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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 탄소나노튜브를 합성하는 여러 가지 방법 중에서 탄소나노튜브의 길이, 직경, 그리고 구조제어가 비교적 용이하며, 고순도 및 고품질의 탄소나노튜브를 대량으로 합성할 수 있고, 단일벽 탄소나노튜브만을 선택적으로 성장시킬 수 있는 합성 방법으로 판단되는 촉매화학기상증 착법을 이용하여 단일벽 탄소나노튜브를 합성하고 미세 구조 에 대한 특성을 평가하고자 한다.
제안 방법
- CH4의 열촉매 분해에 의한 촉매화학기상증착법을 이용하여 비정질 탄소찌꺼기의 양이 매우 적고 결함이 거의 없는 고품질의 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 그림 2는 열화학기상증착 방법으로 합성시킨 탄소나노튜브의 SEM 이 미지를 나타낸다.
- 본 실험에서 탄소나노튜브를 합성에 사용될 촉매분말 제조를 선행하였는데 (NH4)6Mot024-4H20, Mg(NO3)2-6H2O, Fe(NO3)3・9H2O의 세 가지 시료를 준비하여 Fe, Mo, MgO 에 대한 적절한 질량비율을 취하여 최소량의 폴리에틸렌 글리콜 200(PEG200)에 용해시킨 후 사발에 담아 입자가 균일하게 되도록 장시간 교반하였다. 그 후 촉매를 전통적인 연소방법을 통하여 혼합금속 산화물 형태의 분말 촉매를 제 조하였다 [18].
- 따라서 성장 온도가 높을수록 비정질 탄소찌꺼기가 적게 생성이 되고 수율과 순도가 높은 탄소나노튜브가 합성됨을 입증한다. 그리고 합성된 탄소나노튜브의 수율을 정량화하기 위해 무게이득 측정 방법을 사용하였으며 다음식에 의하여 계산된다.
- 둘째, 성장시킨 탄소나노튜브의 정량을 측정하기 위해 열중량 분석법 (thermogravimetric analysis, TGA)을 이용하여 온도 변화에 따른 시료의 무게 변화를 측정하여 분석하였다. 분석에 이용된 장비는 TA Instruments사의 TGA-2050 모델을 이용하여 이루어졌다.
- 그러나 제거하기 힘든 실리카(SiO2), 알루미나(AI2O3), 제올라이트(zeolite) 등의 담지체와는 달리 MgO 담지체는 탄소 생성물로부터 단순한 산 처리 과정으로 쉽게 제거시킬 수 있어 단일벽 탄소나노튜브를 합성시키고 효과적인 촉매를 제조하기 위한 좋은 담지체이고, 단일벽 탄소나노튜브에 아무런 손상도 주지 않고 산 처리에 의해 즉시 용해되어 단일벽 탄소나노튜브의 대량 생산에 도움이 되는 일로 여겨졌다［14］. 또한 본 연구에서 단일벽 탄소나노튜브를 고수율로 얻기 위해 철과 몰리브덴을 적절히 섞어서 사용했는데 Fe만 사용했을 때 동일한 합성조건으로 실험을 진행해 보면 단일벽 탄소나노튜브와 함께 다중벽 탄소나노튜브와 같은 원하지 않는 형태의 탄소나노튜브가 생성되었고, Mo만 촉매로 사용했을 때는 탄소나노튜브가 생성되지 않고 비정질 탄소찌꺼기들만 생성되었다.
- 마지막으로, 본 연구에 사용된 촉매 금속이고온의 분위기하에서 화학반응을 거쳐 탄소나노튜브를 형성하는 과정에서 일어나는 내부의 결정구조 변화를 관측하고 성장시킨 탄소나노튜브의 결정질 화합물을 정성적으로 확인하기 위해 X-ray 회절 분석(X-ray diffractometer, XRD)을 진행하였다. 이때 사용된 장비는 Rikaku사의 모델이었으며, 분석은 10°〜90°의 범위의 영역에서 진행되었다.
- 사용된 반응관은 내경 25 mm, 외경 28 mm, 길이 240 mm의 크기의 석영튜브로 제조되었다. 만들어진 촉매분말의 일정량(200 mg)을 석영보트에 담아 700〜1000P의 온도 범위에서 H2와 CH4을 5 대1의 가스 유량의 비율로 흘려주어 30분 합성을 진행하였다. 반웅 시간이 종료되면 N2분위기로 장치를 실온까지 떨어뜨린 후 합성된 생성물을 꺼내었다.
- 본 실험에서 탄소나노튜브를 합성에 사용될 촉매분말 제조를 선행하였는데 (NH4)6Mot024-4H20, Mg(NO3)2-6H2O, Fe(NO3)3・9H2O의 세 가지 시료를 준비하여 Fe, Mo, MgO 에 대한 적절한 질량비율을 취하여 최소량의 폴리에틸렌 글리콜 200(PEG200)에 용해시킨 후 사발에 담아 입자가 균일하게 되도록 장시간 교반하였다. 그 후 촉매를 전통적인 연소방법을 통하여 혼합금속 산화물 형태의 분말 촉매를 제 조하였다 [18].
- 본 연구에서는 Fe과 Mo을 MgO에 담지시켜서 CH4의 열촉매분해에 의한 촉매화학기상증착법을 이용하여 비정질 탄소찌꺼기의 양이 매우 적고 결함이 거의 없는 고품질의 단일벽 탄소나노튜브를 대량으로 합성하였다. 성장시킨 탄소나노튜브가 주로 16〜30 nm의 직경을 가진 단일벽 탄소나노튜브 bundle 구조를 나타내었다.
- 분석에 이용된 장비는 TA Instruments사의 TGA-2050 모델을 이용하여 이루어졌다. 분석은 실온에서부터 10001까지 온도를 일정한 비율로 상승시키면서VO2를 첨가하면서 합성된 샘플이 산화되는 과정을 통하여 시료의 중량에 대한 감소율 분석을 통하여 생성물에 대한 정량을 측정하였다.
- 셋째, 성장시킨 탄소나노튜브의 구조적인 평가와 결정성 등의 흑연화 정도를 평가하기 위한 방법으로 Raman 분광분 석 (Raman spectroscopy)을 진행하였다. 이때 사용된 장비는 Burker사의 RFS 100/S 모델을 이용하여 이루어졌다.
- 열화학기상증 착 공정을 통해서 얻어진 물질은 여러 가지 분석 방법을 통해서 그 특성이 평가되었으며, 촉매의 특성평가도 함께 아래에 열거된 분석 장비를 이용하여 진행되었다.
- 분석시 이용된 레이져는 1064 nm의 파장을 갖는 Nd：YAG 레이저였으며, 2 W의 전력으로 분석이 실시되었다. 이러한 Raman 분석은 단일벽 탄소나노튜브에 대해서 두 가지 활성모드를 통한 분석이 이루어졌다. 이는 탄소나노튜브의 흑연화된 정도를 파악할 수 있는 피크가 관찰되는 영역인 1300 cm-1 —1600 cm"1 범위의 tangential mode와 단일벽 탄소나노튜브에서만 고유하게 관찰되는 150 cm-1-300 cm-1 영역의 radial breathing mode(RBM)이다[19].
- 첫째, 본 연구에서 성장시킨 탄소나노튜브의 길이, 직경, 수직 정렬 상태, 밀도, 균일도 등 미세 구조를 분석하기 위하여 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 통하여 성장된 탄소나노튜브의 형상을 확인하였다. 일반적으로 SEM 분석 시 생기는 charging 현상을 억제하기 위해서 시행되는 금이나 백금의 코팅은 본 연구의 시편에서는 시행하지 않았다.
대상 데이터
- 이때 사용된 장비는 Burker사의 RFS 100/S 모델을 이용하여 이루어졌다. 분석시 이용된 레이져는 1064 nm의 파장을 갖는 Nd：YAG 레이저였으며, 2 W의 전력으로 분석이 실시되었다. 이러한 Raman 분석은 단일벽 탄소나노튜브에 대해서 두 가지 활성모드를 통한 분석이 이루어졌다.
- 이는 나노미터 단위의 촉매나 나노튜브의 크기나 직경이 이러한 금이나 백금 코팅으로 증가되는 것을 막기 위함이었다. 분석에 이용된 장비는 JEOL사의 JSM-6700F 모델로써, 15kV의 가속전압에서 X15.000- xlOQOOO의 배율로 관측되었다.
- 열화학기상증 착 장치의 기본구조는 수평형 반응관과 발열부, 유량 조절장치가 연결 되어있는 가스의 도입부와 반응 후 배출되는 배기부로 구성되어 있다. 사용된 반응관은 내경 25 mm, 외경 28 mm, 길이 240 mm의 크기의 석영튜브로 제조되었다. 만들어진 촉매분말의 일정량(200 mg)을 석영보트에 담아 700〜1000P의 온도 범위에서 H2와 CH4을 5 대1의 가스 유량의 비율로 흘려주어 30분 합성을 진행하였다.
이론/모형
- 둘째, 성장시킨 탄소나노튜브의 정량을 측정하기 위해 열중량 분석법 (thermogravimetric analysis, TGA)을 이용하여 온도 변화에 따른 시료의 무게 변화를 측정하여 분석하였다. 분석에 이용된 장비는 TA Instruments사의 TGA-2050 모델을 이용하여 이루어졌다. 분석은 실온에서부터 10001까지 온도를 일정한 비율로 상승시키면서VO2를 첨가하면서 합성된 샘플이 산화되는 과정을 통하여 시료의 중량에 대한 감소율 분석을 통하여 생성물에 대한 정량을 측정하였다.
- 셋째, 성장시킨 탄소나노튜브의 구조적인 평가와 결정성 등의 흑연화 정도를 평가하기 위한 방법으로 Raman 분광분 석 (Raman spectroscopy)을 진행하였다. 이때 사용된 장비는 Burker사의 RFS 100/S 모델을 이용하여 이루어졌다. 분석시 이용된 레이져는 1064 nm의 파장을 갖는 Nd：YAG 레이저였으며, 2 W의 전력으로 분석이 실시되었다.
성능/효과
- 그림4는 i(xxrc에서 성장시킨 탄소나노튜브에 대한 구조적인 분석 결과인 Raman spectrum을 나타낸다. 전반적인 피크의 양상이 단일 벽 탄소나노튜브에서만 고유하게 관찰되는 150 cm-1~300 cm"1 영역의 radial breathing mode(RBM) 피크가 관찰되어 합성된 물질이 단일 벽 탄소나노튜브라는 것을 알 수 있었으며 0.41-2.0 nm정도의 균일한 직경을 가지고 있음을 확인하였다. 또한 1590 cm-1 부근의 전형적인 그래파이트 면(graphite sheet)의 구조를 나타내는 G-band 의 피크와 sp2결합의 비정질 탄소 불순물에 의한 특징을 나타내는 1345cm-'부근의 D-band의 피크를 볼 수 있었다.
- 05의 무게비로 조성을 했기 때문에 상대적으로 Mo의 양이 적어서 Mo Oxide 피크를 찾을 수가 없었다. 따라서 XRD 패턴으로부터 나타난 금속 산화물 형태의 촉매는 large-scale의 단일벽 탄소나노튜브를 합성하는 데 있어서 아주 중요한 역할을 한다는 것을 알 수 있었다.
- 이 기준에 맞추어 보면, 생성된 물질이 산화됨에 따라 시료의 무게가 감소되는 요인이 단일벽 탄소나노튜브를 포함한 탄소물질들임을 확증할 수 있다. 또한 Fe-Mo/MgO 촉매 위에 CH4 가스를 사용해서 촉매화학기상증착법으로 합성된 단일벽 탄소나노튜브의 수율은 TGA 결과에 의하면 약 88%였다. 단일벽 탄소나노튜브의 산화분해 반응 온도는 나노튜브 직경과 튜브 외벽의 결합구조에 강하게 의존하는 것으로 알려져 있다.
- 또한 1590 cm-1 부근의 전형적인 그래파이트 면(graphite sheet)의 구조를 나타내는 G-band 의 피크와 sp2결합의 비정질 탄소 불순물에 의한 특징을 나타내는 1345cm-'부근의 D-band의 피크를 볼 수 있었다. 또한 G-band 피크에 비해 D-band 피크가 상대적으로 약하게 나타나는 것으로 보아 합성된 탄소나노튜브의 결정성이 우수한 것으로 판단된다.
- 성장시킨 탄소나노튜브가 주로 16〜30 nm의 직경을 가진 단일벽 탄소나노튜브 bundle 구조를 나타내었다. 또한 성장 온도가 높을수록 탄노나노튜브의 밀도가 증가하였고 비정질 탄소찌꺼 기와 탄소파티클(panicle)의 형성되지 않았으며 전체 생성물에 대한 단일벽 탄소나노튜브의 선택성이 높았을 뿐 아니라 85% 이상의 수율과 고순도의 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브가 생성되었다. 탄소나노튜브의 합성온도에 따른 Raman 분석 결과를 보면 합성온도가 증가할수록 그래파이트 면(graphite sheet)의 결정 정도를 나타내는 G-band의 세기와 합성된 탄소나노튜브의 외벽의 결함이나 비정질의 탄 소 물질의 정도를 나타내는 D-band의 세기의 비율이 대체적으로 작어 합성된 단일벽 탄소나노튜브가 결정성이 우수한 특성을 보였고 평균 직경이 0.
- 0 nm 인 균일한 탄소나노튜브가 합성되었다. 또한 실험에 사용된 MgO 담지체가 고품질, 고순도의 단일벽 탄소나노튜브를 대량으로 합성하는 데 유리한 담지체임을 알 수 있었다.
- 그림5는 합성된 탄소나노튜브에 대한 XRD 패턴 분석 결 과이다. 전형적인 그래 파이트 각인 25.8이 보이는 반면 36.8, 42.9, 62.2, 74.5, 78.3 등의 회절각이 보여 합성이 진행되는 동안 금속 촉매와 약간의 MgO 담지체가 조금은 남아 있음을 확인할 수 있었다. 그러나 제거하기 힘든 실리카(SiO2), 알루미나(AI2O3), 제올라이트(zeolite) 등의 담지체와는 달리 MgO 담지체는 탄소 생성물로부터 단순한 산 처리 과정으로 쉽게 제거시킬 수 있어 단일벽 탄소나노튜브를 합성시키고 효과적인 촉매를 제조하기 위한 좋은 담지체이고, 단일벽 탄소나노튜브에 아무런 손상도 주지 않고 산 처리에 의해 즉시 용해되어 단일벽 탄소나노튜브의 대량 생산에 도움이 되는 일로 여겨졌다［14］.
- 또한 성장 온도가 높을수록 탄노나노튜브의 밀도가 증가하였고 비정질 탄소찌꺼 기와 탄소파티클(panicle)의 형성되지 않았으며 전체 생성물에 대한 단일벽 탄소나노튜브의 선택성이 높았을 뿐 아니라 85% 이상의 수율과 고순도의 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브가 생성되었다. 탄소나노튜브의 합성온도에 따른 Raman 분석 결과를 보면 합성온도가 증가할수록 그래파이트 면(graphite sheet)의 결정 정도를 나타내는 G-band의 세기와 합성된 탄소나노튜브의 외벽의 결함이나 비정질의 탄 소 물질의 정도를 나타내는 D-band의 세기의 비율이 대체적으로 작어 합성된 단일벽 탄소나노튜브가 결정성이 우수한 특성을 보였고 평균 직경이 0.4~2.0 nm 인 균일한 탄소나노튜브가 합성되었다. 또한 실험에 사용된 MgO 담지체가 고품질, 고순도의 단일벽 탄소나노튜브를 대량으로 합성하는 데 유리한 담지체임을 알 수 있었다.
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