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문제 정의
- 본 실험에서는 위에서 언급한 Avrami 분석방법에 의하여 LCP/PET블렌드에서 LCP 의 함량에 따른 결정화거 동을 조사하였다. [그림2], [표 2]에는 이 연구를 위하여 제조된 블렌드의 열적성질에 대한 기본정보를 나타내었다.
제안 방법
- 그리고 중합체와 블렌드의 열분석 및 결정화 거동을 연구하기 위하여 DSC(Mettler Co. DSC 30)을, 용융상에 서의 액정영역의 확인을 위하여 편광현미경(Leitz Co. Ortholux)을 이용하였다.
- 또한, 블렌드 내에서의 액정고분자 분산상태를 관찰하 기위하여 편광현미경을 사용하였으며 적당량의 시료를 슬라이드 글라스위에 놓고 커버 글라스를 덮은 후, Mettler FP-52 hot stage에 끼워 넣고 260~290℃에서 시료의 optical texture 및 상분리현상 등을 관찰하여 부착된 카메라로 이들의 변화를 촬영하였다.
- 본 연구에서는 Avrami 식을 이용하여 주 사슬에 butylene 유연격자를 갖는 열방성액정고분자(TLCP)와 Poly(ethylene terephthalate)(PET)의 블렌드를 제조하여 이들의 결정화 거동을 DSC 등온결정화방법에 의해 조사 하였다.
- 블렌드의 결정화 거동을 연구하기 위한 등온결정화방법은 시료 12.00mg을 280℃까지 가열하여 3분 동안 완전히 용융시킨 후, 240℃까지 40'C/min으로 1차 냉각하여 등온상태로 4분 동안 시료의한 성분인 LCP의 결정화를 유도하였다. 이를 다시 40℃/min으로 시료 내 PET의 결 정화온도까지 2차 냉각한 후, 등온상태에서 시간의 함수 로 시료의 열적변화를 측정하여 시료의 결정화동역학 데 이타를 얻었다.
- 블렌드의 결정화거동은 DSC 등온결정화 열곡선을 이용하여 얻은 데이타를 Avrami 식에 대입하여 온도와 시간에 대한 결정화거동을 도시하여 검토하였다.
- 블렌드의 열분석은 Mettler DSC 30 열분석기를 이용 하였으며, 질소기류하에서 가열 및 냉각속도를 10-C/min 으로하여 측정하였고, [표 2]에 보여준 데이터에서 Tg를 제외한 데이터는 1차 가열, 냉각곡선으로부터 얻어진 값 으로, 열곡선의 피이크에 해당하는 값이다.
- 실험에 사용될 블렌드는 matrix 고분자인 PET내에 LCP 함량이 1, 5, 10, 20, 50wt%의 조성을 갖도록 설계되 었으며, 이들 블렌드는 페놀/p-클로로페놀/1, 1, 2, 2-테트라 클로로에탄(25/40/35=w/w/w) 혼합 용매에 의한 용액 블 렌딩에 의해 제조 되었다. 고분자 혼합물들은 균일한 혼 합을 위하여 용매에 대하여 5wt%이호!.
- 02mg을 정획히 칭량하여 측정되었고, [그림 4]의 DSC 냉각곡선으로부터 결정화온도를 선정하였으며, 각 시료마다 열이력에 의한 영향을 없애기 위하여 각각 새로운 시료를 사용하였다. 이렇게 얻어진 등온결정화 곡선을 이용하여 시간에 대한 결정화분율을 Avrami식에 적용시켜 Avrami지수, n, 결정 화 속도상수, Z 및 결정화 반감기, &을 얻었다.
- 00mg을 280℃까지 가열하여 3분 동안 완전히 용융시킨 후, 240℃까지 40'C/min으로 1차 냉각하여 등온상태로 4분 동안 시료의한 성분인 LCP의 결정화를 유도하였다. 이를 다시 40℃/min으로 시료 내 PET의 결 정화온도까지 2차 냉각한 후, 등온상태에서 시간의 함수 로 시료의 열적변화를 측정하여 시료의 결정화동역학 데 이타를 얻었다.
대상 데이터
- 이 블렌드의한 성분인 액정중 합체의 합성을 위하여 Ethyl 4-hydroxybenzoate, 1, 4-dibromobutane, hydroquinone, pyridinee Aldrich入卜 제품을 정제없이 사용하였으며, thionyl chloride 는 triphenyl phosphate와 함께 약 2시간 동안 환류시킨 다음 증류칼럼상에서 무색의 유분을 취하여 사용하였다. 그리고 또 다른 성분인 PET 는 AKZO 사의 Arfhite D02・300(Mn=6, 000, Mw/Mn=3.1) 제품을 사용하였다.
- 본 실험을 위하여 PET와 액정 고분자인 LCP의 2성분 계 블렌드가 사용되었다. 이 블렌드의한 성분인 액정중 합체의 합성을 위하여 Ethyl 4-hydroxybenzoate, 1, 4-dibromobutane, hydroquinone, pyridinee Aldrich入卜 제품을 정제없이 사용하였으며, thionyl chloride 는 triphenyl phosphate와 함께 약 2시간 동안 환류시킨 다음 증류칼럼상에서 무색의 유분을 취하여 사용하였다.
- 본 실험을 위하여 제조된 블렌드는 PET와 액정 고분 자인 LCP의 2성분계 블렌드로서 PET는 AKZO사의 제품 (Mn=6, 000)을 사용하였으며 액정중합체는 Jo 등[11]에 의하여 설계된 아래 구조의 중합체로서 Higasi 등[12]의 dierct polycondensation 방법에 의하여 합성되었으며, 이 LCP의 일반적인 물성을 [표 1]에 나타내었다 [그림 1]과 [그림 2]에는 DSC 열곡선과 편광현미경에서 관찰된 nematic 액정상 사진을 나타내었다.
- [그림2], [표 2]에는 이 연구를 위하여 제조된 블렌드의 열적성질에 대한 기본정보를 나타내었다. 실험 중 시료량에 대한 결정화 메카니즘의 영향을 줄 이기 위하여 사용된 모든 시료는 12.00±0.02mg을 정획히 칭량하여 측정되었고, [그림 4]의 DSC 냉각곡선으로부터 결정화온도를 선정하였으며, 각 시료마다 열이력에 의한 영향을 없애기 위하여 각각 새로운 시료를 사용하였다. 이렇게 얻어진 등온결정화 곡선을 이용하여 시간에 대한 결정화분율을 Avrami식에 적용시켜 Avrami지수, n, 결정 화 속도상수, Z 및 결정화 반감기, &을 얻었다.
- 본 실험을 위하여 PET와 액정 고분자인 LCP의 2성분 계 블렌드가 사용되었다. 이 블렌드의한 성분인 액정중 합체의 합성을 위하여 Ethyl 4-hydroxybenzoate, 1, 4-dibromobutane, hydroquinone, pyridinee Aldrich入卜 제품을 정제없이 사용하였으며, thionyl chloride 는 triphenyl phosphate와 함께 약 2시간 동안 환류시킨 다음 증류칼럼상에서 무색의 유분을 취하여 사용하였다. 그리고 또 다른 성분인 PET 는 AKZO 사의 Arfhite D02・300(Mn=6, 000, Mw/Mn=3.
성능/효과
- 1. 블렌드내의 PET의 결정화온도는 순수한 PET와 비교하여 더 높아짐을 나타내었으며, 블렌드끼리와의 비교 에서는 LCP 함량 20%까지는 높아 졌으나 LCP함량 50%에서 감소되었다.
- 3. 결정화 거동은 높은 결정화도에 이르기까지 Avrami식 에 잘 적용됨을 Avrami plot로부터 알 수 있었다.
- 4. 동일한 온도에서 등온결정화시킨 블렌드의 결정화속 도는 LCP함량이 증가할수록 빨라짐을 결정화 반감기, ts로부터 확인하였다.
- 5. Avrami지수, n값은 1.97에서 2.37로서 블렌드 내의 PET 결정이 1차원적으로 성장함을 나타내었다.
- LCP 10, 20, 50% 블렌드에서는 LCP의 결정생성에 의한 발열일 것으로 예상되는 열곡선의 wave가 PET 결정 화 피이크보다 높은 온도에서 나타났으며, LCP 1, 5% 블 렌드에서는 블렌드 내의 LCP의 양이 상대적으로 적음으 로 인하여 관찰되지 않은 것으로 생각된다.
후속연구
- 그러나, 메틸렌 격자를 포함하는 LCP와 PBT 블렌드 시스템에 대한 본 연구팀에 의한 지난 연구결과[14, 15]에서, 실험에 이용된 LCP 최대 함유(LCP 50%) 블렌드까지 LCP 함량에 관계없이 LCP가 PBT의 결정생성에 같은 영향을 미치고 있음을 보고하였다. 따라서 블렌드 시스템의 각 성분들 사이의 상용성이 클수록 연속상인 PBT, PET의 결정화에 LCP의 영향정도가 결정되는 것으로 예상할 수 있으나, 이에 대해서는 또 다른 연구가 진행되어야 할 것으로 판단된다.
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