면서 속옷재료와 스타킹으로 많이 사용되어지는 나일론이 코치닐 천연염색에 대해 좋은 염색성을 보였으며 특히 Sn매염제를 사용할 경우 우수한 항균성을 나타내므로 고부가가치의 나일론 소재개발에 기여할 것으로 기대된다.
- 또한 일광견뢰도는 매염제에 상관없이 견뢰도는 매우 나빴으며 세탁견뢰도는 매염제서 상관없이 견뢰도가 좋은 것으로 나타났다. 이는 선행연구와 일치함을 알 수 있으나 코치닐에 관한 견과 모의 염색성의 선행연구에서는 매염 처리를 함으로서 염색포의 견뢰도가 다소 향상되었으며, 천연염색의 특성중 하나로 염색 횟수를 증가시킴으로 염색성이 증가하여 견뢰도가 증가하는 결과를 보일 것으로 기대된다.
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