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문제 정의
- 이와 같이 기대되지 않은 결과는 앞에서 설명한 바와 같이 구멍이 나 있는 뚜껑이 달린 시료 도가니를 사용하여 반응영역을 최소화 하여 시료의 베드 안에서 CO(g)와 CC)2(g)의 농도기울기가 최소화되었기 때문으로 판단된다. 그러므로 모든 이후의 실험에서는 1.5cm 이하의 베드높이가 외부확산효과를 최소화하기 위하여 선택되었다 . ZnO-C 반응계에서는 산화아연분 말 L0g (±0.
제안 방법
- 의존하는 것으로 보고되고 있다.頂)따라서 탄소에 의한 산화아연의 환원반응속도에 대한 베드 높이의 영향을 조사하기위하여 질소를 1.2〃min로 주입하면서 1373 K에서 0.25cm-1.50cm 범위로 베드높이를 변화시키면서 첨가제 없이 ZnO-C 반응계에 대하여 실험이 먼저 수행되었다. Fig.
- 그러므로 본 연구에서는 탄소에 의한 산화아연의 환원 휘발반응에서 산화철의 영향에 대하여 속도론적 연구가 외부 확산효과와 내부확산효과가 최소화된 질소분 위기에서 중량감량법을 이용하여 수행되었다. 따라서 얻어진 결과는 기존 건식공정에 의한 전기로 분진처리 공정의 조업 개선뿐만 아니라 향후 전기로업체에서 발생되는 철산화물인 밀스케일과 전기로 분진의 동시처리공정개발에 필요한 유용한 데이터가 될 것으로 기대된다.
- 이것은 앞에서도 설명한 바와 같이 반응영역이 매우 작기 때문인 것으로 사료된다. 따라서 탄소에 의한 산화아연의 환원 반응속도가 구멍이 나 있는 뚜껑이 달린 시료도가니의 반응영역으로부터 아연의 휘발제거속도에 영향을 받지 않게 하기 위하여 질소를 L2〃min로 충분히 주입하여 모든 실험이 수행되었다.
- 2〃min 로 주입하면서 질소분위기로 유지되었다. 산화아연의 환원율은 시료를 일정 시간동안 온도 균열대에서 반응시킨 후 시료가 담긴 알루미나 도가니를 반응관 밖으로 이동하여 냉각시킨 후, 무게를 측정하고, 유도결합플라스마방출분석 7] (Inductively coupled plasma Spectrometer, Jobin- Yvon Equipment Co., JY-38 plus)를 이용하여 Zn를분석하여 얻어졌다. 상분석은 X선회절분석기(X-ray Diffractometer, Rigaku, D-max-2500PC)를 이용하여 분석하였다.
- , JY-38 plus)를 이용하여 Zn를분석하여 얻어졌다. 상분석은 X선회절분석기(X-ray Diffractometer, Rigaku, D-max-2500PC)를 이용하여 분석하였다.
- 실험은 각각 일정량 시료를 취하여 충분히 혼합하여 알루미나 도가니에 장입한 후 저온부에서 10분 정도 예열한 후, 실험온도로 유지되고 있는 온도 균열대에 시료가 담긴 알루미나 도가니를 위치시킨 상태에서 수행되었다. 반응관은 99.
- 실험은 반응속도를 측정하기위하여 수평로를 이용하여 수행되었다. Fig.
- 따라서 본연구에서 사용한 시약급 분말(-74um)인 산화아연은 비교적 작은 입자일 뿐만 아니라 ash층이 형성되지 않고 오히려 반응이 진행됨에 따라서 입자크기가 작아지기 때문에 입자 내에서의 확산의 영향은 거의 없을 것으로 판단된다. 이를 바탕으로 본 연구에서는 속도 데이터의 해석을 shrinking core model(SCM)의 표면화학 반응 이율 속인 경우와 확산이 율속인 경우의 식을 이용하여 얻어진 속도데이터를 분석하였다. 분석결과 SCM의 표면화학 반응이 율속인 식이 가장 좋은 결과를 나타내는 것으로 확인되었다.
대상 데이터
- 또한 일본 Junsei Chem.(주) 에서 제조된 시약급 시약(99.9% 이상)인 산화아연(ZnO) 과 탄소(99.9% 이상)가 사용되었다. 밀스케일을 제외한 사용된 시료의 크기는 -74 呻이였으며, 밀스케일은 -100 皿로 분쇄되어 사용되었다.
- 본 연구에서는 일본 Junsei Chem.(주)에서 제조된 시약 급 시약(99.9% 이상)인 산화철(FezCb)과 국내 전기로 업체 A사의 열연압연공정에서 발생되는 밀스케일 두 종류의 산화철이 사용되었다. 또한 일본 Junsei Chem.
- 실험장치는 크게 가열장치, 반응관, 반응 부로 구성되었다. 가열장치는 SiC 수평관상로가 사용되었고, 실험 온도는 R-type 열전대(Pt-13Rh/Pt)와 PID 온도제어 장치를 이용하여 ±2K 범위에서 제어되었다. 반응 관은 뮬라이트관(I.
- 9% 이상)가 사용되었다. 밀스케일을 제외한 사용된 시료의 크기는 -74 呻이였으며, 밀스케일은 -100 皿로 분쇄되어 사용되었다. Fig.
- 가열장치는 SiC 수평관상로가 사용되었고, 실험 온도는 R-type 열전대(Pt-13Rh/Pt)와 PID 온도제어 장치를 이용하여 ±2K 범위에서 제어되었다. 반응 관은 뮬라이트관(I.D.: 6.0cm, L: 110.0cm), 그리고 시료 장입용기로는 1 mm의 구멍이 나 있는 뚜껑이 달린 알루미나 도가니(D: 2.7cm, H: 2.7cm)가 사용되었다. 이것은 다음에 설명되겠지만 반응영역을 최소화함으로서 분말시료의 베드높이에 따른 CO(g)와 CO2(g)의농도기울기를 최소화하기 위한 것이다.
이론/모형
- 2. X-ray diffraction pattern of the mill-scale used in the experiments.
- 반응온도 1173 K - 1373 K 범위에서 FezC^와 밀스케일의 첨가에 따른 산화아연의 탄소열환원반응에 미치는 영향이 질소분위기에서 중량감량법을 이용하여 조사되었다. 실험결과, 적절한 량의 Fe2()3와 밀스케일 첨가는 산화아연의 환원 휘발반응 속도를 증진시키는 것으로 나타났다.
성능/효과
- 그러나 ZnO와. FezS의 무게비가 1:0.05 이상인 경우와 ZnO와 밀스케일의 무게비가 1:0.10 이상인 경우에 산화아연의 환원반응속도가 감소하는 것으로 나타났다. 여기서 산화아연의 환원 반응속도가 증가되는 것은 이 등의 보고에 의하면 첨가된 산화철이 탄소와 CO(g)에 의하여 Fe로 환원되어 환원제역할을 하기 때문이라고 보고되었다.
- 13-15로부터 ZnO-C 반응계에서 활성화 에너지는 224 kJ/mol(53 kcal/mol), ZnO-Fe2O3-C 반응계에서 활성화 에너지는 175 戚mol(42 kcal/mol) 그리고 ZnO-밀스케일-C 반응계에서 활성화 에너지는 184 kJ/mol(44 kcal/mol)로 각각 계산되 었다. ZnO-C 반응계에서 얻어진 활성화 에너지는 ZnO-Fe2O3-C 반응계와 ZnO-밀스케일-C 반응계에서 얻어진 활성화 에너지보다 큰 값으로 나타났다. 한편, 본 연구에서는 산화아연과 산화철의 혼합물에서 탄소에 의한 산화철의 .
- L5, 6)즉, 산화아연의 탄소에 의한 환원반응은 ash층이 형성되지 않고 산화아연의 입자가 반응이 진행됨에 따라서 줄어드는 고체-가스 반응으로 이미 잘 알려져 있다. 따라서 본연구에서 사용한 시약급 분말(-74um)인 산화아연은 비교적 작은 입자일 뿐만 아니라 ash층이 형성되지 않고 오히려 반응이 진행됨에 따라서 입자크기가 작아지기 때문에 입자 내에서의 확산의 영향은 거의 없을 것으로 판단된다. 이를 바탕으로 본 연구에서는 속도 데이터의 해석을 shrinking core model(SCM)의 표면화학 반응 이율 속인 경우와 확산이 율속인 경우의 식을 이용하여 얻어진 속도데이터를 분석하였다.
- 산화아연의 환원 휘발 반응속도가 증가되는 이유는 Fem와 밀스케일이 산화아연의 탄소열환원반응에서 탄소의 gasification 반응을 촉진시키기 때문이며, 반면에 첨가되는 Fe2()3와 밀스케일의량이 증가함에 따라서 산화아연의 환원반응속도가 감소되는 이유는 아마도 Boudouard 반응에 의하여 생성된 CO(g)가 ZnO 뿐만 아니라 FeRs와 밀스케일에 함유된 산화철을 환원하기 위하여 소비되기 때문으로 판단된다. 또한 고체 탄소에 의한 산화아연의 환원율은 온도가 증가함에 따라서 증가하는 것으로 나타났으며, 표면화학 반응이 율속인 shrinking core model이 1173 - 1373 K 범위에서 고체 탄소에 의한 산화아연의 환원반응 속도 데이터를 분석하는데 유용한 것으로 분석되었다. ZnO- C 반응계에서 활성화 에너지는 224 kJ/mol(53 kcal/mol) 로, ZnO-Fe2O3-C 반응계에서 활성화 에너지는 175 kJ/ mol(42 kcal/mol)로 그리고 ZnO-밀스케일-C 반응계에서 활성화 에너지는 184kJ/mol(44 kcal/mol)로 각각 계산되었다.
- 이를 바탕으로 본 연구에서는 속도 데이터의 해석을 shrinking core model(SCM)의 표면화학 반응 이율 속인 경우와 확산이 율속인 경우의 식을 이용하여 얻어진 속도데이터를 분석하였다. 분석결과 SCM의 표면화학 반응이 율속인 식이 가장 좋은 결과를 나타내는 것으로 확인되었다. 표면화학반응이 율속인 경우에 SCM 식에서 산화아연의 환원율-반응시간의 관계는 다음과 같이 나타낼 수 있다.
- 실험결과, 적절한 량의 Fe2()3와 밀스케일 첨가는 산화아연의 환원 휘발반응 속도를 증진시키는 것으로 나타났다. 그러나 ZnO와 Fe2C)3의 무게비가 1:0.
- 환원 정도는 규명되지 못했다. 이상의 실험 결과로부터 전기로 분진과 밀스케일을 환원제인 탄소와 혼합 단광하여 전기로에 재투입함으로서 철을 회수하고, 아연을 농축 회수하기 위해서 필요한 환원제 탄소량은 전기로 분진에 함유된 산화아연과 산화철 그리고 밀스케일에 함유된 산화철에 대한 최소한의 당량비가 요구된다고 판단된다. 한편, 여기서 얻어진 ZnO-C 반응계에 대한 높은 활성화 에너지는 이미 보고된 활성화 에너지와 비슷한 값으로6) 산화아연이 탄소에 의한 환원반응은 표면화학반응이 율속이다는 것을 간접적으로 의미하는 것이다.
후속연구
- 중량감량법을 이용하여 수행되었다. 따라서 얻어진 결과는 기존 건식공정에 의한 전기로 분진처리 공정의 조업 개선뿐만 아니라 향후 전기로업체에서 발생되는 철산화물인 밀스케일과 전기로 분진의 동시처리공정개발에 필요한 유용한 데이터가 될 것으로 기대된다.
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