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문제 정의
- 적색 소를 추출하기 위해서는 중성의 물에 수용성인 황색 소를 먼저 충분히 제거하고 난 다음 알칼리성물로 적색 소를 추출하게 되는 매우 번거롭고 긴 과정을 거쳐야 한다. 따라서 본 연구에서는 색소의 추출과 염색 과정에서 용매인할이온수와 추출된 염액의 아 T를 다양한 조건으로 조절하여 색소추출과 염착의 효율성을 높일 수 있는지 가능성을 타진하고자 하였다. 각 pH 조건별로 색소용액을 추출하고 면, 모시, 정련 견, 미정련 견포를 염색하였다.
- 본 연구에서는 홍화의 황색소와 적색소의 추출과 염색에서 용매와 염액의 pH를 다르게 적용하여 염색성에 미치는 영향을 조사하였다. 색소용액의 흡광도와 염색된 면, 모시, 미정련견, 정련견포의 분광학적 특성과 표면색을 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 3>에 홍화에서 추출한 색소용액의 pH 변화와 추출횟수에 따른 흡광도 변화를 제시하였다. 동일한 추출조건에서 pH만 다르게 조절할 경우 흡광도는 Y4>Y7, Y4R11>Y7R11, 와같이 측정되었다.
- <Fig. 6>에 홍화에서 추출한 적색소 용액으로 염색한 직물의 가시부스펙트럼에서의 염착농도를 측정하여 제시하였다.면과 모시포는 400~440nm에서홉수파장 피크를, 정련과 미정련 견포에서는 400nm 에서 첫 번짜!, 500~540nm에서 두 번째의 흡수 파장 피크가 나타났다.
- UV/VIS SpectrophotometerfUvicon XS)를 이용하여 가시광선 측정 영역인 400~600nm 범위 내에서 각 추출 조건별로 채취한 샘플의 흡수파장과 흡광도를 측정하였다. 유의한 홉광도값의 유도를 위하여 색소 용액을 증류수로 6배희석하여 측정한 후 환산하였다.
- 따라서 본 연구에서는 색소의 추출과 염색 과정에서 용매인할이온수와 추출된 염액의 아 T를 다양한 조건으로 조절하여 색소추출과 염착의 효율성을 높일 수 있는지 가능성을 타진하고자 하였다. 각 pH 조건별로 색소용액을 추출하고 면, 모시, 정련 견, 미정련 견포를 염색하였다. 추출과 염색의 효율성을 평가하기 위해 색소용액의 흡광도 변화, 염색포의 염착량과 표면 색 변화를 측정하여 비교 검토하였다.
- 미치는 영향을 조사하였다. 색소용액의 흡광도와 염색된 면, 모시, 미정련견, 정련견포의 분광학적 특성과 표면색을 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 염색 이전에 미량(1㎖ 이하/303㎖의 초산으로 산성 (pH3)과 약산성(pH6)으로 조절하여 각각 사용하였다.
- 염색조건은 <Table 2>와 같다. 염색은 1회 실시하였다.
- 염재 30g을 탈이 온수 3l에 넣고 서서히 승온시켜온도 50~55℃를 유지시키면서 60분간 교반 하면서 염 액을 추출하였다. 용매는 미량(1ml이하/3l)의 초산을 사용하여 산성(pH4)으로 조절한 것과 조절하지 않은 중성(pH7)의 탈이 온수를 각각 사용하였다.
- 추출하였다. 용매는 미량(1ml이하/3l)의 초산을 사용하여 산성(pH4)으로 조절한 것과 조절하지 않은 중성(pH7)의 탈이 온수를 각각 사용하였다. 1차 추출이 완료된 염재에 2l의 탈이 온수률 넣은 후 DH 조건은 1차 추출과 동일하게 적용하여 2차 염 액을 추출하였다.
- 측정하였다. 유의한 홉광도값의 유도를 위하여 색소 용액을 증류수로 6배희석하여 측정한 후 환산하였다.
- 각 pH 조건별로 색소용액을 추출하고 면, 모시, 정련 견, 미정련 견포를 염색하였다. 추출과 염색의 효율성을 평가하기 위해 색소용액의 흡광도 변화, 염색포의 염착량과 표면 색 변화를 측정하여 비교 검토하였다.
- 표면색을 측정하기 위하여 Spectrophotometer (COLOR-EYE 3100, Gretag Macheth 사, USA) 을 이용하여 2°관찰자와 D65광원으로 고정하여 원 포와 시험포의 Himter표색계에 의한 L*, a, b*값을 구하였다. 4E는 대조 시료와 시험시료 간의 색차로서 다음과 같이 계산된다.
- 표면색을 측정한 동일 시료를 이용하여 최대홉수파장λmax와 염착농도 K/S를 측정하였다. 각 시료별로 가시광원인 400~600nm 범위 내에서 최대흡수 파장을 구하고 최대 흡수파장에서의 분광반사율을 측정한 후다음에 제시되는 Kubelka-Munk식에 의해 K/S값을 구하였다.
- 한편, pH4의 조건으로 추출하고 염색한 경우 우수한 염착성을 보이고 있으므로 pH7로 추출 후아44로 조절하여 결과를 비교하였다. pH7에서 추출하고 염색한 결과보다 4로 조절해서 염색한 경우에염착농도가 월등히 상승되었다.
- 황색소 추출액과 적색소 추출액을 이용하여 면, 모시, 미졍련견, 정련견의 네 종류 시험포를 염색하였다. 황색소 염색은 직물 시료의 50배의 염액을 넣고 50~55℃에서 60분간 교반하면서 염색하였다.
대상 데이터
- 국내에서 재배하고 건조시킨 홍화를 구입하여 사용하였다(경기도 평택, 2006. 8월 수확).
- 면포는 KS K 0905에 규정된 염색견뢰도 시험용 표준백색시험포를 사용하였다. 모시 및 정련 견과 미정련 견인 옥사는 시중에서 구입하여사용하였다.
- 면포는 KS K 0905에 규정된 염색견뢰도 시험용 표준백색시험포를 사용하였다. 모시 및 정련 견과 미정련 견인 옥사는 시중에서 구입하여사용하였다. 각 시험포의 특성은 <Table 1>과 같다.
- 색소 용액 추출 시 용매의 액성을 조절하기 위하여 초산(CH3COOH, 99%)과 탄산칼륨(K2CO3)은 모두 1급 시약(Duksan Chemical Co., LTD.)을 사용하였다.
- 위의 순서로 진행하여 ①~⑧의 총 16개의 색소 용액 샘플을 채취하였다.
- 직물 시료는 면, 모시, 정련견, 미정련 견 네 종류를 사용하였다. 면포는 KS K 0905에 규정된 염색견뢰도 시험용 표준백색시험포를 사용하였다.
이론/모형
- λmax와 염착농도 K/S를 측정하였다. 각 시료별로 가시광원인 400~600nm 범위 내에서 최대흡수 파장을 구하고 최대 흡수파장에서의 분광반사율을 측정한 후다음에 제시되는 Kubelka-Munk식에 의해 K/S값을 구하였다.
성능/효과
- 1.중성(아17)과 산성(아d4)에서 추출한 황색소 용액과 알칼리성 (pH11) 에서 추출한 적색소, 산성 (DH3)과 약산성(아16)으로 조절한 적색소용액은 모두 400nm에서 최대 흡수파장을 나타내어 적색 소 추출의 여부를 확인하기 어려웠다.
- 2.색소용액의 흡광도는 황색소는 산성(pH4)이 중성(pH7)보다 크고, 적색소는 산성(아43)보다 약산성 (아W)보다 크게 나타났다. 황색소와 적색소 용액은 도두 1차가 2차보다 고농도로 추출되었다.
- 3.황색소 염색의 경우 pH에 상관없이 면 과 모시 포에는 거의 염착되지 않았다. 견포는 산성(pH4)에서 염착성이 우수했으며 정련보다는 미정련 견포의염착이 뛰어났다.
- 4.적 색소 염색의 경우 면과 모시포는 순수한 홍화 적색(적자색)으로 염색되었고 견포의 경우 색소 용액에 포함된 황색소가 적색소보다 염착성이 뛰어나 등적색계열로 염색되었다.
- 5.홍화 황색소는 중성(pH7)에서 추출한 용액을산성(pH4)으로 조절하여 염색하여도 산성(pH4)에서추출한 염액으로 염색한 결과와 유사한 염색 거동을 보였다. 따라서 황색소는 추출할 때 용매의 pH보다 염색할 때 염욕의 pH가 염착에 더 큰 영향을 미쳤다.
- 6. 적색소의 경우, 염기성(pH11) 물로 추출하여 염색할 때 pH만 조절하여 도 산성(pH3)보다 약산성 (아46)에서 염색할 때 적색 정도가 크게 발색되었다. 따라서 적색소는 추출할 때 용매의 pH는 물론 염색할 때 염욕의 pH가 중요한 요인으로 작용되었다.
- pH에 따라서는 황색소를 산성(pH4)에서 제거한 경우가 중성(pH7)에서 제거한 경우보다 a*값과 b*값이 크게 측정되었고, 산성(pH6)에서 황색소를 제거한 경우 적색소 염액의 pH를 산성(pH3)으로 조절한 경우가 약산성(pH6)으로 조절한 경우보다 b*값은 낮고 a*값은 크게 측정되었다. 따라서 적색소 염색을 목적으로 할 때는 황색소를 산성(pH4)에서 제거한 후 약산성(pH6)에서 1회 염색하는 것이 가장 효과적일 것으로 판단된다.
- 황색소 염색의 경우 pH에 상관없이 면 과 모시 포에는 거의 염착되지 않았다. 견포는 산성(pH4)에서 염착성이 우수했으며 정련보다는 미정련 견포의염착이 뛰어났다.
- 이러한 사실은 견포는 황색과 적색소 모두 염착이 우수하지만 적색소보다 황색소에 대한 염착력이 더 뛰어난 사실을 검증해준다. 그러나 산성 (pH4)에서 황색소가 제거된 적색소 추출액를 약산성(pH6)으로 조절한의 견포(Y4R6)에서는 최대홉수파장이 520nm로 측정되어 적색소의 염착이 더 우수한 것으로 나타났다. 따라서 정련과 미정련 견포는 Y4R6의 조건으루 염색할 때 더욱reddish한 색상으로 발색될 것으로 생각된다.
- 황색소를 추출할 패2회 이상 반복하게 되면 황색소뿐만 아니라 적색소까지 빠져나와 면과 모시에 염착되어 520nm의 최대 흡광도를 나타낸 것으로 보인다. 따라서 50-55℃, pH7의 조건에서 2회 이 상 황색소를 추출하면 황색소와 함께 적색 소도 추출됨을 확인할 수 있었다.
- 정련견포 또한 a*값과 b*값이 크게 측정되어 등적색 계열로 측정되었으나 미정련 견포보다 t/값이 약간 낮아 적색 정도가 더 크게 발색되었다. 따라서면과 모시포는 거의 순수한 홍화적색(적자색) 계열로 발색되었으나 b*값의 차이에 의해서, 정련과 미정련 견포는 유사한 등적색계열이나 a*값의 차이에 의해서 약간 다른 색상 경향을 나타냈다. 한편, pH에 따라서는 산성(pH3)에서 발색이 우수하였으나 약산성(pH6)에서 염색했을 때 산성에서 보다 a*값은 증가되고 b*값은 감소되는경향을 나타내어 약산성에서 적색소 염착이 유리하였다.
- 이러한 결과로 볼 때 황색소는 중성(pH7)보다 산성(pH4)어서 추출하는 것이 유리한 것으로 판단된다. 또한 적색소는 pH7보다 pH4에서 황색소를 제거한 후pH11에서 추출하는 것이 효율적인 조건으로 나타났다. 적색소로 염색하기 위해 pH를 조절한 적색소 용액에서의 흡광도는 Y4R6>Y4R3, Y7R6>Y7R3 과 같이 측정되었다.
- 본 연구 결과에 의하면 전통 염색 방법에 따라 오랜 시간 홤색소를 추출할 필요가 없는 것으로 나타났다. 색소추출과 염색은 온도가 더불어 pH 조건이 매우 중요한 factor로 작용되는 것을 확인할 수 있었다.
- 색소추출과 염색은 온도가 더불어 pH 조건이 매우 중요한 factor로 작용되는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 조건에서는 2차 추출한 황색소로 염색할 때면포에 적색소가 염착되었고, 2차 추출한 적색 소로 염색할 경우 견포에 황색소가 적색 소보다 더 크게 염착되었다. 따라서 황색소 또는 적색 소는 초기에 대부분 빠져나오므로 염색할 경우 2차 추출물은 사용하지 않는 것이 바람직할 것으로 생각된다.
- 색소추출과 염색은 온도가 더불어 pH 조건이 매우 중요한 factor로 작용되는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구 조건에서는 2차 추출한 황색소로 염색할 때면포에 적색소가 염착되었고, 2차 추출한 적색 소로 염색할 경우 견포에 황색소가 적색 소보다 더 크게 염착되었다.
- 4>에서도 흡수 스펙트럼 피크가 400nm 무근의 황색으로 발색되어 이러한 사실을 뒷받침해준다. 염착농도는 pH4 미정련 견> PH4 정련 견기dH7 미정련 견>pH7 정련견의 순으로 높게 나타나 견포의 산성영역에서의 황색소 홉착율이 매우 뛰어난 것을 알 수 있다, 미정련견은 비결정 상태인 세리신의 친수성에 의해 색소홉착이 용이하며 세리신이 제거된 정련견포의 경우도 면이나 모시보다 월등히 높은 흡광도를 나타냈다. 산성 이중성 영역보다 황색소 염착이 유리한 조건임이 그래프를 통해서 확인되고 있다.
- 동일한 추출조건에서 pH만 다르게 조절할 경우 흡광도는 Y4>Y7, Y4R11>Y7R11, 와같이 측정되었다. 이러한 결과로 볼 때 황색소는 중성(pH7)보다 산성(pH4)어서 추출하는 것이 유리한 것으로 판단된다. 또한 적색소는 pH7보다 pH4에서 황색소를 제거한 후pH11에서 추출하는 것이 효율적인 조건으로 나타났다.
- 미정련견포는 a*값과 b*값이 크게 측정되어 등적색 계열로 염착되었다. 정련견포 또한 a*값과 b*값이 크게 측정되어 등적색 계열로 측정되었으나 미정련 견포보다 t/값이 약간 낮아 적색 정도가 더 크게 발색되었다. 따라서면과 모시포는 거의 순수한 홍화적색(적자색) 계열로 발색되었으나 b*값의 차이에 의해서, 정련과 미정련 견포는 유사한 등적색계열이나 a*값의 차이에 의해서 약간 다른 색상 경향을 나타냈다.
- 추출횟수에 따라서는 1차보다는 2차 추출액의 염색에서r값이 상승되어 담색으로 염색되었다. 중성 (pH7)보다는 산성(pH4)에서, 면과 모시보다는 정련과 미정련 견포에서 b*값이 크게 측정되어 홍화 황색 소는 산성염류로서의 거동이 관찰되었다. 중성에서 추출한 황색소를 산성으로 조절하여 염색하여도 중성에서 염색한 것보다 b*값이 상승되어 산성에서 추출한 염액으로 염색한 결과와 유사하게 발색 되었다.
- pH7에서 추출하고 염색한 결과보다 4로 조절해서 염색한 경우에염착농도가 월등히 상승되었다. 중성의 물로 황색 소를 추출하더라도 산성으로 조절하면 염착성이 향상될 수 있음이 확인되었다.
- 홍화염색은 극미량의 초산(1ml이하/300ml)과 탄산칼륨(2g/1.5Z)을 사용하여도 충분한 결과를 얻을 수 있었다. 또한 대부분의 천연염색에서 사용하는 금속 매염제의 도입이 필요하지 않으므로 친환경적일 뿐만 아니라 인체 위해성에 대한 우려가 필요 없는 것으로 사료된다.
- 황색소는 400nm대에서, 적색소는 5(X)nm대에서 홉수스펙트럼 피크가 나타나게 된다. 황색소로 염색된 시험포에서는 하나의 피크 즉, 400nm대에서 측정되었고 적색소로 염색된 시험포에서는 400nm대와 500nm대에서 두 개의 흡수 스펙트럼 피크가 나타남에 따라 황색소와 적색소가 완전히 분리되지 않은 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 또한 대부분의 천연염색에서 사용하는 금속 매염제의 도입이 필요하지 않으므로 친환경적일 뿐만 아니라 인체 위해성에 대한 우려가 필요 없는 것으로 사료된다. 그러나 홍화의 적색소로 견포를 염색하고자 할 때는 적색소의 완벽한 분리 추출이 곤란하고 견섬유는 황색소와 적색소 모두 염착되는 특성이 있으므로 전통적인 방법의 개오기법을 응용하거나 새로운 방법이 모색되어야 할 것이다.
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