라디오파마그네트론 스퍼터링 방법으로 유리 기판 위에 Al 도핑된 ZnO (AZO) 박막을 성장시켰다. 증착시 스퍼터링 가스로 사용하는 산소 유량비의 변화에 따른 AZO 박막의 특성을 X-선 회절법, 원자 주사 현미경, 홀 효과 측정법으로 조사하였다. 증착 온도 $400^{\circ}C$에서 산소 유량비 0%로 증착된 AZO 박막은 가장 큰 c-축 우선 배향성과 최저의 비저항값 $6.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$을 나타내었다. 산소 유량비가 증가함에 따라 ZnO (002)면의 회절 피크의 세기는 실질적으로 감소하는 경향을 보였다. 또한, 산소 유량비가 감소함에 따라 전하 운반자의 농도와 홀 이동도는 증가하였으나, 전기 비저항은 감소하였다.
라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 유리 기판 위에 Al 도핑된 ZnO (AZO) 박막을 성장시켰다. 증착시 스퍼터링 가스로 사용하는 산소 유량비의 변화에 따른 AZO 박막의 특성을 X-선 회절법, 원자 주사 현미경, 홀 효과 측정법으로 조사하였다. 증착 온도 $400^{\circ}C$에서 산소 유량비 0%로 증착된 AZO 박막은 가장 큰 c-축 우선 배향성과 최저의 비저항값 $6.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$을 나타내었다. 산소 유량비가 증가함에 따라 ZnO (002)면의 회절 피크의 세기는 실질적으로 감소하는 경향을 보였다. 또한, 산소 유량비가 감소함에 따라 전하 운반자의 농도와 홀 이동도는 증가하였으나, 전기 비저항은 감소하였다.
Al-doped ZnO (AZO) thin films were grown on glass substrates by radio-frequency magnetron sputtering. The effects of oxygen flow ratio, which was used for a sputtering gas, on the AZO thin films were investigated by using the X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), and Hall effects m...
Al-doped ZnO (AZO) thin films were grown on glass substrates by radio-frequency magnetron sputtering. The effects of oxygen flow ratio, which was used for a sputtering gas, on the AZO thin films were investigated by using the X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), and Hall effects measurement. The AZO thin film, deposited with oxygen flow ratio of 0% at the growth temperature of $400^{\circ}C$, showed a strongly c-axis preferred orientation and the lowest resistivity of $6.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$. The ZnO (002) diffraction peak indicated a tendency to decrease substantially with increasing the oxygen flow ratio. Furthermore, as the oxygen flow ratio was decreased, the carrier concentration and the hall mobility were increased, but the electrical resistivity was decreased.
Al-doped ZnO (AZO) thin films were grown on glass substrates by radio-frequency magnetron sputtering. The effects of oxygen flow ratio, which was used for a sputtering gas, on the AZO thin films were investigated by using the X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), and Hall effects measurement. The AZO thin film, deposited with oxygen flow ratio of 0% at the growth temperature of $400^{\circ}C$, showed a strongly c-axis preferred orientation and the lowest resistivity of $6.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$. The ZnO (002) diffraction peak indicated a tendency to decrease substantially with increasing the oxygen flow ratio. Furthermore, as the oxygen flow ratio was decreased, the carrier concentration and the hall mobility were increased, but the electrical resistivity was decreased.
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제안 방법
그들은 증착 온도에 따라 박막의 전도성이 절연체, P형, n형으로 분리되어 나타나며, 특히, p형의 반도체가 되는 매우 좁은 온도 영역이 존재함을 제안하였다. Lin등 ⑻은 라디오파 스퍼터링 방법을 사용하여 50-300W의 파워를 변화시키면서 불순물을 도핑하지 않은 ZnO 박막을 성장시켜 그것의 광학 및 전기적 특성을 조사하였다. 청색과 녹색 발광은 산소 빈자리 깊은 준위와 관련되며, 노란색 발광은 전도대에서 억셉터로 전이하면서 방출이 발생한다고 주장하였다.
이중에서, 라디오파 마그네트론 스퍼터링 (radio-frequency magnetron sputtering)은 비교적 장치가 간단하여 경제적이며, 박막의 물성 조절이 쉽고, 대면적 증착이 용이한 장점을 갖고 있다. 따라서, 본 연구에서는 이 증착법을 사용하였다.
었다. 박막의 구조적 특성을 분석하기 위하여 X-선 회절 (X-ray diffraction: XRD) 측정을 수행하였으며, 박막의 광학적 특성은 자외선-가시광 분광계 (UV-VIS spectrophotometer)를 사용하여 파장 300-1100nm 영역에서 광투과도를 측정하였다. 이 측정 결과를 사용하여 광학적 밴드갭 에너지를 계산하였다.
산소 유량비를 각각 0%, 10%, 30%, 50%으로 변화시키면서 양질의 AZO 박막을 유리 기판 위에 성장시켰다. 성장된 박막의 평균 투과율은 90% 이상이었으며, 비저항 값은 4.
이 측정 결과를 사용하여 광학적 밴드갭 에너지를 계산하였다. 원자 주사 현미경 (atomic force microscope: AFM)으로 박막의 미세 표면 상태를 3차원 형상으로 관측하였으며, 박막의 전기적 특성은 van der Pauw 방법을 이용하는 Hall 측정 장비를 사용하여 박막의 비저항, 전하 운반자의 농도, 홀 이동도를 측정하였다.
일반적으로, 불순물이 첨가되지 않은 ZnO 박막이 대기 중에 장시간 노출되면 산소의 영향으로 표면과 결정립계에 과다한 산소 흡착이 발생하여 시간이 경과함에 따라 박막의 비저항값이 급격히 커지는 전기적 특성의 변화 때문에 실제 전극으로 응용하기에는 상당한 문제가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본연구에서는 A1 이 불순물로 도핑된 AZO 물질을 타겟으로사용하였고, 스퍼터링 가스로는 산소 (。2)와 아르곤 (Ar) 의혼합 가스양을 조절하여 산소 유량비의 변화에 따른 AZO 박막의 특성 변화를 관찰하여 높은 투과성과 전기전도도를 갖는 양질의 AZO 박막을 성장하였다.
진공 조는 로터리 펌프와 터보 펌프를 사용하여 초기 진공도를 4 X10-6 Torr로 배기하였고, 스퍼터링 가스로는 산소와 아르곤의 혼합 가스양에 대한 산소의 유량비 (Q/Ar+G)를 0%, 10%, 30%, 50%로 조절하여 공급하였다. 이때 공급되는 Ar과 02 가스양은 각각 독립적인 유량 제어기 (mass flow controller)로 조절되었다.
타겟과 기판 사이의 간격은 예비 실험을 통하여 최적의 조건인 4 cm로 고정하였고, 증착 온도를 400℃ 에 고정하여 증착하였다. 타겟 표면의 이물질을 제거하기 위하여 20분 동안 예비 스퍼터링을 수행한 다음에 본 스퍼터링을 수행하였다.
X선 회절 분석 결과, 모든 AZO 박막은 기판에 수직인 c축 방향으로 우선 배향 성장된 것으로 나타났고, 산소 유량비 0%에서 성장된 AZO 박막의 회절 피크의 세기가 최대이었고, 박막 성장시 산소 유량 비가 결정 낟알과 표면 거칠기의 크기에 영향을 미치는 중요한 변수임을 확인할 수 있었다. 파장 300-1100 nm 영역에서 광투과 스펙트럼을 측정한 결과, 산소 유량비 0%에서 성장된 시편의 경우에 최대 평균 투과율 94%를 얻었으며, Tauc의 모델을 사용하여 광학 밴드갭 에너지를 계산하였다. 박막의 전기적 특성의 경우에, 산소 유량비 0%에서성장된 AZO 박막은 6.
대상 데이터
이때 공급되는 Ar과 02 가스양은 각각 독립적인 유량 제어기 (mass flow controller)로 조절되었다. 기판은 두께가 0.5mm이고, 넓이가 10mmX 10mm인 코닝 유리 (Corning 7059)를사용하였으며, 기판을 시편 고정대에 장착하기 직전에 표면의 유기물을 제거하기 위하여 아세톤, 메탄올의 순서로 각각 10분 동안 초음파 세척하였다. 그 후에, 증류수로 세척하고 질소 가스로 습기를 제거한 후에, 진공조에 장착하였다.
본 실험에서는 직경 2인치, 두께 1/4인치인 AZO (A1: 2 wt%) 타겟을 사용하였고, 라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 유리 기판 위에 AZO 박막을 성장시켰다. 진공 조는 로터리 펌프와 터보 펌프를 사용하여 초기 진공도를 4 X10-6 Torr로 배기하였고, 스퍼터링 가스로는 산소와 아르곤의 혼합 가스양에 대한 산소의 유량비 (Q/Ar+G)를 0%, 10%, 30%, 50%로 조절하여 공급하였다.
으로 나타낼 수 있다. 본 연구에 사용된 모든 AZO 박막의 두께 d 는 400nm 이었다. 한편, 박막의 광학 밴드갭 에너지는 Tauc 모델을 사용하여 높은 흡수 영역에서 결정할 수 있다 [11]:
데이터처리
박막의 구조적 특성을 분석하기 위하여 X-선 회절 (X-ray diffraction: XRD) 측정을 수행하였으며, 박막의 광학적 특성은 자외선-가시광 분광계 (UV-VIS spectrophotometer)를 사용하여 파장 300-1100nm 영역에서 광투과도를 측정하였다. 이 측정 결과를 사용하여 광학적 밴드갭 에너지를 계산하였다. 원자 주사 현미경 (atomic force microscope: AFM)으로 박막의 미세 표면 상태를 3차원 형상으로 관측하였으며, 박막의 전기적 특성은 van der Pauw 방법을 이용하는 Hall 측정 장비를 사용하여 박막의 비저항, 전하 운반자의 농도, 홀 이동도를 측정하였다.
성능/효과
9X10-2 Qcm 이하이었다. X선 회절 분석 결과, 모든 AZO 박막은 기판에 수직인 c축 방향으로 우선 배향 성장된 것으로 나타났고, 산소 유량비 0%에서 성장된 AZO 박막의 회절 피크의 세기가 최대이었고, 박막 성장시 산소 유량 비가 결정 낟알과 표면 거칠기의 크기에 영향을 미치는 중요한 변수임을 확인할 수 있었다. 파장 300-1100 nm 영역에서 광투과 스펙트럼을 측정한 결과, 산소 유량비 0%에서 성장된 시편의 경우에 최대 평균 투과율 94%를 얻었으며, Tauc의 모델을 사용하여 광학 밴드갭 에너지를 계산하였다.
1 은 서로 다른 산소 유량비로 성장된 AZO 박막에 대한 X선 회절 분석의 결과를 나타낸 것이다. 모든 AZO 박막의 (002)면 회절 피크의 2θ값은 표준 ZnO 결정(34.45°) 과 거의 일치하여 기판에 수직인 c-축 우선 배향성과 육방우르짜이트 (hexagonal wurzite) 결정 구조로 성장되었음을 확인할 수 있었다 [9], 산소 유량비가 0%에서 50%로 증가함에 따라, (002)면 회절 피크의 상대적인 세기는 점차적으로 감소하는 경향을 보였으며, 아르곤 가스만을 스퍼터링 가스로 사용하여 성장시킨 박막의 경우에 (002)면 피크의 상대적인 강도는 급격히 증가하였고, 피크 모양도 매우 날카로워서 더욱 치밀한 구조로 성장됨을 알 수 있었다. 이것은 산소를 스퍼터링 가스로 유입하지 않고 성장시킨 AZO 박막의 결정학적 특성은 향상됨을 의미한다.
이 사실로부터, 증착시 산소 가스를 투입하면 표면 거 칠기의 값이 현저히 감소함을 관찰할 수 있었다. 모든 박막에 형성된 결정 입자의 크기를 살펴보면, 산소 유량 비 0%로 성장된 박막이 가장 큰 40.8nm의 크기로 성장되었고, 산소 가스를 투입함에 따라 그 크기는 큰 폭으로 감소하여 산소 유량비가 10%, 30%, 50%로 증가할 때, 결정 입자의 크기는 각각 10. lnm, 9.
2는 산소 유량비 변화에 따른 AZO 박막의 경우에 표면 조직의 AFM 관찰 결과를 나타낸 것이다. 산소 유량 비 0%로 증착된 박막의 경우에, RMS 표면 거칠기의 값은 9.&un이 었고, 산소유량비가각각10%, 30%, 50%로 증가함에 따라 표면 거칠기의 값은 1.9nm, 2.7nm, 2.2nm로 측정되었다. 이 사실로부터, 증착시 산소 가스를 투입하면 표면 거 칠기의 값이 현저히 감소함을 관찰할 수 있었다.
4는 산소 유량비 변화에 따른 AZO 박막의 전기 비저항 값을 나타낸 것이다. 산소 유량비 0%로 성장된 박막의 비저항 값은 6.9X10'4 Qcm 이었으며, 산소 유량비가 각각 10%, 30%, 50%로 증가함에 따라 박막의 비저항 값은 각각 7.7X10-3, 4.4X10-2, 4.9X10-2 Q cm으로 증가하는 경향을 보였다. Fig.
5X1020cm-3, 16cm2/Vsec 이었다. 산소 유량비가 점점 증가함에 따라 전하 운반자의 농도와 홀 이동도는 점차적으로 감소하였다. 이것은 산소 유량비가 큰 경우에 박막의 비저항 P 값이 크기 때문에 전하 운반자의 농도 n와 홀이동도 μ의 값이 감소하는 일반적인 관계, p= 1/erμ와 같은 결과를 제공한다.
3(a)와 (b)는 서로 다른 산소 유량비로 성장된 AZO 박막의 광학 투과 스펙트럼과 이 데이터를 이용하여 계산한 밴드갭 에너지를 각각 나타낸 것이다. 산소 유량비의 변화에 관계 없이, 파장 영역 300-U00nm에서 모든 AZO박막의 평균 투과율은 90% 이상이었다. 이때, 투과 스펙트럼에서 관측되는 진동은 박막과 기판에서 반사되는 입사 빔의 간섭 현상에 의해 형성되는 간섭무늬이며, 이것은 증착된 모든 AZO 박막과 유리 기판 사이의 경계면이 광학적으로 미끄러운 평면으로 되어 있음을 의미한다.
성장된 박막의 평균 투과율은 90% 이상이었으며, 비저항 값은 4.9X10-2 Qcm 이하이었다. X선 회절 분석 결과, 모든 AZO 박막은 기판에 수직인 c축 방향으로 우선 배향 성장된 것으로 나타났고, 산소 유량비 0%에서 성장된 AZO 박막의 회절 피크의 세기가 최대이었고, 박막 성장시 산소 유량 비가 결정 낟알과 표면 거칠기의 크기에 영향을 미치는 중요한 변수임을 확인할 수 있었다.
2nm로 측정되었다. 이 사실로부터, 증착시 산소 가스를 투입하면 표면 거 칠기의 값이 현저히 감소함을 관찰할 수 있었다. 모든 박막에 형성된 결정 입자의 크기를 살펴보면, 산소 유량 비 0%로 성장된 박막이 가장 큰 40.
이것은 산소를 스퍼터링 가스로 유입하지 않고 성장시킨 AZO 박막의 결정학적 특성은 향상됨을 의미한다. 한편, 산소 유량비가 증가함에 따라 박막에 더 많은 산소가 흡수되어 결정내에 존재하는 산소 빈자리의 위치를 차지함으로써, 이 결과로 산소 빈자리의 수가 감소하여 박막이 더욱 화학 양론적 (stoichiometric)으로 되어 XRD 피크의 세기가 감소하는 것으로 사료된다.
참고문헌 (12)
H. M. Cheng, K. F. Lin, H. C. Hsu, and W. F. Hsieh, Appl. Phys. Lett. 88, 261909 (2006)
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