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문제 정의
- 74 nm의 큰 기공을 지닌 친수성 제올라이트이므로 이와 같은 제올라이트의 박막 형상으로 제조된 제올라이트 분리막은 물의 분리에 적합할 것으로 사료된다. 따라서 본 연구에서는 친수성 제올라이트인 NaY 제올라이트를 선택, 분리막으로 제조하여 투과 증발 에이용 하였으며 IPA/물 혼합물에서 물을 분리하는 기술을 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 교반을 한 후 4시간 동안 혼합하였다[9]. NaY 제올라이트 합성에 사용할 지지체인 알루미나 튜브의 한쪽 끝을 테프론 테이프로 감고 테프론 재질의 하부지지대에 테프론 테이프가 감긴 부분을 아래로 하여 고정하였다. 준비된 NaY 제올라이트 용액을 마이크로 피펫을 이용하여 서서히 주입한다.
- USF/Schmacher사의 a-알루미나 튜브(O.D. 10 mm, ID.. 7 mm, 기공크기 0.2 μm, 공극률 33%)를 지지체로 사용하여 지지체의 안쪽에 NaY 제올라이트 분리막을 수열 합성하였다. 투과 증발 모듈에 분리막 장착 시 밀폐용 O-ring을 끼울 수 있는 부분이 필요하므로 알파 (a)-알루미나 튜브를 4.
- 무게 측정 후 트랩 내부의 투과액을 분석하였다. 공급액과 투과액 내의 IPA 농도 분석은 GC (M600D, YoungLin, Korea)를 이용하였으며, 충진 칼럼으로서 PORAPAK Q (80/100 mesh, Hewlett Packard, U.S.A.) 를 사용하여 불꽃이온화 검출기 (FID, flame ionization detector)로 분석하였다.
- 진공 상태가 5 torr 이하로 유지되면 진공 펌프 가동을 중단하고 모든 진공 밸브를 잠근 후 1 ~3 시간 후 액체 질소 트랩을 분리하여 무게를 측정하였다. 무게 측정 후 트랩 내부의 투과액을 분석하였다. 공급액과 투과액 내의 IPA 농도 분석은 GC (M600D, YoungLin, Korea)를 이용하였으며, 충진 칼럼으로서 PORAPAK Q (80/100 mesh, Hewlett Packard, U.
- 알루미나 튜브의 내부에 형성된 NaY 제올라이트 분리막의 균일한 도포 및 결함의 존재와 결정을 관찰하기 위하여 주사 전자 현미경(SEM : scanning electron microscope, S-2350, Hitach, Japan) 분석을 수행하였다. 지지체 위에 형성된 NaY 제올라이트 분리막의 SEM 사진을 Fig.
- 액체 질소 용기에 액체 질소를 담아 트랩에 장착하고 5 torr 이하로 진공이 유지될 수 있도록 진공 펌프를 가동하였다. 진공 상태가 5 torr 이하로 유지되면 진공 펌프 가동을 중단하고 모든 진공 밸브를 잠근 후 1 ~3 시간 후 액체 질소 트랩을 분리하여 무게를 측정하였다. 무게 측정 후 트랩 내부의 투과액을 분석하였다.
- 2 μm, 공극률 33%)를 지지체로 사용하여 지지체의 안쪽에 NaY 제올라이트 분리막을 수열 합성하였다. 투과 증발 모듈에 분리막 장착 시 밀폐용 O-ring을 끼울 수 있는 부분이 필요하므로 알파 (a)-알루미나 튜브를 4.7 cm 길이로 준비한 다음 O- ring 장착을 위하여 양 끝을 각각 1 cm씩 내부 및 외부에 유약(glazing agent : IN1001, Duncan, U.S.A.)을 이용하여 유리질로 코팅한 후 고온로에서 소성하여 사용하였다. 이렇게 준비된 지지체는 증류수를 이용하여 세척하고 초음파 세척을 실시한 후 건조하여 사용하였다.
- 합성된 NaY 제올라이트 분리막의 결정 확인은 X선 굴절 분석기 (XRD: X-ray diffraction, D/Max-IIB, Riga- ku Co., Japan, 30 kV, 15 mA)를 이용하여 분석하였다. Fig.
- 합성된 제올라이트 분리막을 사용하여 투과 증발 실험을 실시하였다. 투과 증발 실험은 IPA/물의 이성 분계혼합물에 대하여 Fig.
대상 데이터
- 10 SiO2 : 1 A12O3 : 14 Na2O : 840 0의 원료 조성 비율을 사용하여 친수성 NaY 제올라이트를 수열 합성하였다. 합성된 NaY 제올라이트 분리막의 결정 구조 및 균일 합성 여부를 확인하기 위하여 XRD 및 SEM 분석을 실시하였으며, XRD 분석 결과 합성된 분리막이 NaY형 제올라이트 분리막임을 확인하였고, SEM 분석 결과 지지체 안쪽 표면 위에 약 1~2 의 결정 크기 및 약 5 pim의 두께로 균일하게 형성되었음을 확인하였다.
- NaY형 제올라이트 제조에 사용된 원료의 조성 비율 10 Si : 1 A1 : 14 Na : 840 0로 제조하였다. 실온에서 실리케이트 용액(sodium silicate solution)과 알루미나 졸(alumina sol)을 각각 준비하여.
- 3에 합성된 NaY 제올라이트 분리막의 박막을 형성하는 결정에 대한 XRD 분석 결과를 나타내었다. NaY형 제올라이트 표준물질로 Aldrich사의 Molecular sieve NaY 분말을 사용하였으며 참고 문헌[10]을 참조하여 표준물질이 NaY형 제올라이트임을 확인하였다. Fig.
- 실온에서 실리케이트 용액(sodium silicate solution)과 알루미나 졸(alumina sol)을 각각 준비하여. 교반을 한 후 4시간 동안 혼합하였다[9].
성능/효과
- NaY형 제올라이트 표준물질로 Aldrich사의 Molecular sieve NaY 분말을 사용하였으며 참고 문헌[10]을 참조하여 표준물질이 NaY형 제올라이트임을 확인하였다. Fig. 3에서 볼 수 있듯이 표준물질의 XRD 패턴과 실험을 통하여 합성된 제올라이트 결정의 XRD 패턴이 잘 일치함을 알 수 있으며, 합성된 제올라이트가 NaY형 제올라이트에 해당함을 확인할 수 있었다.
- hr의 IPA가 투과되어 나오는 것을 확인할 수 있었다. IPA의 몰분율이 0.6, 0.7, 0.8에서는 실험 온도가 증가하더라도 공급액 중에 존재하는 물의 양이 많아 IPA의 투과도가 거의 유사하게 나타나지만 IPA 농도가 높은 몰분율 0.9와 0.95에서는 물의 몰분율이 상대적으로 작기 때문에 온도가 높을수록 IPA의 분압이 커져서 더 많은 IPA가 투과됨을 알 수 있다.
- 물을 투과시킬 수 있는 제올라이트 분리막은 강한 친수성을 나타내어야 하는데, Y형 제올라이트는 결정 구조 상 0.74 nm의 큰 기공을 지닌 친수성 제올라이트이므로 이와 같은 제올라이트의 박막 형상으로 제조된 제올라이트 분리막은 물의 분리에 적합할 것으로 사료된다. 따라서 본 연구에서는 친수성 제올라이트인 NaY 제올라이트를 선택, 분리막으로 제조하여 투과 증발 에이용 하였으며 IPA/물 혼합물에서 물을 분리하는 기술을 개발하고자 하였다.
- 7에서 볼 수 있듯이 각 실험 온도 별로 IPA 몰분율이 증가함에 따라 물의 선택도가 감소하는 것을 볼 수 있으며 각 실험 농도에서 실험 온도의 증가에 따라 물의 선택도가 감소함을 알 수 있다. 이는 IPA 몰분율의 증가에 따라 IPA 투과플럭스가 증가하고 물의 투과플럭스가 감소함에 따라 물의 선택도가 감소하는 것으로 판단되며, 실험 온도 상승에 따라 IPA의 증기압 상승이 물의 증기압 상승보다 크기 때문에 IPA의 투과플럭스 증가율이 물의 투과플럭스 증가율보다 커지게 되고 결과적으로 투과액 중 IPA 농도의 증가를 초래하게 되어 물의 선택도가 상대적으로 감소하는 것으로 판단된다.
- 이는 실험 온도의 상승에 따라 투과 증발의 구동력으로 작용하는 물의 분압이 상승하여 구동력이 커지고, 동시에 제올라이트 결정 내 기공을 통한 물 분자의 확산 계수가 커지므로 이에 따라 투과되는 물의 양이 증가하기 때문인 것으로 판단된다. 이러한 현상은 이미 보고된바 있으몌8] 또한 본 연구에서는 NaA 제올라이트 기공 크기(0.42 nm)보다 더 큰 기공 크기의 (0.74 nm) NaY 제올라이트를 통한 물의 투과 플럭스가 더욱 크게 나타남을 확인할 수 있었다.
- 합성된 NaY 제올라이트 분리막의 결정 구조 및 균일 합성 여부를 확인하기 위하여 XRD 및 SEM 분석을 실시하였으며, XRD 분석 결과 합성된 분리막이 NaY형 제올라이트 분리막임을 확인하였고, SEM 분석 결과 지지체 안쪽 표면 위에 약 1~2 의 결정 크기 및 약 5 pim의 두께로 균일하게 형성되었음을 확인하였다. 친수성을 지니는 NaY 제올라이트 분리막에 관한 IPA/물 이성분계 혼합물의 투과 증발 실험 결과, 실험 농도 및 온도에 따라 NaY 제올라이트 분리막은 1.9x102~3.5x103 g/m'h의 물 투과플럭스와 7IO~2.0x104의 선택도를 얻었다. 본 논문을 통하여 합성된 제올라이트 분리막을 활용한다면 유기물/물 혼합물에서 물의 선택적 투과 증발 분리 공정을 설계할 수 있으며, 알코올류 제조 공정, 탈수 공정에 저에너지 소비기술인 투과 증발법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
- 합성된 NaY 제올라이트 분리막의 결정 구조 및 균일 합성 여부를 확인하기 위하여 XRD 및 SEM 분석을 실시하였으며, XRD 분석 결과 합성된 분리막이 NaY형 제올라이트 분리막임을 확인하였고, SEM 분석 결과 지지체 안쪽 표면 위에 약 1~2 의 결정 크기 및 약 5 pim의 두께로 균일하게 형성되었음을 확인하였다. 친수성을 지니는 NaY 제올라이트 분리막에 관한 IPA/물 이성분계 혼합물의 투과 증발 실험 결과, 실험 농도 및 온도에 따라 NaY 제올라이트 분리막은 1.
후속연구
- 0x104의 선택도를 얻었다. 본 논문을 통하여 합성된 제올라이트 분리막을 활용한다면 유기물/물 혼합물에서 물의 선택적 투과 증발 분리 공정을 설계할 수 있으며, 알코올류 제조 공정, 탈수 공정에 저에너지 소비기술인 투과 증발법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다. '
- IPA 의 순도를 높이기 위하여 물을 분리 제거한다. 분리막을 사용한 투과 증발법 (pervaporation)[3]을 이용하여 효과적으로 물을 제거한다면 알코올류의 생산 시 상당한 에너지를 절약할 수 있을 것으로 사료된다. 본 실험에 사용한 IPA의 물성을 Table 1에 나타내었다[4].
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