생산성이 우수한 스컬용융법(Skull melting method)에 의해 다양한 색의 보석용 큐빅지르코니아(Cubic Zirconia) 단결정을 성장시켰다. 큐빅지르코니아 단결정은 굴절률, 분산, 경도가 다이아몬드와 유사하고 3d 전이원소, 4f 희토류원소를 첨가하여 다양한 색개발이 가능하므로 합성보석으로 대표적이다. 첨가제로는 $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2,\;Er_2O_3$를 2가지 이상적정 혼합하여 성장시켰고, 색향상과 균일성을 위해 열처리를 병행하였다. 본 연구는 천연 유색보석인 페리도트, 연수정, 적색 투어멀린의 색재현에 그 목적이 있다.
생산성이 우수한 스컬용융법(Skull melting method)에 의해 다양한 색의 보석용 큐빅지르코니아(Cubic Zirconia) 단결정을 성장시켰다. 큐빅지르코니아 단결정은 굴절률, 분산, 경도가 다이아몬드와 유사하고 3d 전이원소, 4f 희토류원소를 첨가하여 다양한 색개발이 가능하므로 합성보석으로 대표적이다. 첨가제로는 $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2,\;Er_2O_3$를 2가지 이상적정 혼합하여 성장시켰고, 색향상과 균일성을 위해 열처리를 병행하였다. 본 연구는 천연 유색보석인 페리도트, 연수정, 적색 투어멀린의 색재현에 그 목적이 있다.
The various colored cubic zirconia single crystals for jewelry were grown by skull melting method of excellent productivity. The cubic zirconia is similar to the character of diamond, which has high refractive index, large dispersion and high hardness. It is possible that the development of new colo...
The various colored cubic zirconia single crystals for jewelry were grown by skull melting method of excellent productivity. The cubic zirconia is similar to the character of diamond, which has high refractive index, large dispersion and high hardness. It is possible that the development of new colored cubic zirconia by doping 3d-transition elements or 4f-rare earth elements. The colored cubic zirconia is representative of synthetic gemstone which was grown up by mixing one or over two materials among $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2\;and\;Er_2O_3$ as coloring agent. Subsequent heat treatment improves the quality of color and uniformity. This study is aimed the color reappearance of cubic zirconia such as natural peridot, smoky-quartz and red-tourmaline.
The various colored cubic zirconia single crystals for jewelry were grown by skull melting method of excellent productivity. The cubic zirconia is similar to the character of diamond, which has high refractive index, large dispersion and high hardness. It is possible that the development of new colored cubic zirconia by doping 3d-transition elements or 4f-rare earth elements. The colored cubic zirconia is representative of synthetic gemstone which was grown up by mixing one or over two materials among $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2\;and\;Er_2O_3$ as coloring agent. Subsequent heat treatment improves the quality of color and uniformity. This study is aimed the color reappearance of cubic zirconia such as natural peridot, smoky-quartz and red-tourmaline.
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문제 정의
이러한 위기를 극복하기 위해 국내에서는 유색보석의 대용품인 다양한 색의 큐빅 지르코니아 개발에 전념하고 있으며 이는 세계시장에서 경쟁우위에 설 수 있는 유일한 방법이 되었다. 본 연구에서는 큐빅지르코니아와 같은 고융점 단결정을 대량 성장시키기에 가장 효율적인 스컬 용융법을 이용하여 유색 큐빅 지르코니아를 성장시켰으몌3-6] 단결정 성장에 있어 고온에서의 입방구조를 유지하기 위한 안정화제로는 丫2。3를 사용하여 [7] 천연 유색보석 중 페리도트, 적색투어멀린, 연수정의 색 재현을 위한 최적의 발색소의 종류와 함량, 더불어 원석내의 균일한 색구현을 위한 열처리 조건을 확립하고자 하였다.
제안 방법
丫2。3의 비율을 10 mol%로 고정하고 발색소의 함량은 Pr6O11, TiO2, MnO2, Er2O3 원소를 각각 Imol%를 넣어 기초실험 후, 그 결과를 토대로 수차례 조성을 변화시켜 예비 실험을 실시하였으며, 대표적인 실험을 선별하여 Table 1에 나타내었다. 칭량한 원료들은 12시간 동안 혼합하였고 성장속도는 2~5mm/h로 성장하였다.
Fig. 2, 3에서의 열처리 전후 시편들을 가로X세로X높이, 25X25X5 mm로 연마하여 UV-VIS-Spectrophotometer 를 이용하여 투과도 분석을 실시하였다. Fig.
각 시편들을 형광등과 자연광 아래에서 육안으로 검사하여 천연 유색보석의 목표색과 비교 관찰하였다. (a)~ (c) 의 PrQi을 첨가한 샘플은 열처리 전에는, 典。"를 0.
결정성장이 완료되면 자연냉각 후 일정한 규격으로 커팅하여 巨와 O2 분위기에서 1000℃, 10시간 열처리하였다. 성장된 단결정을 8 mm 라운드 브릴리언 형태로 연마하여 육안검사를 행하였으며, 가로X세로X높이를 25X 25X5 mm로 연마하여 UV-VIS-Spectrophotometer(UV- 3600, Dongil-Shimaz)를 이용하여 투과도를 분석하였다. Fig.
천연유색보석의 페리도트, 연수정, 적색 투어멀린의 대용품으로 사용이 가능하도록 큐빅지르코니아 색 개발을 위해 Pr6On, TiO2, MnO2, Er2O3* 첨가하여 단결정을 성장시켰다. 페리도트의 대용품으로 사용이 가능한 큐빅 지르코니아의 발색소는 Pr60i(O.
대상 데이터
성장된 단결정을 8 mm 라운드 브릴리언 형태로 연마하여 육안검사를 행하였으며, 가로X세로X높이를 25X 25X5 mm로 연마하여 UV-VIS-Spectrophotometer(UV- 3600, Dongil-Shimaz)를 이용하여 투과도를 분석하였다. Fig. 1은 실험에 사용한 스컬용융법의 장비사진이다.
성능/효과
Fig. 4는 (a)는 열처리 전과 후의 결과로, 열처리 후 380-570 nm 영역의 투과도가 급격히 상승하여 갈색에서 연두색으로 색이 변화하는 것을 알 수 있었다. 또한 열처리 중, N2 가스량의 0의 미세함량게 따라 430 nrn 영역의 peak 형태가 달라지고, 이는 자연광과 형광등 하에서의 보여지는 color change 현상과 밀접한 관련이 있음을 알 수 있었다.
Fig. 5는 (d)의 열처리 전과 후의 결과로, 400~480 nm의 영역의 투과도가 미세하게 높아졌고, 전체적인 투과도의 감도가 낮아짐을 알 수 있었다. Fig.
5 mol% 첨가한 (g) 는 (f)보다 명도가 증가된 자색을 나타내었다. (d), (e) 와같이 결정의 표면과 속의 색이 다르게 보이는 현상을 없애고 균일한 색구현을 위해 02 분위기, 1000℃에서 10 시간 열처리 한 결과 전체적으로 색이 진해지는 경향을 보였다. Fig.
4는 (a)는 열처리 전과 후의 결과로, 열처리 후 380-570 nm 영역의 투과도가 급격히 상승하여 갈색에서 연두색으로 색이 변화하는 것을 알 수 있었다. 또한 열처리 중, N2 가스량의 0의 미세함량게 따라 430 nrn 영역의 peak 형태가 달라지고, 이는 자연광과 형광등 하에서의 보여지는 color change 현상과 밀접한 관련이 있음을 알 수 있었다. (b)와 (c)의 열처리 전후 투과도 분석 결과에서도 함량에 따른 투과도 세기의 차이만 있을 뿐 같은 결과를 나타내어 본고에서는 생략하였다.
특정 peak의 변화는 뚜렷히 나타나지 않고 전체적인 투과도의 감도가 낮아짐을 알 수 있었다. Fig.
후속연구
보석은 다양한 모양과 크기로 사용되며, 그 모양과 크기에 따라 색의 명도나 채도가 다르게 느껴진다. 다양한 모양과 크기에 따른 연구가 추후 과제이다.
참고문헌 (7)
K. Nassau, 'Gem made by man', Chilton Book Co., Randor, PA (1980) 232
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E.E. Lomonova, V.V. Osiko, H.J. Sched and T. Fukuda, 'Crystal growth technology: Growth of Zirconia Crystal by Skull Melting Technique', John Wiley & Sons Ltd., Chichester, West Sussex, UK (2003) 481
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