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문제 정의
- 본 연구는 복합레진의 마모와 화학적 분해에 관하여 조사한것으로서 실험에 사용된 복합레진은 Composan LCM Flow(Promedica, Germany), Clearfil ST(Kuraray med ical, Japan), Durafil VS(Heraeus Kulzer, U.S.A), Point 4(Kerrt U.S.A)이며 0.1N NaOH에 침적시켜 화학적분해를 관찰하고 마모도를 측정하여 이와의 관련성을 평가하고자 하였다.
- 본 연구의 목적은 최근 시판되고 있는 4종 복합레진에 대하여 표면하 분해의 깊이, 무게변화 및 Si 이온의 농도측정 , SEM 과 Energy Dispersive X-ray Analysis 및 공촛점 레이저 주사현미경 등의 관찰을 통하여 화학적 분해의 효과를 알아보고 마모량 측정을 통해 마모저항성을 평가하여 각각의 실험재료의 특성을 비교 분석함으로써 소아치과 영역에서 우수한 심미수복재료의 선택에 대한 하나의 지표를 세우고자 하였다.
- 시중에 판매되는 여러 심미 수복재료 중에서 선택 시 평가기준을 제시하고자 하는데 이 연구의 목적이 있었다. 그러나 이번연구는 다양한 구강 조건을 고려하지 못했다는 한계가 있었으며 저작 시 운동과 상대마모제 , 마모환경 등 실제 구강 조건과차이가 있으므로 이런 조건을 좀더 다양하게 적용하여 마모에 대한 연구가 더 필요하리라 생각된다.
제안 방법
- 0.1N NaOH 용액내로 유출된 충전제의 성분은JCP-AE spectroscopy 기술을 이용하여 분석하였다. 용줄된 Si 농도는 filler내에 Si 농도가 높은 Clearfil ST가 854.
- 정육면체를 만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마하고, 3伽과 1伽 A12O3 (Logitech Ltd, UK)와 polishing clothes(OP-Nap, Struers, Denmark)로 마무리하였다.
- 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선 중합기 (Coltolux, Coltene, USA)로 각면마다 20초씩 광조사한 다음 Mylar sheet와 유리판을 제거한후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
- 이용하여 각 제품마다 5개의 시편을 제작하였다. 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다. 가시광선 중합기 (Coltolux, Coltene, USA)로 각면마다 20초씩 광조사한 다음 Mylar sheet와 유리판을 제거한후 각 면에 20초씩 추가 조사하였다.
- 건조 후 초기 시편 무게를 측정하였다. 각 시편을 5机의 0.
- PBS (phosphate buffered saline) 에 5분 정 도 담근후 Propidium Iodide (PI) 용액에 10분 동안 보관한 다음, 다시 PBS로 세척하였다. 공촛점 레이저 주사현미경 (Confocal Laser Scanning Microscopy, 이하 CLSM, Olympus flu- oview 300, Olympus, Japan)에서 He~Ne 레이저원(488nm) 을 이용하여 분해층 깊이를 관찰하였다.
- 또한 마모저항성을 평가하기 위해 10烦, 두께 3倾인 테프론몰드를 이용하여 새로운 시편 5개를 제작 후 epoxy resin(Epofix Kit, Struers, Denmark)에 매몰하여 각각 20 x 20x20mm의 정육면체를 만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의 사포로 표면을 연마하고, 3伽과 1伽 A12O3 (Logitech Ltd, UK)와 polishing clothes(OP-Nap, Struers, Denmark)로 마무리하였다.
- 000회 회전시켰다. 마모의 깊이는 SEM 관찰을 통해 최대마모깊이를 측정한 후 평균을 내었다.
- 미세경도측정기 (Future-Tech, Toshiba, Japan)를 이용하여 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료당 10개 지점에서 측정 하여 그 평 균값을 산출하였다.
- 갖춘 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 시편내의 Si, Ba, Al 등을 분석하였다.
- 마무리하였다. 시편을 각각 백금으로 표면 처리하여 주사전자현미경(S-4700, Hitachi, Japan)으로 용액에 저장하기 전과 후의 시편 표면을 관찰하고, 시편의 대조도의 차이로 표면하 분해층을 구분하여 각 시편당 8지점의 두께를 측정하였다.
- 일반수도물 600ml에 시판중인 치약 175g을 혼합기를 사용하여 상온 25°C에서 5분간 혼합한 상태에서 20mmX20mmX20 mm의 시편을 마모측정기에 장착하고 200rpm의 속도로 총 5, 000회 회전시켰다. 마모의 깊이는 SEM 관찰을 통해 최대마모깊이를 측정한 후 평균을 내었다.
- 저장용액 내로 용출된 Si, Ba, Al 농도를 측정하기 위하여 background의 영향이 적고, 재현성이 뛰어나며 미량원소의 검출에 적합한 유도결합플라즈마 원자방출 분광기 (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, 이하 ICP-AE, Leeman 010-2106, Leeman Lab, USA)를 이용하여 정량 분석하였다.
- 23% HC1 용액으로 2시간 동안 중화시킨 후 흐르는 물에 세척하여 37 °C 항온기에서 24시간 건조하고 무게를 측정하였다. 초기의 무게와 용액에 저장한 후 무게차이를 계산하여 무게손실비(%)를 측정하였다.
- 비커스 경도를 측정하였다. 측정시 조건은 압입하중 200g, 유지시간 10초의 조건에서 하였고 각 시험 재료당 10개 지점에서 측정 하여 그 평 균값을 산출하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 Composan LCM Flow®(Promedica, Germany), Clearfil® ST(Kuraray medical, Japan), Durafil® VS (Heraeus Kulzer, U.S.A), Point 4®(Kerr, U.S.A) 등 4종을 사용하였다(Table 1).
- 분석은 EDS (Energy Dispersive Spectrometer, Hitachi, Japan)를 갖춘 주사전자현미경을 사용하였다. 스펙트럼은 양적인 분석을 위한 컴퓨터 프로그램을 사용하여 시편내의 Si, Ba, Al 등을 분석하였다.
- 화학적 분해를 평가하기 위해 내경 10血, 두께 3硕인 테프론몰드를 이용하여 각 제품마다 5개의 시편을 제작하였다. 각 재료를 테프론 몰드에 약간 넘치도록 주입하고 기포발생을 줄이기 위해 레진 기구로 응축시키거나 탐침으로 가장자리를 정리한 후 2장의 Mylar sheet와 유리판으로 압접하여 편평한 표면을 만들었다.
데이터처리
- 비모수 검정 중에서 Kruskal-Wallis test와 Tukey s mul tiple comparison test를 시행하였고 상관관계를 보고자 Pearson correlation analysis를 시행하였다.
이론/모형
- 성질의 복합 성질인 재료의 투과성에 의존한다. 본 연구에서는 수복재의 분해층 표면과 분해 깊이 측정을 위하여 SEM 과 CLSM이 이용되었다. SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정하였고 CLSM은 optical axis 에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수 있다盼.
성능/효과
- 1. 무게 손실량은 1.02〜6.04%까지 다양하였으며 Durafil VS에서 가장 높았다(6.04±0.29%).
- 2. 분해층 깊이는 Durafil VS이 가장 깊었고 Clearfil ST, Point 4, Composan LCM Flow순이었고 Point 4와 Composan LCM Flow은 다른 제품과 유의한 차이를 보였다 (p<0.001).
- 3. Si 용출량은 CleaTfil ST가 가장 많았으며 Durafil VS, Composan LCM Flow, Point 4 사이 에 유의한 차이를 보였다 (p<0.001).
- 4. 주사전자현미경 관찰시 표면 양상 및 분해층 깊이를 관찰할 수 있었고 공촛점 레이저 현미경 관찰시 NaOH 용액에 보관한 후 수복재의 기질과 충전제 사이의 결합의 파괴 양상을 관찰할 수 있었다.
- 5. 최대마모깊이는 Durafil VS, Composan LCM Flow, Point 4, Clearfil ST 순으로 낮았으며 유의한 차이를 보이지 않았다(p>0.001).
- 6. 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이 (t = 0.892, p<0.01), Si 용출량과 무게손실(r=0.736, p<0.01)에는 유의한 상관관계를 보였다.
- Propidium Iodide에 의해 형광 염색된 시편을 관찰한 결과분해층 깊이는 Durafil VS가 가장 깊고 Clearfil ST가 그 다음이었으며 나머지 제품에서는 더 작은 분해층 깊이를 관찰 할 수 있었다.
- SEM을 사용하여 얻은 이미지를 통하여 광학 현미경으로 볼 수 없는 특징을 분석하거나 측정하였고 CLSM은 optical axis 에 pinhole을 설치하여 초점이 정확하게 맞는 광선만을 선택할 수 있도록 개선함으로써 해상력을 극대화시킨 상을 얻을 수 있다盼. SEM 소견상 분해층 깊이는 Durafil VS가 121.0로 가장 깊은 층을 형성하였고 Si 용출양과 분해층 깊이 사이에는 유의한 상관관계를 보였다 (r=0.892, p<0.01, Table 8). 이는 Sarka产)의 충전제 분해와 내부 침식이 관련이 있다는 보고와 일치하는 결과이다.
- X-ray data를 통하여 표본의 질적 , 양적인 정보를 제공하는 EDS를 통해 각 제품의 시편내 충전제의 성분 함량을 분석한 결과 본 연구에 사용된 재료들 모두 Si, O가 주를 이루고 그 외 Ba, Al 등으로 구성되어 있었으며 Durafil VS는 다른 재료들에 비해 A1 과 Ba의 함량이 적 었다.
- 각 항목간 상관계수를 살펴보면 각 제품의 Si 용출량과 분해층 깊이 사이 (r = 0.892, p0.01)에는 상관성이 나타나지 않았다(Table 8).
- 001, Table 5). 분해층 깊이는 Durafil VS에서 91.63四로 가장 깊었고 Clearfil ST, Point 4, Composan LCM Flow 순이었으며, Durafil VS은 다른 제품과 유의한 차이를 보였다(p<0.001, Table 6).
- 시험재료간의 표면경도(VHN)는 Point 4가 평균 50.78로 가장 높은 수치를 나타내었으며, Clearfil ST가 48.48, Composan LCM Flow가 36.16, Durafil VS가 26.02의 표면경도를 보였다. 하지만 표면경도값과 마모시험으로 나타난 최대마모깊이는 통계적으로 유의한 상관관계를 나타내지 않았다 (r=-0.
- 표면을 관찰한 결과 0.1N NaOH 용액 저장 후 기질이 소실되어 충전제가 두드러진 양상을 볼 수 있었고 충전제 입자의 표면이 분해에 의해 white line으로 탈회된 모습을 보였다.
후속연구
- 제시하고자 하는데 이 연구의 목적이 있었다. 그러나 이번연구는 다양한 구강 조건을 고려하지 못했다는 한계가 있었으며 저작 시 운동과 상대마모제 , 마모환경 등 실제 구강 조건과차이가 있으므로 이런 조건을 좀더 다양하게 적용하여 마모에 대한 연구가 더 필요하리라 생각된다.
- 이상의 결과 복합레진의 평가요소로서 가수분해와 함께 마모도 및 여러 사항이 고려되어야 할 것으로 생각된다.
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