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문제 정의
- 95% 정도)를 시료로 사용하였다. 본 실험에서는 매 정제로 Na2SO4(Sodium Sulfate anhydrate)를 사용하여 매 정제 농도별 석고 결정성장에 미치는 영향을 검토하였다.
- 본 연구는 인산부생석고에서 이수석고의 결정을 성장 시켜 불순물과 석고로 분급하여 폐석고의 자원화를 검토한 것으로 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 상기 미립화 공정에서 얻어지는 95% 정도의 석고를 보다 고순도화 하기 위하여 석고 성분만을 선택적으로 결정 성장시킨 다음 사분하여 결정질 석고를 얻고자 하였다. 이수 석고의 결정 성장에 미치는 슬러리 농도, pH, 매정제 농도 등의 영향이 검토되었고, 탈수-수화사분.
제안 방법
- 이때 매정제로 10wt%의 NazSQt를 사용하였다. 90℃에서부터 시료를 채취하고 99。(2에서 온도를 유지하며 일정간격으로 시료를 채취하여 XRD와 TGA 를 이용해 분석하였다.
- 140~180。(3의 온도에서 건식탈수하여 각 온도와 시간에 따른 탈수 특성을 알아보았다. 상기 과정에 얻은인산부생석고를 상온의 물과 10% 슬러리 농도가 되도록 혼합하고 교반하여 충분히 수화시키고 325#로 분급하여 석고의 회수율을 알아보았다.
- 10wt%의 Na2SO4, 99℃에서 2시간 탈수, 65P에서 4시간 동안 결정성장 시키는 조건에서 슬러리 농도를 10%, 15%, 20%, 25%로 변화시켜 그 영향을 조사하였다. +325#로 얻어지는 결정질 석고의 수율은 96~ 99% 범위에서 거의 일정하였으므로 그에 대한 고찰은 생략한다.
- 각 산물을 45<>C로 건조시킨 다음 중량을 측정하고 화학조성을 분석하여 -325#에서 얻어지는 석고의 회수율을 계산하였다.
- 시료에 함유되어있는 주요 불순물로는 미분해 인광석, SiO2, Muscovite,FeS2 등이 있다. 각 시료를 45℃(3에서 항량이 될 때 까지 건조하여 그 감량으로부터 부착 수분함량을 구하고, 이 시료를 다시 3001에서 건조시켜 결정수 함량을 분석을 하였다. 결정수 분석이 끝난 시료는 ICP와 XRF 를 통해 화학조성을 분석하였고, 음이온의 농도는 IC를 사용하였다.
- 각 시료를 45℃(3에서 항량이 될 때 까지 건조하여 그 감량으로부터 부착 수분함량을 구하고, 이 시료를 다시 3001에서 건조시켜 결정수 함량을 분석을 하였다. 결정수 분석이 끝난 시료는 ICP와 XRF 를 통해 화학조성을 분석하였고, 음이온의 농도는 IC를 사용하였다. 이수석고의 함량은 CaO함량에서 인광석으로 존재하는 CaO함량을 뺀 값과 SO3함량으로부터 계산에 의해 구하였다.
- 상기 과정에 얻은인산부생석고를 상온의 물과 10% 슬러리 농도가 되도록 혼합하고 교반하여 충분히 수화시키고 325#로 분급하여 석고의 회수율을 알아보았다. 또한 325# 이하로 수화된 인산부생 석고를 10% 슬러리 농도로 반응장치에 넣고 Na2SO4 10wt%를 첨가하고 승온시켜 90℃에서 시료를 채취하고 99℃에서 온도를 유지하여 일정 간격으로 시료를 채취하여 XRD, TG-DTA를 이용해 탈수 특성을 알아보았다. 또한 반응 장치 내에서 99℃로 수중탈수하고 65℃로 yC/min 속도로 냉각하고 4시간 동안 결정을 성장시켜 이수석고를 얻는 과정에 첨가하는 매정제의 농도와 슬러리 농도에 의한 영향과 pH의 영향을 SEM을 통해 관찰하였다.
- 또한 325# 이하로 수화된 인산부생 석고를 10% 슬러리 농도로 반응장치에 넣고 Na2SO4 10wt%를 첨가하고 승온시켜 90℃에서 시료를 채취하고 99℃에서 온도를 유지하여 일정 간격으로 시료를 채취하여 XRD, TG-DTA를 이용해 탈수 특성을 알아보았다. 또한 반응 장치 내에서 99℃로 수중탈수하고 65℃로 yC/min 속도로 냉각하고 4시간 동안 결정을 성장시켜 이수석고를 얻는 과정에 첨가하는 매정제의 농도와 슬러리 농도에 의한 영향과 pH의 영향을 SEM을 통해 관찰하였다.
- 본 실험에 사용한 반응장치는 ±0.5℃의 정밀도로 온도를 조절할 수 있도록 하였으며 온도계를 반응용액과 접하도록 하여 반응용액의 온도를 기준으로 조절하였다. Impellere 약 15。각도 기울기의 4 blade형의 것을 사용하고 교반속도는 600rpm으로 고정하였다.
- 이 과정에서 탈수율, 매정제의 종류 및 농도, 슬러리 농도, pH, 강온속도, 체류온도, seed 첨가량 등의 조건에 따라 재결 정화된 이수석고의 형상과 입도가 결정된다. 본, 항에서는 먼저 90℃ 이상에서 시간의 경과에 따른 석고의 수중탈수 현상을 관찰하였다. 시료로는 시약급 석고와 수화 분쇄후 사분하여 얻은 325# 이하의 부생석고를 사용하여 비교 검토하였다.
- 따른 탈수 특성을 알아보았다. 상기 과정에 얻은인산부생석고를 상온의 물과 10% 슬러리 농도가 되도록 혼합하고 교반하여 충분히 수화시키고 325#로 분급하여 석고의 회수율을 알아보았다. 또한 325# 이하로 수화된 인산부생 석고를 10% 슬러리 농도로 반응장치에 넣고 Na2SO4 10wt%를 첨가하고 승온시켜 90℃에서 시료를 채취하고 99℃에서 온도를 유지하여 일정 간격으로 시료를 채취하여 XRD, TG-DTA를 이용해 탈수 특성을 알아보았다.
- 상기 탈수 온도와 시간에 따른 탈수율 변화 실험과정에서 얻어진 다양한 탈수율의 시료들을 상온의 물과 함께 혼합하여 슬러리 농도가 10%가 되도록 한 다음 600rpm의 속도로 2시간 동안 교반(최종 10분간은 초음파 조사도 병행)하여 충분히 수화시킨 후 325#로 분급하였다. 각 산물을 45<>C로 건조시킨 다음 중량을 측정하고 화학조성을 분석하여 -325#에서 얻어지는 석고의 회수율을 계산하였다.
- +325#로 얻어지는 결정질 석고의 수율은 96~ 99% 범위에서 거의 일정하였으므로 그에 대한 고찰은 생략한다. 슬러리의 농도는 주로 결정성장 석고의 입도와 형상에 영향을 주는 것으로 나타났으므로 여기에서는 SEM 관찰결과를 가지고 고찰한다.
- 본, 항에서는 먼저 90℃ 이상에서 시간의 경과에 따른 석고의 수중탈수 현상을 관찰하였다. 시료로는 시약급 석고와 수화 분쇄후 사분하여 얻은 325# 이하의 부생석고를 사용하여 비교 검토하였다.
- 온도와 시간에 따른 이수석고의 탈수특성을 알아보기 위해서 표준시료에 대하여 온도와 시간에 따른 감량율변화를 조사하였다.
- 결정수 분석이 끝난 시료는 ICP와 XRF 를 통해 화학조성을 분석하였고, 음이온의 농도는 IC를 사용하였다. 이수석고의 함량은 CaO함량에서 인광석으로 존재하는 CaO함량을 뺀 값과 SO3함량으로부터 계산에 의해 구하였다. 즉, 이수석고 함량(%)={(CaO)+ (SO3)}X1.
- 인산부생석고를 원료로하여 결정질 이수석고를 얻는 전체공정에 있어서 물질흐름과 형상변화 각 산물의 화학 조성변화를 조사하였다. Fig.
- 실험은 325 mesh 이 하로 수화시 킨 인산부생 석고(석 고 함량 97% 정도)를 20% 슬러리농도에서 10wt% NazSQ를매정제로 하여 99。(2에서 2시간 탈수하고 65。(2에서 결정성장 시켰다. 황산과 수산화나트륨을 이용하여 pH를 1시1로 조절 후 반응시켜 결정성장에 미치는 pH의 영향도를 검토하였다. pH조절제를 첨가하지 않은 이수석고 슬러리의 자연 pH는 5~6 범위의 값을 보였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 N화학의 인산부생석고를 사용하였으며 시멘트용으로 출하하기 위하여 굴토하여 쌓아놓은 더미로부터 균일하게 혼합하여 채취하였다. 시료의 입도 분포와 화학조성을 Table 1에 나타내었다.
- 2에 나타내었다. 시료는 불순물을 함유하는 표준시료를 140K에서 6시간 가열하여 탈수 한 다음 이것을 상온에서 수화시켜 석고 성분만을 미세화 시키고 325#로습식 사분하여 조립불순물을 제거한 석고함량 95% 정도의 것을 사용하였다.
- 이수석고의 결정성장시 첨가되는 매정제의 농도에 의한 영향을 알아보기 위해 140℃에서 6시간 가열 탈수 후 수화시키고 사분하여 얻은 325# 이하의 이수석고(함량 95% 정도)를 시료로 사용하였다. 본 실험에서는 매 정제로 Na2SO4(Sodium Sulfate anhydrate)를 사용하여 매 정제 농도별 석고 결정성장에 미치는 영향을 검토하였다.
성능/효과
- 수 있다. 99。(3에서의 탈수속도는 시약석고가 인산석고에 비하여 훨씬 빠른 경향을 보였으나 최종 탈수율은 인산석고가 높게 나타났다. 즉, 시약석고의 경우는 99。(2에서 30분 정도 체류하면 결정수의 함량은 6.
- 1. 인산부생석고를 140℃에서 6시간 동안 탈수 시켜 무수석고로 만든 다음 수화시키면 석고성분만이 선택적으로 미세화되어 325#의 습식사분으로 석고를 회수할 수 있으며, 이때 회수되는 석고의 품위는 95.65%이고수율은 95.3%였다.
- 3. 결정성장이 끝난 슬러리를 325#로 습식 사분하여 사상 산물로 고순도 결정성장 석고를 얻었으며, 이때 석고의 회수율은 약 95.3%, 순도는 99% 정도 였다.
- wt% 이상에서는 99% 이상으로 나타났다. SEM 관찰 결과 매정제 8% 첨가시와 10% 이상 첨가시 석고의 회수율은 거의 비슷하게 나타나지만 결정의 크기에서 차이가 있음을 알았다. 10% 이상 첨가시에는 최대 500 까지 결정 이 성장하였지만 8%의 경우는 200 #을 넘지 않는 것으로 나타났다.
- 9%이다. 따라서 일련의 결정성장 과정을 거쳐 얻어지는 결정질 석고의 품위는 99.07%이고 총 공정에 있어서 석고의 수율은 89.5%임을 알 수 있다.
- 즉 슬러리의 농도가 높아지면 결정핵의 생성 속도가 빨라져 성장하는 입자들의 입도는 미세하게 된다. 또한 Na2SO4의 농도가 충분히 높은 환경에서 이수석고 결정들은 길이(장경) 방향으로 성장하지만 슬러리 농도가 높아짐에 따라 매정제의 상대농도(NazSOMCaSOQ가 낮아지면 이수 석고 결정들은단경 방향으로 성장하는 것으로 보인다. 따라서 매 정제의 농도를 결정하는 경우 그 절대 농도 뿐만 아니라 상대 농도도 고려하여야 할 것으로 보인다.
- 149。(2의 피크는 이수석고가 반수 석고로 탈수하는 과정을 나타내며 175%:의 피크는 반수 석고에서 무수석고로의 탈수과정을 나타낸다. 또한 TGA곡선으로부터 이수석고의 탈수는 110℃ 정도에서 시작되고 130℃ 이상의 온도에서 그 속도가 급격히 상승함을 알 수 있으며, 반수석고에서 무수석고로의 탈수속도가 이수석고에서 반수석고로의 탈수속도보다 느림도 알 수 있다. 최종 감량율이 19.
- pH가 11~12의 경우는 전반적으로 입도가 작은 결정들의 관찰된다. 또한 pH 1~2 의 경우에는 성장한 결정의 표면에는 전위와 같은 격자결함이 거의 나타나지 않고 평활한 표면으로 성장하였음이 관찰되었고 석고의 품위는 가장 높은 99.5%를 보였다. 이와 같이 순도가 높고 격자결함이 나타나지 않은 이유는 강산성 영역에서는 혼입되어 있는 미립 불순 입자들이 결정핵으로 작용하기 어렵기 때문으로 생각된다.
- 따라서 매 정제의 농도를 결정하는 경우 그 절대 농도 뿐만 아니라 상대 농도도 고려하여야 할 것으로 보인다. 본 실험의 결과로부터 널빤지 모양의 조대 입자를 얻기 위해서는 슬러리 농도가 10% 정도가 되어야 하며 마름모꼴의 균일한 입자를 얻기 위해서는 NazSQt의 첨가량을 10%로 하고 슬러리의 농도를 20%로 하는 것이 유리할 것으로 생각된다.
- 그러나 그메카니즘을 명확히 설명하기 위해서는 보다 심도 깊은 연구가 필요하다. 본 실험의 결과로부터 초고순도의 이수 석고를 얻기 위해서는 강산성영역에서 결정을 성장시키는 것이 유리하지만 범용으로 사용되는 순도가 99% 정도의 이수석고를 얻기 위해서는 별도의 pH조절 없이 결정을 성장시키는 것이 유리할 것으로 생각된다.
- 탈수-수화 후 습식사분에 의하여 얻어진 325# 이하의 미립 이수석고 슬러리를 99。(2의 수중에서 약 2시간 반응시키면 반수석고로의 탈수가 완료되었다. 수중탈수된 반수석고를 매정제 NazSCU를 10 wt%, 슬러리농도는 20%, pH가 5~6, 결정성장온도 65℃의 조건에서 4시간 동안 결정성장 시키면 장경이 200 정도인 결정을 얻을 수 있었다.
- 9% 보다 작은 것은 시료의 순도가 떨어지기 때문이다. 이상의 결과에서 인산부생석고의 탈수에 알맞은 온도는 120℃(3~160℃(3의 범위임을 예상할 수 있다.
- 한편, 석고는 결정성장이 비교적 용이한 물질로서 탈수조건, 수화조건, 매정제, 결정성장조건 등에 따라 그 입도를 조절하는 것이 가능하다3). 이에 본 연구자 등은 인산부생석고를 반수석고 또는 무수석고로 탈수 한 다음 적당한 조건에서 수화시킴으로써 석고 성분만을 선택적으로 침상 미립의 이수석고로 만들고 분급하여 순도가 95% 정도의 석고를 95% 정도의 수율로 회수하는 것이 가능하였다.
- 이는 석고의 회수율과 탈수율이 매우 밀접한 상관관계에 있음을 시사한다. 즉, 석고의 회수율은 탈수온도에 관계없이 탈수율이 40% 이하에서는 그 변화가 미미하며, 이후 탈수율이 증가함에 따라 회수율도 증가하다 탈수율 100%에 이르면 회수율도 최대치인 95% 이상을 보이고 있다.
- 특이한 것은 천연석고, 탈황석고, 석고보드 몰타르 등의 경우는 탈수율 65-80%, 즉 반수석고 상태까지만 탈수시켜도 수화붕괴 현상에 의한 미세화가 충분히 일어나는데 반해 본 연구의 시료인 인산부생 석고의 경우는 탈수율을 100%, 즉 무수석고 상태까지 탈수하여야만 충분한 미세화가 이루어져 100%에 가까운 석고 회수율을 얻을 수 있다는 점이다. 이러한 현상이 일어난 원인에 대하여는 차후 보다 심도있는 연구가 필요할 것으로 생각된다.
후속연구
- 얻을 수 있다는 점이다. 이러한 현상이 일어난 원인에 대하여는 차후 보다 심도있는 연구가 필요할 것으로 생각된다.
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