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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 에스테르 교환 반응에 생촉매 및 무기촉매를 사용하여 오징어 내장유의 산화성 저해효과 및 흡착제를 이용하여 오징어 내장유의 휘발성 성분을 제거하기 위한 조건을 확립하고 그 결과를 생물산업의 기초 자료로 활용하고자 한다.
제안 방법
- 실험법은 오징어 내장유 5 g (약 5.6×10-3 mol)과 0.05 g (1w%)의 NaOH와 2.25M H2SO4로 나누어 혼합물을 만든 후 여기에 에탄올 0.33 ml (약 5.6×10-3 mol)를 30시간 동안 3번에 걸쳐 단계적 첨가를 하였다.
- 유리 지방산을 제거한 오징어 간유는 활성탄을 사용하여 이취 제거가 수행되었다. 실험은 산가 1이하의 오징어 간유 50 g에 1w%활성탄 (0.5 g)을 첨가 후 hot-plate (50℃) 상에서 magnetic bar를 이용하여 5시간 교반 하였다. 이후 활성탄을 처리한 오징어 간유는 0.
- 반응물은 Shaking Incubator (HB-201SL)를 사용하여 50℃에서 140 rpm의 속도로 혼합하였다. 에탄올의 단계적 첨가는 반응 시간 동안 주기적으로 산가법을 이용하여 산가를 측정 하였으며, 산가 감소가 저하되는 시점 마다 첨가하였다.
- 반응물은 Shaking Incubator (HB-201SL)를 사용하여 50℃에서 140 rpm의 속도로 혼합하였다. 에탄올의 단계적 첨가는 반응 시간 동안 주기적으로 산가법을 이용하여 산가를 측정 하였으며, 산가 감소가 저하되는 시점 마다 첨가하였다.
- 이번 연구에서는 에탄올화 반응을 이용하여 오징어 간유의 산가 감소를 진행 시켰다. 실험법은 Shimada등 [10]의 단계적 첨가법에 따라 3 몰 함량의 Ethanol을 3회로 나누어 1몰씩 첨가 하고, 고정화 효소로서 Lipozyme TL-IM과 Lipozyme RM-IM를 사용하였다.
- 이후 활성탄을 처리한 오징어 간유는 0.45 μm filter를 사용하여 여과하였으며, 제거된 이취 성분의 동정을 위해VOCs 분석을 수행 하였다.
- 즉, 오징어 간유 5g (약 5.6×10-3 mol)과 0.05g (1w%)의 고정화 효소 혼합물에 에탄올 0.33 ml (약 5.6×10-3 mol)를 30시간 동안 3번에 걸쳐 단계적 첨가를 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 진공 융출 추출 오징어 간유는 부산시 금정구 소재 하나산업 주식회사로부터 제공받았으며, 수분함량은 0.25% (by Karl-fisher), 인지질 함량은 0.67%였다. 에탄올화 반응을 위한 효소는 Lipozyme TL-IM (T.
- 67%였다. 에탄올화 반응을 위한 효소는 Lipozyme TL-IM (T. lanuginosa, 250IUN/g)와 Lipozyme RM-IM (R. miehei, 150IUN/g)로 Novozyme A/S (Bagsvaerd, Denmark) 제품을 사용하였고, 무기 촉매로 NaOH와 H2SO4를 사용하였으며, Ethanol (anhydrous, Sigma)은 99.9%의 순도를 사용하였다. 오징어 간유의 이취 성분 제거 실험에 사용된 활성탄 (Junsei Chemical Co.
- 9%의 순도를 사용하였다. 오징어 간유의 이취 성분 제거 실험에 사용된 활성탄 (Junsei Chemical Co.,Ltd.)은 분말상의 특급 시약을 사용하였다.
- 휘발성 성분의 동정을 위해 자동 열 탈착 시스템 (ATD; Automatic Thermal Desorber, ATD-400, Perkin Elmer, USA)와 GC/MS(HP 6890/QP 2010A, Shimadzu, Japan)를 이용했다. 시료 0.
이론/모형
- 생 촉매를 이용한 에탄올화 반응 실험과 마찬가지로 Shimada등 [10]의 단계적 첨가법에 따라 3 몰 함량의 Ethanol을 3회로 나누어 1몰씩 첨가 하고, 무기 촉매로서 NaOH와 H2SO4를 사용하였다. 실험법은 오징어 내장유 5 g (약 5.
- 이번 연구에서는 에탄올화 반응을 이용하여 오징어 간유의 산가 감소를 진행 시켰다. 실험법은 Shimada등 [10]의 단계적 첨가법에 따라 3 몰 함량의 Ethanol을 3회로 나누어 1몰씩 첨가 하고, 고정화 효소로서 Lipozyme TL-IM과 Lipozyme RM-IM를 사용하였다. 즉, 오징어 간유 5g (약 5.
- 오징어 간유에 존재하는 산패 원인 물질인 유리지방산을 제거하기 위하여 무기촉매를 이용한 에탄올화 반은은 염 촉매인 NaOH와 산 촉매인 H2SO4를 이용하였으며, 3단계 에탄올 첨가법 [10]으로 에탄올화 반응이 수행되었다. Fig.
성능/효과
- 이것은 Lipozyme TL-IM이 단계적 에탄올 첨가 과정에서 불활성 되었다고 사료된다. 결과적으로 오징어 간유에 존재하는 산패 원인 물질인 유리지방산을 제거하기 위하여 효소를 이용한 3단계 에탄올화 반응시 Lipozyme RM-IM이 Lipozyme TL-IM보다 유리지방산의 제거 효율이 높게 나타났다.
- 2와 Table 2에서 보는 바와 같이 무기 촉매를 이용한 단계적 에탄올 첨가 반응을 통하여 유리지방사느이 함량이 감소하면서 산가가 감소함을 알 수 있었다. 또한 NaOH가 H2SO4보다 에탄올의 단계적 첨가 반응에서 높은 반응 효율을 보였으며, Table 3에서와 같이 1w% NaOH를 이용한 에탄올화 1차 에탄올화 반응 후 2w% NaOH를 이용한 에탄올화 반응 시 산업적으로 이용 가능한 산가 1이하의 어유를 얻을 수 있다. 또한 생 촉매인 LIpozyme TL-IM의 경우 단계적 에탄올 첨가 반응에서 반응 24시간의 산가 값이 더욱 증가하는 상반된 결과와는 달리, 무기 촉매를 이용한 에탄올화 반응의 산가 변화는 지속적인 감소를 나타내었으며, 이것은 L.
- 4와 같다. 에스테르 교환 반응 후 오징어 간유에 활성탄처리를 한 시료와 처리 하지 않은 시료를 휘발성 물질 분석을 통해 비교 시 Fig. 4와 같이 피크의 수와 면적이 많이 감소된 것을 알 수 있었다. 그리고 그래프에 나타난 피크가 모두 이취 유발 물질로 볼 수 없으므로 주요한 냄새 물질을 동정한 결과는 Table 5와 같다.
- 생 촉매를 이용한 에탄올화 반응의 산가(Acid Value) 변화는 산가가 유지 1 g중에 함유되어있는 유리 지방산을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 밀리그램 수를 의미함으로 지질 내에 존재하는 유리지방산의 양의 변화로 볼 수 있다. 이 연구에서 생 촉매를 이용한 오징어 간유의 에탄올화 반응 결과 Fig. 1에서와 같이 Lipozyme RM-IM이 Lipozyme TL-IM보다 산가를 더 감소시킴을 알 수 있었다. 또한 Lipozyme RM-IM이 에탄올의 단계적 첨가 반응에서 높은 반응 효율을 보였으며, Table 1에서와 같이 반응 시간 30 시간에서 산가 값을 약 5까지 낮출 수 있었다.
- 이번 연구에서 무기 촉매를 이용한 에스테르 교환 반응의 산가 변화는 지속적인 감소를 나타내었으며, 생 촉매 보다 무기 촉매를 이용한 에탄올화 반응에서 NaOH의 경우 더욱 높은 산가 감소를 나타내었다. 또한, 활성탄 처리가 오징어 간유의 이취성분 제거에 효과적인 결과를 나타내었으며, 무기촉매를 이용한 에탄올화 반응과 마찬가지로 오징어 간유의 정제 공정을 대체 할 수 있을 것으로 판단되며, 산업적 전 처리법으로써 식품 산업 폐기 부산물로 버려지는 오징어 간유의 산업적 활용 가치를 높일 수 있을 것으로 기대된다.
후속연구
- 이번 연구에서 무기 촉매를 이용한 에스테르 교환 반응의 산가 변화는 지속적인 감소를 나타내었으며, 생 촉매 보다 무기 촉매를 이용한 에탄올화 반응에서 NaOH의 경우 더욱 높은 산가 감소를 나타내었다. 또한, 활성탄 처리가 오징어 간유의 이취성분 제거에 효과적인 결과를 나타내었으며, 무기촉매를 이용한 에탄올화 반응과 마찬가지로 오징어 간유의 정제 공정을 대체 할 수 있을 것으로 판단되며, 산업적 전 처리법으로써 식품 산업 폐기 부산물로 버려지는 오징어 간유의 산업적 활용 가치를 높일 수 있을 것으로 기대된다.
- 오징어에 함유된 고도불포화지방산은 원재료 또는 의약품으로써 오징어간유의 활용 방안에 대한 관심이 높아 지고 있지만 지질 산화를 방지 하기 위해 적절하고 안전한 산화 방지제가 사용 되어야 하므로 기존의 탈산 제거 과정을 대체 할 수 있는 새로운 정제법의 개발이 필요하다.
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