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문제 정의
- 젤 공정에서 계면 접착력 향상을 위한 용도로만 주로 사용되어 왔으며, 이를 전구체로 사용한 경우는 드물다. 따라서 본 연구에서는 표면 균열과 계면 접착력 문제점을 해결하고, aminoalkoxysilane만의 기체차단성을 확인하기 위해서 PET필름에 aminoalkoxysilane만을 전구체로 하는 솔용 액을 코팅하여 필름을 제조하였으며, 이에 대한 산소 차단성을 조사하였다. 이때 코팅용액의 조성 및 전구체의 종류에 따른 산소투과도의 변화를 살펴보았다.
제안 방법
- Aminoalkoxysilane [3-aminopropyltrithoxysilane (APTEOS), 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMOS)] 만을 이용하여 PET 지지체 위에 표면 결함이 없는 코팅층을 형성하였으며, 높은 산소차단성을 나타내었다. Aminoalkoxysilane/용매의 비율이 15일 때, 그리고 건조온도가 25。(2일 때, FT-IR 결과를 통해서 siloxane 결합이 가장 많이 형성되었음을 확인하였으며, 산소투과도 결과도 이와 같은 경향의 결과를 나타내었다.
- 사용하였다. Aminoalkoxysilane 코팅층만을 KBr과 혼합하여 펠렛을 제조한 후 분석하였으며, 400- 4000cm ^ 파수 범위에서 이루어졌다. 또한 주사전자현미경 (SEM) (JSM-6400)을 이용하여 차단막의 표면과 단면을 관찰하였다.
- Aminoalkoxysilane과 용매를 1 : 5-15의 몰비로 혼합한 용액에 가수분해를 위해 증류수를 첨가하였다. 이때 aminoalkoxysilane과 물의 몰비는 화학양론비 인 3 으로 하였다.
- Aminoalkoxysilane의 가수분해 및 축합 반응 정도와 분자구조에 대해 알아보기 위해 FT-IR 분석을 수행하였다. Fig.
- 이러한 결과는 앞에서 논의한 FT-IR 결과와 잘 부합하는 결과라 할 수 있다. 또한 aminoalkoxysi- lane의 종류에 따른 입체 구조적인 차이의 영향을 알아보기 위해서 APTEOS와 APTMOS로 코팅 한 필름의 산소 투과도를 비교하였다. Fig.
- Aminoalkoxysilane 코팅층만을 KBr과 혼합하여 펠렛을 제조한 후 분석하였으며, 400- 4000cm ^ 파수 범위에서 이루어졌다. 또한 주사전자현미경 (SEM) (JSM-6400)을 이용하여 차단막의 표면과 단면을 관찰하였다.
- 산소는 투과 셀에 장착되어 있는 차단막을 통과하여 진공의 투과 부로 나오며, 시간에 따른 투과부의 압력증가를 압력 센서로부터 측정한다. 이때 산소 투과도 계수는 시간에 따른 압력증가율이 일정하게 되는 정상상태에 도달한 후 시간-압력 곡선의 기울기로부터 계산하였다.
- 따라서 본 연구에서는 표면 균열과 계면 접착력 문제점을 해결하고, aminoalkoxysilane만의 기체차단성을 확인하기 위해서 PET필름에 aminoalkoxysilane만을 전구체로 하는 솔용 액을 코팅하여 필름을 제조하였으며, 이에 대한 산소 차단성을 조사하였다. 이때 코팅용액의 조성 및 전구체의 종류에 따른 산소투과도의 변화를 살펴보았다.
- 코팅 된 필름의 산소 차단성을 조사하기 위해 본 연구실에서 제작한 투과도 측정장치를 이용하여 산소 투과도를 측정하였다[10]. 먼저 앞에서 제조한 차단막을 투과 셀에 설치하고 기체공급부와 투과부를 진공 상태로 만들어 준다.
대상 데이터
- Methanol, ethanol, tetrahydrofuran (THF) 등의 용매 들은 Duksan Pure Chemical사의 특급시 약을 그대로 사용하였다. 차단막의 지지체로 사용한 poly(ethylene terephthalate) (PET) 필름은 用SKC에서 제공한 필름을 사용하였다.
- 전구체로 사용한 3-aminopropyltriethoxysilane [APTEOS, NH2(CH3)3Si(OC2H5)3; 99%] 과 3-aminopropyltrimeth- oxysilane [APTMOS, NH2-CH3)3Si(OCH3)3; 97%]은 Sigma Co의 제품을 정제 없이 사용하였다. Methanol, ethanol, tetrahydrofuran (THF) 등의 용매 들은 Duksan Pure Chemical사의 특급시 약을 그대로 사용하였다.
- Methanol, ethanol, tetrahydrofuran (THF) 등의 용매 들은 Duksan Pure Chemical사의 특급시 약을 그대로 사용하였다. 차단막의 지지체로 사용한 poly(ethylene terephthalate) (PET) 필름은 用SKC에서 제공한 필름을 사용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서 제조한 차단막의 코팅층에 대한 분자구조를 알아보기 위해서 FT-IR (JASCO-430) 스펙트로 미터를 사용하였다. Aminoalkoxysilane 코팅층만을 KBr과 혼합하여 펠렛을 제조한 후 분석하였으며, 400- 4000cm ^ 파수 범위에서 이루어졌다.
성능/효과
- Aminoalkoxysilane/용매의 비율이 15일 때, 그리고 건조온도가 25。(2일 때, FT-IR 결과를 통해서 siloxane 결합이 가장 많이 형성되었음을 확인하였으며, 산소투과도 결과도 이와 같은 경향의 결과를 나타내었다. APTEOS와 APTMOS의 산소차단성을 조사한 결과, ethoxy 그룹을 가진 APTEOS로 코팅한 필름이 methoxy 그룹을 가진 APTMOS로 코팅한 필름보다 입체 구조적 차이에의해 더 좋은 산소차단효과를 나타내었다.
- Aminoalkoxysilane 용액만으로 균일하고, 표면 결함이 없는 유연한 차단 필름을 얻을 수 있었다. 이는 aminoalkoxysilane의 aminopropy] 그룹이 실리카 네트워크의 깨지기 쉬운 성질을 감소 시키기 때문으로 볼 수 있다.
- 용매와의 비율이 15이고 건조온도가 25。(2일 경우 APTEOS와 APTMOS를 코팅한 필름 모두에서 산소 차단성이 가장 우수한 결과를 나타내었다. PET 필름의 산소 투과도는 APTEOS로 코팅한 후에 1.16x10』 GPU에서 2.96x10-6 GPU로 감소하였고, AFTMOS으로 코팅한 경우의 산소 투과도는 3.05x10'5 GPU로 감소하였다. 이러한 결과는 앞에서 논의한 FT-IR 결과와 잘 부합하는 결과라 할 수 있다.
- 3000- 3500cm-' 에서 나타나는 넓은 피크는 -Si(OCxHy)3의 가수분해로부터 생겨난 silanol(Si-OH) 그룹에 의한 피크이며, 1000cnS(v> as, Si-0-Si) 부근에서의 피크는 축합반응을 통하여 형성된 siloxane 결합을 의미한다. 건조온도에 따른 silanol과 siloxane 피크의 상대적 크기를 비교하면, 건조온도가 25℃일 때 silanol과 siloxane 피크의 상대적 차이가 다른 온도에서 건조한 경우보다 크다는 것을 알 수 있다. 따라서 건조온도가 25。(2일 때더 많은 siloxane 결합이 형성되었다고 예측할 수 있다.
후속연구
- aminoalkoxysilane/용매의 몰비가 15일 경우 더 많은 siloxane 결합이 형성되었음을 알 수 있다. 건조온도와 용매와의 비율에 따른 구조적 차이에 대한 이유는 아직 명확하지 않으며, 차후 이 부분에 대한 추가 연구 및 분석이 필요하다고 판단된다.
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