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문제 정의
- 본 연구의 목적은 천연자원이며 저렴한 콩기름의이용을 위하여 기존 에폭시수지와 에폭시 콩기름 (Epoxidized soybean oil: ESBO)을 혼용한 접착제의 물성과 반응성, 경화거동 및 열안정성에 대하여구명하는 것이다. 이에 epoxy/ESBO의 혼합비율을달리하여 접착력, 필름의 내수성, 열적성질, 반응성및 포름알데히드와 TVOC 방산량에 대해 시험하여다음과 같은 결과를 얻었다.
- 이에 본 연구는 장기적으로 볼 때 저렴하고 지속생산 가능한 자원인 ESBO와 일반 에폭시수지의 혼용은 유해물질의 방출을 줄일 수 있는 친환경 접착제의 한 방안이라고 생각하여 에폭시수지와 ESBO 의 혼합비율을 달리하여 접착력을 알아보고 반응성 및 열안정성에 대해 구명하고자 하였다.
제안 방법
- Epoxy Resin/ESBO 혼합비에 따른 변화를 비교하였다. 각 혼합비율별 에폭시 흡수대를 경화 전인 Epoxy Resin과 ESBO의 914 cm"와 845 cm~1 피크를 중심으로 비교한 결과, 각 혼합비 별 Epoxy Resin 의 914 cnT'의 에폭시 피크는 모든 비율에서 피크가사라져 경화제와 수지 사이의 경 화반응이 모두 이 뤄진 것을 확인할 수 있었다.
- Epoxy-Resin의 IR 스펙트럼 조사 결과 하이드록시 (-0H) 피크가 3500 cm= 메틸(-CH3) 피크가 2964 cm-1, 에 테르결합피크 1045 cm-1 및 Epoxy Resin의에폭시 914 cm-1가 나타났으며 이때의 에폭시 피크를 조사하여 경화할 때의 흡수 피크의 변화로 경화도를 비교하였다(문 등, 1991).
- Epoxy와 ESBO에 의해 경화된 접착시스템의 열 안정성을 알아보기 위해 각 혼합비율을 10 : 0, 9 : 1, 8 : 2, 7 : 3의 경우로 나누어 열중량분석기 (TGA S-1000, Sinco)를 사용하여 초기 열분해 온도, 열분해 후 잔여 량 등을 실험하였고, 상온에서 700℃까지 20℃/min의 승온속도와 공기 (Air)분위기 하에서 실행하였다.
- FT-IR 측정조건은 Spectral Range 4000-400 로 하였으며 , Resolution 32 cme1, Gain lx로 세팅하여 실험하였다.
- 각각의 원료수지는 액상으로, 제조한 접착제는 각비율별 필름형태로 FT-IR (Nexus 870, Thermo Electron)을 이용하여 그 반응성을 실험하였다. FT-IR 측정조건은 Spectral Range 4000-400 로 하였으며 , Resolution 32 cme1, Gain lx로 세팅하여 실험하였다.
- 경화거동, 반응성 및 열안정성을 조사하기 위해 사용할 샘플은 필름이 형성되는 비율까지 제조하여 사용하였으며 , 중량기준 접착제의 혼합비율 10 : 0, 9 : 1, 8 : 2, 7 : 3의 경우로 150℃ 항온건조기에서 1 시간 경화시켜 제조하였다.
- 기존 에폭시접착제와 식용유를 변성한 ESBO를중량비율로 10 : 0~0 : 10까지 혼합한 후 총 혼합수지의 중량대비 10%의 소맥분을 첨가 혼합하였다.
- 구분하여 측정하였다. 상태시험은 상온 상태에서 접착력을 측정하였고, 준내수시험은 시험편을 60 ±3℃의 온수에 3시간 담근 후 상온의 물속에서 식히고 젖은 채로 접착력을 측정하였다. 접착력 시험은 만능재료시험기(영국 HOUNSFIELD H50KS-0064)를 이용하였으며 인장 속도는 2 mm/min 으로 측정하였다.
- 것이다. 이에 epoxy/ESBO의 혼합비율을달리하여 접착력, 필름의 내수성, 열적성질, 반응성및 포름알데히드와 TVOC 방산량에 대해 시험하여다음과 같은 결과를 얻었다.
- 상태시험은 상온 상태에서 접착력을 측정하였고, 준내수시험은 시험편을 60 ±3℃의 온수에 3시간 담근 후 상온의 물속에서 식히고 젖은 채로 접착력을 측정하였다. 접착력 시험은 만능재료시험기(영국 HOUNSFIELD H50KS-0064)를 이용하였으며 인장 속도는 2 mm/min 으로 측정하였다.
- 접착제 도포량은 133 g/m2 (편면기준 도포)으로 하여롤러로 도포하였으며 열압조건은 온도 110℃, 압력 10 kgf/cm2, 시간 3.5 mins/mm로 하여 35 cm * 35 cm 크기의 3매 합판을 제조하였다.
- 제조되어진 필름은 100 ㎖의 증류수에 넣고 상압에서 hot plate에서 180℃까지 가온하여 30분간 가열하고 필름의 상태와 두께 및 신장률을 측정하였다.
- 제조된 필름을 가열하여 필름의 상태와 두께 및 신장률을 조사하였으며 접착력 시험과는 다르게 중량제인 소맥분은 첨가하지 않고 진행하였다. 필름이 형성되는 혼합비율 10 : 0, 9 : 1, 8 : 2, 7 : 3까지 경우로 실험을 진행하여 조사한 결과 수분 흡수율이나두께 및 신장율의 변화는 없었다.
대상 데이터
- 경화된 접착제의 열적 특성을 분석하기 위하여 시차 주사 열량계 (DSC, Perkin Elmer DSC-6)를 사용하였다. 약 5 mg의 시료를 Stainless sample pan에 담고 밀봉하여 DSC cell 내부에 위치한 후 질소가스를 30 m㎖/min의 속도로 공급하였다.
- 소맥분의 경우 시중에 판매되는 중력 1등급으로 소맥분의 양은 혼합수지 중량의 10%를 사용하였으며 경화제는 TETA (Triethylenetetra-mine)를 JUNSEL 사의 49180T530 사용하였으며 경 화제 의 양은 혼합수지 총량의 20 phr을 사용하였다.
- products, inc.의 pT27을 사용하였다.
- 접착시 험용 합판 제조에 사용한 단판은 레드 메란티 (Dipterocarpaceae, 이우시과)로 인천의 무늬목 제조회사에서 분양받았으며 두께는 표리판 1.3 mm, 심판 2 mm였다. 합판 제조시험에 용이하도록 350x350 mn?로 재단하였고 단판의 함수율은 105℃ 항온건조기에서 24시간 건조한 결고]", 평균 4~5%였다.
- 접착제 제조에 사용된 원료는 비스페놀A형의 Epoxy Resin으로 Fluka사의 44611이며, 콩기름을 변성한 ESBO (epoxidized soy bean oil)는 Scientific polymer products, inc.의 pT27을 사용하였다.
이론/모형
- 제조된 합판은 KS F 3101에 의거하여 상태시험, 준내수시험으로 구분하여 측정하였다. 상태시험은 상온 상태에서 접착력을 측정하였고, 준내수시험은 시험편을 60 ±3℃의 온수에 3시간 담근 후 상온의 물속에서 식히고 젖은 채로 접착력을 측정하였다.
성능/효과
- 각 혼합비율별 에폭시 흡수대를 경화 전인 Epoxy Resin과 ESBO의 914 cm"와 845 cm~1 피크를 중심으로 비교한 결과, 각 혼합비 별 Epoxy Resin 의 914 cnT'의 에폭시 피크는 모든 비율에서 피크가사라져 경화제와 수지 사이의 경 화반응이 모두 이 뤄진 것을 확인할 수 있었다. 또한 ESBO의 에폭시 845 cm-1 피크를 비 교하였을 때 피크가 사라짐을 확인할 수 있었다.
- 1. Epoxy resin/ESBO의 각 혼합비율에 대한 상태접착력 시험을 실시한 결과 혼합비율 9 : 1일 때 가장 우수한 접착력을 보였으며 혼합비율 2 : 8일 경우가장 낮은 값을 보여 2 : 8과 1 : 9를 두 경우를 제외한 9가지 경우 모두 KS 합판 접 착성 (비 내수) 규격 인 7.0 kgf/cm2를 모두 상회하고 있다.
- 10 : 0-0 : 10까지의 상태접착력과 평균을 종합하여 비교하였을 때 위 와 같이 , 에폭시수지와 ESBO의 혼합비율은 9 : 1일 때 30.5 kgf/cm?로 가장 우수한 접착력을 보였으며 혼합비율 2 : 8일 경우 6.2 kgf/cmz 로 가장 낮은 값을 보였다.
- 2. Epoxy resin/ESBO의 각 혼합비율에 대한 준 내수 접착력을 실시한 결과 5 : 5 또는 4 : 6 이하의 범위에서 혼합비율이 9 : 1일 때 가장 우수하게 나타났으며 5 : 5 이하에서 가장 낮은 강도를 보였다.
- 3. 혼합된 접착제의 내수성을 재검토하기 위해 필름을 제조하고 가열하여 필름의 상태와 두께 및 신장률을 조사한 결과 실험한 범위 내에서는 수분흡수율이나 두께 및 신장율의 변화는 없었다.
- 4. Epoxy resin/ESBO의 각 혼합비율에 대한 Tg 점은 120~ 110℃ 사이에 나타났으며 가장 높은 Tg 점은 혼합비율 10 : 0의 122℃이며 7 : 3, 8 : 2, 9 : 1 순으로 나타났다.
- 5. Epoxy resin/ESBO의 각 혼합비율에 대한 [R 스펙트럼을 조사한 결과, 에폭시수지의 에폭시밴드는 모두 경화반응하나 ESBO는 완전히 경화된다고 판단하기 어렵다.
- 6. Epoxy resin/ESBO의 각 혼합비율에 대한 열안정성 검토결과 ESBO 혼합 비율이 증가할수록 열안정성은 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 각각의 Epoxy/ESBO 혼합비율에 따른 열적 특성을 살펴보면 1단계의 초기분해온도는 10 : 0이 가장 높게 나타났으며 ESBO의 양이 증가함에 따라 1단계의 초기분해 온도가 낮아져 ESBO양이 증가함에 따라 열안정성이 떨어졌으며 2단계 분해시 역전 현상이 나타났으며 3단계 분해시는 10 : 0이 가장 높은 열 안정성을 나타내었다.
- 나머지 경우의 강도는 7 : 3, 8 : 2, 6 : 4 순으로 나타났으며 상태접착력시험과 같이 에폭시수지와 ESBO 혼합비율에서 ESBO의 양이 증가될수록 강도가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 그러나 상태접착력 시험과 강도를 비교하였을 때 현저히 낮아진 것을 알 수 있다.
- 상태접착력에서의 각 혼합비율별 유의성을 살펴본 결과 반복수들간에는 유의성 이 인정되지 않으나, 혼합비율별 강도값들에 있어서는 1% 수준에서 유의성이 나타났다(Table 1). Duncan의 다중검정을 실시한 결과는 Table 2와 같이 5% 수준에서 유의성 이 인정되었다.
- 2와 같았다. 에폭시수지-ESBO 접착제는 혼합비율이 9 : 1일 때 5.8 kgf/cm2로 가장 우수하게 나타났으며 5 : 5일 때 0.05 kgf/cm2로 가장 낮은 강도를 보였다.
- 위와 같은 실험결과를 종합하여 봤을 때 epoxy resin/ESBO의 혼합접착제에서의 ESBO는 에폭시접착제의 증량제수준의 역할임을 실험을 통하여 확인 할 수 있었으며, ESBO를 접착제로 활용하기 위해서는 경화반응을 유도할 수 있는 경화조건이 확립되어야 한다고 판단된다.
- 필름이 형성되는 혼합비율 10 : 0, 9 : 1, 8 : 2, 7 : 3까지 경우로 실험을 진행하여 조사한 결과 수분 흡수율이나두께 및 신장율의 변화는 없었다.
후속연구
- 가장 높은 Tg점은 혼합비율 10 : 0의 122℃이 며 7 : 3, 8 : 2, 9 : 1 순으로 나타났다. 두 성분이 반응하게 되면 결과는 ESBO의 비율이 증가할수록 Tg점이 감소되어야 하나 실험결과를 미루어보아 두 물질이 완전히 반응되어지지 않고 일부는 단지 섞여있는 상태로 판단되며, 이들 두 물질 간의 보다 긴밀한 결합을 위한 반응조건을 찾아내야 할 것으로 생각된다.
- 콩기름을 변성한 에폭시기름(Epoxidized soybean oil: ESBO)은 산업적으로 플라스틱과 수지로 사용되어지며 가소제나 희석제로써도 사용되어지고 있다. 여러 연구 결과 ESBO의 사용 가능성은 제시되었으나 구조적인 변성을 통한 수지의 발달은 여전히 더 연구되어야 할 과제이다(Jiang et al., 2003) . 현재 국내에서도 여러 목적으로 식물성 .
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