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문제 정의
- 8 이와 같이, 여러가지 효능과 함께 민간에서도 널리 식용으로 이용되는 옻나무 추출물에서 4종의 화합물을 분리, 동정하였으며 이중 3종은 옻나무에서 처음으로 분리된 화합물이다. 이들 화합물들의 항산화 활성을 확인하였기에 그 결과를 보고하고자 한다.
제안 방법
- 각 분획은 감압 농축하여 4개의 분획을 얻었다. CHC13 및 m-BuOH 분획으로부터 silica gel, ODS 및 Sephadex LH-20 column chromatography로 정제하여 총 4개의 화합물을 분리하였다.
- 화합물의 분리. CHCL 가용분획 1.8 g을 n-hexane-CHCl3-MeOH 혼합용매를 용출용매로 사용하여 Sephadex LH-20 column chromatography(c.c.)를 실시하여 총 5개의 분획(RVC1~RVC5)으로 나누었으며, RVC2(1.23g) 분획에 대하여 90% MeOH을 사용하여 Sephadex LH-20 c.c. 를 실시하여 총 3개의 소분획(RVC2-1 ~RVC-2-3)을 얻었다. 소분획 RVC-2-2(639 mg)을 ODS c.
- DPPH를 이용한 전자공여능(Electron donating ability, EDA) 측정. DPPH에 대한 전자 공여능(electron donating ability, EDA)은 Blois6) 방법에 따라 측정하였다.
- H2SO4를 사용하였다. NMR 스펙트럼은 400 MHz FT-NMR spectrometer(Varian Inova AS 400, Varian, US A)로 측정하였다. DPPH( 1, 1 -dipheny 1-2-picry hydrazyl) 와 BHA (butylated hydroxyanisole), BHT(butylated hydroxytoluene), L-ascorbic acid 는 Sigma(st.
- 0Hz)로부터 trans 배치인 것이 확인되었다. SH 6.99(2H, s)에서 두 개의 olefinic methine proton을, SH 3.89 (* OCH s)에서 두 개의 methoxy를 확인하였다. 13C-NMR spectrum(100MHz, CDQD)에서는 8C 56.
- (CHCl3-MeOH-H2O= 15 : 3 : 1)을 사용하여 총 15개의 소분획(RVB-1~RVB-15)을 얻었다. 소분획 RVB-11 를 SiO2 c.c.(CHCl3-MeOH-H2O = 65 : 35 : 10)^- 사용하여 총 9개의 소분획(RVB-ll-l~RVB-n-9)를 얻었고, 그 중 소분획 RVB-11-2는 화합물 3(48 mg, SiO2 TLC, CHCl3-MeOH-H2O = 65 : 35 : 10, Rf 0.70)으로 확인하였다. 소분획 RVB-11-5는 Sephadex LH-20(CHCl3-MeOH-H2O = 65 : 35 : 10)을 이용하여 column chromatography 하여 화합물 4(29 mg, SiO2 TLC, CHCl3-MeOH-H2O = 65 : 35 : 10, Rf 0.
- 70)으로 확인하였다. 소분획 RVB-11-5는 Sephadex LH-20(CHCl3-MeOH-H2O = 65 : 35 : 10)을 이용하여 column chromatography 하여 화합물 4(29 mg, SiO2 TLC, CHCl3-MeOH-H2O = 65 : 35 : 10, Rf 0.65)을 분리하였다.
- 이를 80%(v/v)메탄올 200 ml에 녹인 후 여과하여 불용성 물질을 제거하고, 얻어진 여액을 진공농축하여 메탄올을 제거하였다. 얻어진 농축물을 200 ml의 물에 녹인 다음 동일 부피의 CHC13, EtOAc 및 n-BuOH을 이용하여 각각 순차적으로 2회 분획하여 용매별 분획을 얻었고, 이를 진공 농축하여 CHC13 가용분획(2.4 g), EtOAc 가용분획(15.6 g), n-BuOH 가용분획 (2.5 g) 및 물분획(4.5 g)을 각각 얻었다.
- 옻나무 목질부로부터 4종의 화합물을 분리하여 구조를 확인 동정하였으며, 이들 성분 중 sinapyl aldehyde (1), 2, 4-dihydroxybenzaldehyde (2) 및 2, 4-dihydroxyphenylglyoxylic acid (4)는 본 식물에서는 처음 분리된 화합물이다.
- 옻나무의 목질부로부터 얻어진 물 추출물에 대하여 용매의 극성에 따라 CHCls, EtOAc, 77-BuOH 및 H2O로 순차 분획하고 각 분획은 감압 농축하여 4개의 분획을 얻었다. CHC13 및 m-BuOH 분획으로부터 silica gel, ODS 및 Sephadex LH-20 column chromatography로 정제하여 총 4개의 화합물을 분리하였다.
- 추출 및 분획. 옻나무의 목질부를 건조하여 수분함량이 5%(w/w) 이하가 되도록 한 다음 무게 1 kg에 대하여 물 5 /를가하고 951에서 3시간 동안 추출하였다. 추출액을 Advantec filter paper No.
- 각 실험은 3회 반복하여 수행하였다. 음성 대조군 실험은 시료 대신에 EtOH 100μl를 취하여 실험하였고 양성대조군 실험은 상용항산화제인 BHT, BHA, L-ascorbic acid를 이용하여 동일한 방법으로 실시하였다. EDA는 시료 첨가구와 무첨가구의 흡광도 차를 백분율로 표시하였다.
- 82가 관측되었다. 이러한 스펙트럼 데이터를 종합하여 2, 4-dihydroxy- phenylglyoxylic acid로 그 구조를 주정하였고, 기존의 문헌과 비교하여 구조를 확인 동정하였다.10)
- 38에서 1개의 aromatic quaternary signal로부터 phenol의 존재를 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 화합물 1은 sinapyl aldehydes 구조를 추정하였고, 기존의 문헌을 비교하여 구조를 확인 동정하였다.7)
- 05에서 1 개의 aromatic quaternary signal로부터 phenol의 존재를 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 화합물 2는 2, 4-dihydroxybenzaldehyde로 구조를 추정하였고, 기존의 문헌을 비교하여 구조를 확인 동정하였다&;
- 한편, 옻나무 목질부에서 분리한 화합물들을 현재 널리 사용되고 있는 천연 항산화제인 Vitamin-C와 합성항산화제인 BHT 및 BHA와 그 활성을 비교하였다. 각 물질의 DPPH 전자 공여 능을 측정한 결과, sinapyl aldehyde (1)은 34.
- 화합물 3 1H-, 13C-NMR spectrum에서 화합물 2와 유사한 양상을 보였으며 l3C-NMR spectrum에서 carboxyl carbon을 5c 175.85에서 확인하여 화합물 2의 구조에서 7번 proton 대신 hydroxyl group이 치환된 2, 4-dihydroxybenzoic acid로 추정하였고, 기존의 문헌과 비교하여 구조를 확인 동정하였다?)
대상 데이터
- 시료의 추출과 분획에 사용한 유기 용매는 대정화학주식회사에서 생산한 1급 시약을 사용하였다. Column chromatography용 silica gele Merck(Germany)사에서 생산한 silica gel 60(63~200 μm)을 사용하였고, octadecyl silica gel(ODS)은 Merck 사에서 생산한 Lichroprep RP-18(40-63 μm)을 사용하였으며, Sephadex LH-20은 시그마사에서 생산한 제품을 사용하였다. Thin layer chromatography(이하 TLC라고 함)는 Merck에서 생산한 silica gel F254를 사용하였고, octadecyl silica gel TLC는 Merck사에서 생산한 DC-Fertigplatten RP-18 F254s를 사용하였으며 TLC 상의 물질 검출에는 UV lamp와 10% aq.
- NMR 스펙트럼은 400 MHz FT-NMR spectrometer(Varian Inova AS 400, Varian, US A)로 측정하였다. DPPH( 1, 1 -dipheny 1-2-picry hydrazyl) 와 BHA (butylated hydroxyanisole), BHT(butylated hydroxytoluene), L-ascorbic acid 는 Sigma(st. Louis, USA) 제품을 사용하였고 그 외 시약은 특급 시약을 사용하였다. 분석에 이용된 UV-Visible spectrophotometer는 Shimadzu(Japan) UV-1601 을 사용하였다.
- Thin layer chromatography(이하 TLC라고 함)는 Merck에서 생산한 silica gel F254를 사용하였고, octadecyl silica gel TLC는 Merck사에서 생산한 DC-Fertigplatten RP-18 F254s를 사용하였으며 TLC 상의 물질 검출에는 UV lamp와 10% aq. H2SO4를 사용하였다. NMR 스펙트럼은 400 MHz FT-NMR spectrometer(Varian Inova AS 400, Varian, US A)로 측정하였다.
- 실험재료. 본 실험에서 사용한 옻나무(Rhus verniciflua)는 Azi. Co.
- Louis, USA) 제품을 사용하였고 그 외 시약은 특급 시약을 사용하였다. 분석에 이용된 UV-Visible spectrophotometer는 Shimadzu(Japan) UV-1601 을 사용하였다. 추출 및 분획.
- 및 기기. 시료의 추출과 분획에 사용한 유기 용매는 대정화학주식회사에서 생산한 1급 시약을 사용하였다. Column chromatography용 silica gele Merck(Germany)사에서 생산한 silica gel 60(63~200 μm)을 사용하였고, octadecyl silica gel(ODS)은 Merck 사에서 생산한 Lichroprep RP-18(40-63 μm)을 사용하였으며, Sephadex LH-20은 시그마사에서 생산한 제품을 사용하였다.
이론/모형
- 측정. DPPH에 대한 전자 공여능(electron donating ability, EDA)은 Blois6) 방법에 따라 측정하였다. 감압 농축하여 vaccum oven에서 수분을 제거한 각 시료를 각각 1 mg씩 취하여 EtOH 1 mlS.
성능/효과
- 및 BHA와 그 활성을 비교하였다. 각 물질의 DPPH 전자 공여 능을 측정한 결과, sinapyl aldehyde (1)은 34.7 ± 0.6%, 2, 4-dihydroxyphenylglyoxylic acid (4)는' 43.8 ±0.9%의 활성을 나타내었다. 이는 상용항산화제인 vitamin C, BHA보다는 활성이 낮았으나, 합성항산화제인 BHT(14.
- 96) signal이 관측되었다. 또한 5C 107.42에서 두 개의 aromatic methine signal이 관측되었고, 8C 149.40에서 두 개의 signal이 겹친 peak와 5C 126.96에서 산소와 결합되어 있는 3개의 aromatic quaternary carbon signal0], 8C 126.38에서 1개의 aromatic quaternary signal로부터 phenol의 존재를 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 화합물 1은 sinapyl aldehydes 구조를 추정하였고, 기존의 문헌을 비교하여 구조를 확인 동정하였다.
후속연구
- 3%) 보다 높은 활성을 나타내었다. 앞으로 이들 화합물에 대한 다양한 생리적 및 약리적 활성을 검토함으로써 건강기능성 식품 또는 더 나아가 의약품의 소재로서의 충분한 가치가 있다고 여겨지며, 추후 이의 활용과 관련된 연구가 활발히 추진 될 것으로 기대된다.
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