[논문]염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산네오디뮴 결정화

김철주; 윤호성; 김준수; 이승원

염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산네오디뮴 결정화
Crystallization of Neodymium carbonate from Neodymium Chloride Solution 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.16 no.2 = no.76, 2007년, pp.23 - 31

김철주 (한국지질자원연구원 자원활용소재연구부) , 윤호성 (한국지질자원연구원 자원활용소재연구부) , 김준수 (한국지질자원연구원 자원활용소재연구부) , 이승원 (충남대학교 공과대학 금속공학과)

초록
AI-Helper

본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄의 첨가에 의한 탄산네오디뮴 합성 시, 반응에 따라 형성되는 탄산네오디뮴 결정에 대하여 고찰하였다. 결정형의 탄산네오디뮴을 얻기 위해서는 염화네오디뮴 수용액에 투입되는 탄산수소암모늄 수용액의 농도와 반응온도가 중요한 역할을 한다. 무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]와 tengerite[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 없었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 $420^{\circ}C$부근에서 $CO_2$가 분해되어 $Nd_2O_2CO_3$가 형성되며, $620^{\circ}C$에서 산화네오디뮴 결정화가 시작하여 $700^{\circ}C$ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향 받고 있음을 알 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the crystallization of neodymium carbonate from neodymium chloride solution by addition of ammonium bicarbonate was investigated. The concentration of reactants such as neodymium chloride and ammonium bicarbonate, and reaction temperature play an important part in order to obtain the crystal of neodymium carbonate. It seemed that amorphous neodymium carbonate was prepared by aggregation of primary particles formed through nucleation. If reaction rate was increased by increasing the concentration of reactants and reaction temperature, then neodymium carbonate crystal could be obtained. Lanthanite-type neodymium carbonate[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$] and tengerite-type neodymium carbonate[$Nd_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] could be obtained with reaction renditions. Lanthanite-type neodymium carbonate was sensitive to temperature. The thermal decomposition of neodymium carbonate contained the processes or dehydration, decarbonation and crystalization of $Nd_2O_3$. The shape of lanthanite-type neodymium carbonate was irregular lump type, and tengerite-type neodymium carbonate had the shape of needle type. The shape of $Nd_2O_3$ was affected by the shape of neodymium carbonate.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

5H2O]의 희토류탄산염 결정화가 이루어진다고 알려져 있다9). 따라서 반응온도에 따라 두 가지 형태의 결정을 갖는 탄산네오디뮴이 합성되는 이유를 알아보기 위하여 두 결정에 대한 열분해 거동을 고찰하였다.

제안 방법

침전제인 것을 알 수 있었다6). 그러므로 본 연구에서는 침전제로서 탄산수소암모늄을 사용하여 탄산네 오디뮴을 제조하고, XRD 및 TGA를 이용하여 반응조건에 따라 생성된 탄산네오디뮴의 결정구조와 열분석거동을 고찰하였다. 또한 SEM을 이용하여 탄산네오디뮴과 이로부터 얻어지는 산화네오디뮴 결정 형상에 대하여 알아보았다.
그러므로 본 연구에서는 침전제로서 탄산수소암모늄을 사용하여 탄산네 오디뮴을 제조하고, XRD 및 TGA를 이용하여 반응조건에 따라 생성된 탄산네오디뮴의 결정구조와 열분석거동을 고찰하였다. 또한 SEM을 이용하여 탄산네오디뮴과 이로부터 얻어지는 산화네오디뮴 결정 형상에 대하여 알아보았다.
본 연구에서 사용한 반응기는 Rushton type의 표준반응기로서 pyrex 재질을 사용하여 자체 제작하였으며, 아크릴로 된 4개의 baffle을 반응기 내벽에 90°각도로 설치하였다. Impeller는 6-paddle turbine typM로 재질은 스테인레스 스틸로 제작하였다.
염화네오디뮴 수용액으로부터 탄산수소암모늄 첨가에 의한 탄산네오디뮴 제조 시, 염화네오디뮴 및 탄산수소암모늄 수용액의 농도를 변화시키면서 실험을 수행하였다. Fig.
일정량의 수산화네오디뮴을 화학양론적인 35% 염산에 투입하면 수산화네오디뮴은 모두 용해되며, 이후 증류수를 첨가하여 염산네오디뮴 수용액의 농도를 조절하였다. 제조된 염화네오디뮴 수용액의 pH는 4정도 이었다.
탄산네오디뮴 합성 시 반응온도가 탄산네오디뮴 결정에 미치는 영향을 알아보기 위하여, 반응온도 35℃와 45℃에서 0.1M의 염화네오디뮴 수용액에 0.1M의 탄산 수소암모늄 수용액을 투입하여 탄산네오디뮴을 합성하였으며, Fig. 6은 각 반응온도에 따라 합성된 탄산네오디뮴의 X-선 회절분석 결과를 나타내고 있다.

대상 데이터

Impeller는 6-paddle turbine typM로 재질은 스테인레스 스틸로 제작하였다. 반응기에 먼저 일정 농도의 염화네오디뮴 용액 200 ml를 넣고, peri static pump (Master Flex, No.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩의 분해 및 침출을 거쳐 얻은 황산나트륨네오디뮴 복염을7) 수산화나트륨 수용액에 투입하여, 수산화네오디뮴으로 전환시킨 후, 수산화네오디뮴을 염산수용액에 용해시킨 염화네오디뮴 수용액을 출발물질로 사용하였다.

성능/효과

무정형의 탄산네오디뮴은 핵생성을 통한 일차입자들의 응집에 의하여 형성되며, 반응물의 농도 및 반응온도 등을 증가시켜 반응속도를 빠르게 함으로서 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있었다. 또한 반응조건에 따라 lanthanite[Nd2(CO₃)3·8H2O와 tengerite[Nd2(CO₃)3·2.5H₂O] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 있었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250℃까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 420℃ 부근에서 CO2가 분해되어 Nd2O2CO3가 형성되며, 620℃에서 산화네오디뮴의 결정화가 시작하여 700℃ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다.
5H₂O] 결정구조를 갖는 탄산네오디뮴을 합성할 수 있었으며, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 온도에 민감하고 불규칙한 모양의 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조의 탄산네오디뮴은 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 열분해 거동 고찰 결과 250℃까지 탄산네오디뮴의 결정수가 분해되고 420℃ 부근에서 CO2가 분해되어 Nd2O2CO3가 형성되며, 620℃에서 산화네오디뮴의 결정화가 시작하여 700℃ 부근에서 최종적으로 산화네오디뮴의 형성되는 것을 알 수 있다. 또한 소성된 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향을 받고 있음을 알 수 있다.
1M 탄산수소암모늄 수용액, 반응온도 45℃) 구조를 갖는 탄산네오디뮴의 SEM 분석 결과를 나타내고 있다. 이 결과에 의하면, lanthanite 구조의 탄산네오디뮴은 모양이 불규칙한 덩어리 형태를 가지며, 반면에 tengerite 구조는 침상의 형태를 가지고 있음을 알 수 있다. 또한 이들을 700℃에서 소성한 결과 산화네오디뮴의 형상은 탄산네오디뮴의 형상에 의하여 영향을 받고 있음을 알 수 있다.
7은 본 연구에서 합성된 lanthanite와 tengerite 탄산네오디뮴 결정의 열분석 거동을 나타내고 있다. 이 결과에 의하면, lanthanite와 tengerite 형태의 탄산네오디뮴 열분해 거동은 25VC까지 온도범위에서 큰 차이를 보이며, 400℃ 이상에서는 같은 거동을 보이고 있다. Lanthanite 형태의 탄산네오디뮴은 일반적으로 결정수가 제거되는 25VC 까지의 온도에서 무게손실이 약 21%가 일어나며 이 값은 8개의 결정수 무게에 접근하는 값이며, tengerite 형태는 250℃ 까지 약 8%의 무게손실로 이 또한 2.
,ern Mastersizer 2000)를 이용하여 분석한 입자분포도를 나타내고 있다. 이 결과에 의하면, 염화네오디뮴과 탄산수소암모늄의 농도가 0.1M에서 합성된 탄산네오디뮴은 입자분포곡선이 이중분포 형태를 그리고 0.5M에서 합성된 탄산네오디뮴은 단일 분포형태를 가지고 있다. Fig.
즉 숙성시간의 증가는 미반응물들의 완전반응을 유도하기 때문에 무정형에서 결정형으로의 전이를 유도한다고 사료되며, 따라서 Le Chatelier 원리에 의하여 반응물을 증가시켜 반응속도를 빠르게 하면 결정형의 탄산네오디뮴을 얻을 수 있을 것으로 사료된다. Fig.

후속연구

25M에서는 결정형의 탄산네오디뮴으로 합성되는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 탄산네오디뮴은 합성조건에 따라 무정형과 결정형을 얻을 수 있으며, 구체적인 반응변수들에 대해서는 추후 연구를 통하여 고찰하고자 한다.

참고문헌 (10)

Firsching, F. H., and Mohammadzadel, J., 1986: Solubility Products of the Rare Earth Carbonates, J. Chem. Eng. Data, 31(1), p.40

상세보기
Kilboum, B. T., 1993 : A Lanthanide Lanthology, Molycorp, Inc., White Plains, NY, USA
Liu, S., Ma, R., Jiang, R. and Luo, F., 1999: Precipitation and Characterization of Cerous Carbonate, J. of Crystal Growth, 206, pp. 88-92

상세보기
Sungur, A. and Kizilyalli, M., 1983 : Synthesis and Structure of $Gd_2(CO_3)_3nH_2O$ (n2,3), J. of the Less-Common Metals, 93, pp. 419-423

상세보기
Liu, S. and Ma, R., 1996 : Synthesis and Structure of hydrated europium Carbonate, J. of Crystal Growth, 169, pp. 190-192

상세보기
Yoon, H. S. et al., 2001 : Preparation of High Grade Cerium Compounds, Technical Report of MOCIE, RMEOI- P-03
Yoon, H. S. et al., 2003 : Separation of Neodymium from NdFeB Permanent Magnetic Scrap, J. of Korea Inst. of Resources Recycling, 12(6), pp. 57-63
Liu, S. et al., 1999 : Synthesis and Structure of Hydrated neodymium carbonate, J. of Crystal Growth, 203, pp. 454-477

상세보기
Wakita, H., 1978 : The Synthesis of Hydrated rare earth Carbonate Single Crystals in Gels, Bulletin of The Chemical Society of Japan, 51(10), pp. 2879-2881

상세보기
Wakita, H. and Kinoshita, S., 1979 : A Study of the Solid Solutions in the Systems $La_2(CO_3)_3{\codt}8H_2O-Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O\; and\;La(OH)CO_3-Ce(OH)_3CO_3$ , Bulletin of The Chemical Society of Japan, 52(2), pp. 428-432

상세보기

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증