본 연구는 불순물을 포함하는 인산부생석고로부터 정제석고를 얻을 목적으로 수행되었다. 인산부생석고를 일정조건에서 탈수하고 수화시켜 석고성분만을 선택적으로 미립화 시킨 다음 325mesh로 습식사분하여 사하산물로 정제석고를 얻었다. 이 과정에서 석고의 회수율에 미치는 탈수온도, 탈수시간, 탈수율, aging시간, 수화농도, 수화온도, 초음파조사시간, 첨가제 등의 영향을 조사하였다. 실험결과, 인산부생석고를 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 건조하여 완전히 무수석고 상태가 되도록 탈수 한 다음, 슬러리 농도 $3{\sim}10%,\;20{\sim}30^{\circ}C$의 수화온도, 수화시간 2시간의 조건에서 수화하여 사분하면 석고회수율이 95% 이상이 됨을 알았다. 회수된 석고의 품위는 회수율이 높을수록 높아지는 경향을 보였으며 회수율이 90%이상 일 때 품위는 $94{\sim}96%$를 보였다. 이 밖에도 석고회수율을 높이기 위해서는 탈수된 석고가 공기와 접촉하는 시간이 16시간을 넘어서는 아니 되며, 구연산나트륨을 0.005M 정도 첨가하는 것과, 수화반응 초기에 $5{\sim}10$분 동안 초음파를 조사하는 것이 매우 유용한 수단임을 알았다.
본 연구는 불순물을 포함하는 인산부생석고로부터 정제석고를 얻을 목적으로 수행되었다. 인산부생석고를 일정조건에서 탈수하고 수화시켜 석고성분만을 선택적으로 미립화 시킨 다음 325mesh로 습식사분하여 사하산물로 정제석고를 얻었다. 이 과정에서 석고의 회수율에 미치는 탈수온도, 탈수시간, 탈수율, aging시간, 수화농도, 수화온도, 초음파조사시간, 첨가제 등의 영향을 조사하였다. 실험결과, 인산부생석고를 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 건조하여 완전히 무수석고 상태가 되도록 탈수 한 다음, 슬러리 농도 $3{\sim}10%,\;20{\sim}30^{\circ}C$의 수화온도, 수화시간 2시간의 조건에서 수화하여 사분하면 석고회수율이 95% 이상이 됨을 알았다. 회수된 석고의 품위는 회수율이 높을수록 높아지는 경향을 보였으며 회수율이 90%이상 일 때 품위는 $94{\sim}96%$를 보였다. 이 밖에도 석고회수율을 높이기 위해서는 탈수된 석고가 공기와 접촉하는 시간이 16시간을 넘어서는 아니 되며, 구연산나트륨을 0.005M 정도 첨가하는 것과, 수화반응 초기에 $5{\sim}10$분 동안 초음파를 조사하는 것이 매우 유용한 수단임을 알았다.
This study was carried out for the purpose of recovering the refined gypsum from waste phosphogypsum. The refined gypsum was recovered as a under product of 325 mesh wet screening followed by dehydration and hydration stage. The influence of dehydration temperature and time, dehydration rate, aging ...
This study was carried out for the purpose of recovering the refined gypsum from waste phosphogypsum. The refined gypsum was recovered as a under product of 325 mesh wet screening followed by dehydration and hydration stage. The influence of dehydration temperature and time, dehydration rate, aging time, slurry density of hydration and sonication time on the yield and grade of gypsum were investigated. The refined gypsum of $94{\sim}96%$ grade is recovered in 95% yield by wet screening after selective dehydration and hydration process, from the phosphogypsum. For the better separation efficiency of gypsum, it is recommended to treat the phosphogypsum at the conditions of as follows; 6hr's dehydration at $140^{\circ}C$, hydration slury density of $3{\sim}10%$, hydration temperature of $20{\sim}30^{\circ}C$, hydration time of 2hr. In additions, addition of sodium citrate 0.005M and sonication of $5{\sim}10min.$ are effective for increase the recovery of gypsum. On the other hand, aging the dehydrated gypsum 16 hours or longer make decrease the recovery of gypsum remarkably.
This study was carried out for the purpose of recovering the refined gypsum from waste phosphogypsum. The refined gypsum was recovered as a under product of 325 mesh wet screening followed by dehydration and hydration stage. The influence of dehydration temperature and time, dehydration rate, aging time, slurry density of hydration and sonication time on the yield and grade of gypsum were investigated. The refined gypsum of $94{\sim}96%$ grade is recovered in 95% yield by wet screening after selective dehydration and hydration process, from the phosphogypsum. For the better separation efficiency of gypsum, it is recommended to treat the phosphogypsum at the conditions of as follows; 6hr's dehydration at $140^{\circ}C$, hydration slury density of $3{\sim}10%$, hydration temperature of $20{\sim}30^{\circ}C$, hydration time of 2hr. In additions, addition of sodium citrate 0.005M and sonication of $5{\sim}10min.$ are effective for increase the recovery of gypsum. On the other hand, aging the dehydrated gypsum 16 hours or longer make decrease the recovery of gypsum remarkably.
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문제 정의
생성하는 것 이었다. 본 연구에서는 보다 완벽한 교반 조건을 부여하기 위하여 교반중의 슬러리에 초음파를 조사하여 보았다. 초음파 조사의 영향 여부를 판단하기 위하여 35 kHz의 초음파를 수화반응 개시 후부터 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 60분간으로 변화 시켜 조사하고 석고회수율과 품위를 측정하였다.
본 연구에서는 이러한 목적을 가지고 인산부생석고를대상으로 하여 탈수 온도 및 시간에 따른 탈수율 변화를 조사하였고, 탈수-수화 후 습식사분에서 -325#로 얻어지는 석고의 회수율에 미치는 수화 슬러리 농도, 수화온도, 수화시간, 수화 전 시료의 Aging, pH, 첨가제, 초음파 조사시간 등의 영향을 조사하였다.
본연구에서는 응결촉진제로 알려진 Ca(NO3)2, NaCl, Na2SO4, K2SO4, 이수석고 미분말과 응결지연제로 알려진 붕소산나트륨, 구연산나트륨; 젤라틴에 대하여 석고 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 첨가농도는 참고문헌 6)을 참조하여 그 영향이 뚜렷이 나타나는 것으로 알려진 0.
탈수-수화-습식사분의 과정을 통해 석고를 회수 시, 수화용액의 pH에 따른 석고 회수율 변화를 알아보고자 하였다. pH 조절제로 H2SO4와 Ca(OH)2를 사용하여 pH를 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13까지 변화시켰다.
가설 설정
이들을 수화시킬 경우, 생성하는 이수석고들은 대부분 미탈수 인산부생석고의 표면에서 성장하게 되어(Fig. 6(a)) 탈수-수화 반응에 의한 인산부생석고의 미세화는 거의 일어나지 않는다. 따라서, 이 경우 -325#에서 회수되는 석고의 대부분은 원시료에 포함되어 있던 10~43 |im의 능면체 독립 입자들이거나, 그 들의 표면부분만이 제거된 입자들(Fig.
제안 방법
온도를 각각 5, 10, 15, 20, 25, 30, 50, 70。(2로 변화 시켜 그 영향을 조사하였다. Fig.
140℃, 4시간에서 탈수시킨 시료를 슬러리 농도가 다른 환경에서 수화시키고 사분하여 석고를 회수하고, 슬러리 농도와 회수율과의 상관관계를 조사하였다. 이 때 슬러리 농도는 3, 6, 10, 13, 16, 20, 25%, 30%로 각각 변화시켰다.
8% 였다. Aging 기간은 0, 2시간, 4시간, 8시간, 16시간, 1일, 3일, 5일, 7일, 9일, 11일로 변화시켰다. 무게변화의 측정은 aging 11일 용 시료에 대하여 연속 측정하여 기록하였다.
본 연구에서는 보다 완벽한 교반 조건을 부여하기 위하여 교반중의 슬러리에 초음파를 조사하여 보았다. 초음파 조사의 영향 여부를 판단하기 위하여 35 kHz의 초음파를 수화반응 개시 후부터 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 60분간으로 변화 시켜 조사하고 석고회수율과 품위를 측정하였다.
탈수 온도와 시간을 달리하여 얻은 탈수율이 다른 각 시료를 슬러리 농도 10%, 600 rpm, 수화시간 2시간의 조건에서 수화시키고, 325#(mesh)로 습식 분급하여 -325#에서 회수된 석고와 +325# 산물들을 분석하여 탈수율에 따른 인산부생석고의 수화특성과 석고 회수율과의 상관관계를 알아보았다. 또한, 탈수율에 따른 수화 후 이수석고의 입도변화를 알아보기 위하여 입도분석 및 SEM분석을 실시하였다.
입도분석기는 레이저 조사방식인 CILAS Glanulometer 1064를 사용하였고, 석고 포화용액 환경에서 측정하였다. 탈수율이 서로 다른 시료들을 표준조건에서 수화시킨 다음 325#로 습식 사분하여 얻은 -32얘의 미립분에 대하여 입도분포를 측정하고, 그 평균값인 D50을 취하여 탈수율과의 상관관계를 조사하였다. 그래프의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 회수된 이수석고의 입도는 탈수율의 증가와 함께 감소하여 60~78%의 탈수율에서최소값인 6~8 pm를 나타내지만, 탈수율이 78% 이상이 되면 입도는 오히려 증가하는 경향을 보인다.
대상 데이터
시료는 N사의 적치장에서 채취하였으며 채취된 장소에 따라 석고의 품위 변동이 심하였으므로 여러 시료를 균일하게 혼합하여 표준시료로 사용하였다. 표준시료는 45。(2에서 항량이 될 때까지 건조하여 사용하였으며 표 1에 표준시료의 분석치를 나타내었다.
이론/모형
5는 인산부생석고의 탈수율이 수화 후 생성하는 이 수석 고의 입도에 미치는 영향을 나타낸 그래프이다. 입도분석기는 레이저 조사방식인 CILAS Glanulometer 1064를 사용하였고, 석고 포화용액 환경에서 측정하였다. 탈수율이 서로 다른 시료들을 표준조건에서 수화시킨 다음 325#로 습식 사분하여 얻은 -32얘의 미립분에 대하여 입도분포를 측정하고, 그 평균값인 D50을 취하여 탈수율과의 상관관계를 조사하였다.
성능/효과
실험기간 중 기온은 최저 17.7。(2, 최고 32.3℃ 였으며, 습도는 최저 66.4%, 최고 96.8% 였다. Aging 기간은 0, 2시간, 4시간, 8시간, 16시간, 1일, 3일, 5일, 7일, 9일, 11일로 변화시켰다.
영향에서는 20~30。(2에서 95% 이상의 석고 회수율을 보여 상온에서 수화 함이 최적조건임을 나타내었다.
1) 인산부생석고를 140℃에서 6시간 이상 탈수하여 탈수율 100%인 무수석고 상태까지 탈수하여야만 충분한 미세화가 이루어져 석고 회수율이 증가하며, 100% 이하 탈수율에서는 일부 탈수되지 못한 이수 석고들이 결정핵으로 작용하여 성장한 방사상 조립 다결정체가 발생하고 이로 인하여 석고 회수율이 감소하였다. 회수된 석고의 품위는 석고회수율이 90% 이상일 경우 94~96%를 나타내었다.
5%정도로 증가하였다. 16시간 이후에는 기후의 영향을 받아 건습작용이 반복되면서 무게의 감소와 증가를 반복하였다. 반면, 석고의 회수율은 16시간이 경과시까지는 별다른 영향이 나타나지 않았으나 1일 이상 경과한 시료들은 시간의 경과와 함께 급격히 감소하는 경향을 보였다.
2) 수화 시 슬러리 농도를 변화시켜 석고 회수율을 조사한 결과, 3-10% 농도에서 가장 높은 95% 이상의 석고 회수율을 보였다.
4) 수화시간 변화에 따른 석고 회수율은 2시간 수화에서 가장 높은 96%의 석고회수율을 보였으며, 그 이상의 시간에서는 더 이상의 변화가 없었다.
5) 수화 전 Aging에 따른 석고 회수율을 조사한 결과, 대기와의 접촉 시간이 길수록 석고 회수율은 서서히 감소하여 11일이 경과되면 회수율은 72%까지 감소됨을 보인다. 탈수율 저하를 방지하기 위해서는 탈수 후공 기와의 접촉시간을 16시간 이내로 조절하여야 한다.
탈수율 저하를 방지하기 위해서는 탈수 후공 기와의 접촉시간을 16시간 이내로 조절하여야 한다. 6) 수화용액 p H 변화에 따른 석고 회수율 영향은알카리성 영역으로 갈수록 회수율 증가 현상을 나타낸다.
7) 수화반응 슬러리에 응결지연제를 첨가하면 석고 회수율이 향상되고, 응결촉진제를 첨가하면 석고 회수율이 감소하는 경향을 보인다. 석고회수율이 가장 많이 증가한 것은 구연산나트륨을 0.
005M 첨가한 경우였다. 8) 탈수-수화 후의 습식사분에 의해 인산부생석고로부터 석고를 회수하고자 할 경우 수화반응 초기에 5~10분 동안 초음파를 조사하는 것이 석고의 회수율을 높일 수 있는 매우 유용한 수단이 될 수 있을 것으로 생각 된다.
07%를 탈수율 100%로 보고 환산한 값이다. Fig. 3의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 석고의 회수율은 온도에 관계없이 탈수율이 40% 이하에서는 그 변화가 미미하며, 이후 탈수율이 증가함에 따라 회수율도 증가하다 탈수율 100%에 이르면 회수율도 최대치인 95% 이상을 보이고 있다.
결과에 따르면, 수화시간 30분부터 2시간까지는 석고 회수율이 시간에 비례하여 증가되는 경향을 보이나, 2 시간에서 최대 석고 회수율 96%를 나타내고, 그 이후는 시간이 경과되어도 석고 회수율이 증가되지 않음을 알 수 있다. 수화시간이 1시간 이내인 경우 회수율이 떨어지는 것은 수화시간이 짧을 경우 미처 수화 붕괴되지 않은 조립입자들이 +325#로 유실되기 때문으로 보인다.
그래프를 보면, 16시간 이내에 바로 수화시킨 시료의석고 회수율이 약 95% 정도로 일정한 반면, 1일부터 8일 경과기간까지의 석고회수율은 서서히 감소하여 약 80% 정도로 유지되고 있으며, 11일이 경과되면 회수율은 약 72%까지 감소됨을 보인다.
탈수율이 서로 다른 시료들을 표준조건에서 수화시킨 다음 325#로 습식 사분하여 얻은 -32얘의 미립분에 대하여 입도분포를 측정하고, 그 평균값인 D50을 취하여 탈수율과의 상관관계를 조사하였다. 그래프의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 회수된 이수석고의 입도는 탈수율의 증가와 함께 감소하여 60~78%의 탈수율에서최소값인 6~8 pm를 나타내지만, 탈수율이 78% 이상이 되면 입도는 오히려 증가하는 경향을 보인다. 이러한 현상이 나타나는 이유는 다음과 같다.
91%의 감량이 일어난다. 그러나, 본 연구에서 시료로 사용된 인산부생석고에서의 이수석고 함량은 86% 정도이므로, 각 단계의 감량율도 14%(이수석고t반수석고), 5.3%(반수석고f무수석고), 18%(이수석고—무수석고)정도이다. Fig.
실험결과, 응결촉진제들은 대부분 무첨가 시와 비교하여 석고회수율을 감소시켰으나 미분쇄 이수 석고 분말의 경우는 오히려 회수율을 증가시키는 것으로 나타났다. 응결지연제들은 모두 석고회수율을 증가시키는 경향을 보였다.
또한, 30% 슬러리 농도에서는 교반이 불가능하여 실험을 진행할 수 없었다. 즉, 탈수율이 동일한 인산부생석고에 있어서 수화 시 슬러리 농도 10% 범위 내에서는 석고 회수율에 영향을 미치지 않지만, 10% 이상의 슬러리 농도에서는 악영향을 미침을 알 수 있었다. 이는 수화과정에서 미립 이수석고의 생성에 기인하는 점도의 상승 현상과 밀접한 관계가 있을 것으로 생각된다.
그림에서 알 수 있는 바와 같이 석고의 회수율과 품위는 밀접한 상관관계를 가지고 있었다. 즉, 회수율이 20% 정도일 때 석고의 품위는 82~85%이지만 회수율이 증가함에 따라 품위도 증가하여 회수율이 90% 이상 일 때는 석고의 품위가 94~96%를 나타내었다. 그러나 동일한 회수율일 지라도 석고의 품위 변동은 ±3% 정도의 편차를 나타냈다.
후속연구
것이 가능하다고 알려져 있다1). 따라서, 불순물을 포함하는 인산부생 석고를 적당한 온도에서 탈수시켜 P 형 반수석고로 만든 다음 수화시킴으로써 석고 성분만을 선택적으로 미세화 시키고, 체가름 할 경우 석고를 회수하는 것이 가능할 것이다. 이 때, 탈수 및 수화조건에 따라 수화에 의해 생성되는 이수석고의 입도, 형상이 달라지며, 이에 따라 불순물 분리 정도, 석고 회수율이 결정되므로 인산부생석고의 수화특성을 규명하는 것이 필요하다.
14로부터, 수화용액의 pH가 높을수록 석고 회수율이 증가함을 알 수 있다. 이는 pH가 높을수록 H+ 이온과 온의 농도가 감소함에 따른 용해도의 변화, 이수석고의 등전위점과 관련된 응집과 분산 등의 영향일 것으로 추정되지만 보다 정확한 원인을 파악하기 위해서는 더욱 심도 깊은 연구가 필요하다.
실정이다. 한편, 한국은 석고를 전량 수입하여 사용하고 있으며, 인산부생석고의 발생량은 매년 증가하는 현실에서 인산부생석고를 수입석고 용도로 대체 사용할 수 있도록 한다면 석고의 안정적인 공급과 폐기물 매립비용 감소 등 다양한 경제적 효과를 얻을 수 있을 것이다.
참고문헌 (6)
K. Toyokura, S. Akaishi, K. Sase, 1990: Growth and breakage of needle calcium sulfate dihydrate crystals, Gypsum & Lime, No.226, pp.127-134
Y.J. Song, H. Yotsumoto, 2001: Recovery and Refining Process of Gypsum from Waste Plaster Board, J. of Korean Inst. of Resources Recycling, 10(6), pp.43-52
T. Yamada, K. Suzuki, K. Sato, 1976: Influences of additives specially Na-citrate upon the strength of set gypsum, Gypsum & Lime, No.144, pp.184-191
T. Yasue, I. Kishida, Y. Arai, 1983: Trial preparation of the hardened body by gypsum dihydrates produced from phosphoric acid and desulfowaste process, Gypsum & Lime, No.186, pp.237-242
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