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제안 방법
- 중합체의 열적 성질은 differential scanning calorimeter (DSC, Dupont TA 2000, 시차주사열량계)를 이용하여 측정하였다. 20 ℃/min로 가열하면서 유리전이온도(&) 와 녹는점 ( Tm)을 측정하였으며, 200 ℃에서 1분간 용융시킨 후 20 ℃/min로 냉각시키면서 결정화온도(C)를 측정하였다. 생성된 중합체의 열 이력을 고려하기 위해 위의 과정을 2회 반복하여 second run값을 취하였다
- 공중합체 구조 분석 공중합체의 미세구조 및 조성은 13C-NMR, iH-NMR(Varian, Unity INOVA 500 MHz) 로 측정하였으며, 에틸렌과 스티렌 공중합체는 120 ℃에서 1, 1, 2, 2-tetrachloroethane (CzHqCLO/dimethylsulfuroxidedDMSO) -Dg (volume ratio 4/1)로 용매로 사용하여 측정하였다.
- 20 ℃/min로 가열하면서 유리전이온도(&) 와 녹는점 ( Tm)을 측정하였으며, 200 ℃에서 1분간 용융시킨 후 20 ℃/min로 냉각시키면서 결정화온도(C)를 측정하였다. 생성된 중합체의 열 이력을 고려하기 위해 위의 과정을 2회 반복하여 second run값을 취하였다
- 반응기의 온도는 항온조를 사용하여 일정하게 유지하였다. 에틸렌 분위기하에서 총 100 mL의 용액이 되도록 톨루엔, 스티렌 단량체와 공촉매인 MMA0 그리고 촉매의 순으로 각각 일 정량을 주입하여 중합을 개시하였다. 일정 시간이 지난 뒤 메탄올 과 염산의 혼합액을 넣어 중합을 종료시킨 후 0.
- 이렇게 제조한 촉매 및 CGC 촉매와 공촉매로 methylalumonoxane (MAO)를 사용하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다. 이때 메탈로센 촉매구조, 중합조건 및 공단량체의 농도에 따른 공중합체의 촉매활성과 열적성질 및 공단량체의 함량 변화를 고찰하였다.
- 본 연구에서는 기존의 CGC 촉매에 tetramethylcyclopen- tadiene기 대신에 인덴(indene)기와 메틸인덴(methylindene)기를 사용한 CGC계 촉매에 6개, 9개, 12개의 메틸렌 간격자로 연결시킨 구조의 dinuclear CGC계 촉매를 제조하였다. 이렇게 제조한 촉매 및 CGC 촉매와 공촉매로 methylalumonoxane (MAO)를 사용하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다. 이때 메탈로센 촉매구조, 중합조건 및 공단량체의 농도에 따른 공중합체의 촉매활성과 열적성질 및 공단량체의 함량 변화를 고찰하였다.
- 인덴과 메틸인덴기를 리간드로 가지고 6-, 9- 및 12-메틸렌을 다리 결합으로 구성된 두 금속 CGC (constrained geometry complexes) 촉매를 합성하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다. 12-메틸렌 및 9-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 활성은 상업용 CGC 촉매와 6-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 활성보다 4배 이상 높게 나타났는데, 이는 사슬이 긴 메틸렌 그룹의 결합에 의해 전자가 부족한 활성점을 안정화시켜 줌2로써 중합 속도를 증가시켜주기 때문이다.
- 열적성질. 중합체의 열적 성질은 differential scanning calorimeter (DSC, Dupont TA 2000, 시차주사열량계)를 이용하여 측정하였다. 20 ℃/min로 가열하면서 유리전이온도(&) 와 녹는점 ( Tm)을 측정하였으며, 200 ℃에서 1분간 용융시킨 후 20 ℃/min로 냉각시키면서 결정화온도(C)를 측정하였다.
대상 데이터
- Titanium (m) chloride tetrahydrofuran complex(l:3) (TiCb(THF)3)은 합성하여 사용하였다.12 n-BuLi(2.5 M solution in hexane, Aldrich Co. USA)는 별도의 정제 없이 사용하였다.
- Indene (TCI Tokyo Kasei JAP) 과 2—methylindene (Aldrich Co. USA) 은 LiAlHq를 사용하여 수분을 제거한 뒤 단순 증류하여 사용하였으며, tert-butyl amine (Sigma Co. USA) 은 수산화나 트륨을 이용하여 증류하여 사용하였다. Titanium (m) chloride tetrahydrofuran complex(l:3) (TiCb(THF)3)은 합성하여 사용하였다.
- USA) 은 수산화나 트륨을 이용하여 증류하여 사용하였다. Titanium (m) chloride tetrahydrofuran complex(l:3) (TiCb(THF)3)은 합성하여 사용하였다.12 n-BuLi(2.
- 공족매로 modified methylaluminoxane (MMAO; Type 4, Akzo, Al = 7.8 wt%) 은 톨루엔을 1 : 1로 묽혀 사용하였다. 단량체인 에틸렌(순도 99.
- USA : SiMeKM) 은 P2O5를 사용해 수분을 제거한 뒤 감압 증류하여 사용하였다. 그리고 비용매인 메탄올(Duksan Chem. Co., 99%)은 별도의 정제과정 없이 그대로 사용하였다.
- 8 wt%) 은 톨루엔을 1 : 1로 묽혀 사용하였다. 단량체인 에틸렌(순도 99.5%)은 대한유화공업(주)에서 입수하여 수분 제거를 위해 P2O5와 CaSO4를 채운 컬럼을 통과시켜 사용하였고, 공단량체로 쓰인 스티렌(Junsei Chem. Co., 99.5%)은 수산화나트륨 수용액으로 세척하고 무수황산 마그네슘으로 처리해 질소 분위기 하에서 CaH2 존재 하에 12시간 동안 건조시킨 후 감압 증류하여 사용하였다.
- 본 연구에서는 기존의 CGC 촉매에 tetramethylcyclopen- tadiene기 대신에 인덴(indene)기와 메틸인덴(methylindene)기를 사용한 CGC계 촉매에 6개, 9개, 12개의 메틸렌 간격자로 연결시킨 구조의 dinuclear CGC계 촉매를 제조하였다. 이렇게 제조한 촉매 및 CGC 촉매와 공촉매로 methylalumonoxane (MAO)를 사용하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다.
- 모든 실험은 질소 분위기 하에서 수행되었으며, Schlenk line과 Golve Box (CA model HE-493) 에서 보관하여 사용하였다. 용매인 tetrahydrofuran(THF), 디에틸 에테르 헥산, 톨루엔 은 나트륨/벤조페논을 이용하여 단순 증류하여 사용하였으며, 1, 6- dibromohexane, 1, 9-dibromononane, 1, 12 - dibromodode - cane, dichlorodimethylsilane (Aldrich Co. USA : SiMeKM) 은 P2O5를 사용해 수분을 제거한 뒤 감압 증류하여 사용하였다. 그리고 비용매인 메탄올(Duksan Chem.
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