[논문]AlN 세라믹의 hot pressing에 사용되는 Y2O3 및 Al2O3 소결조제의 효과

공만식; 홍현선; 이성규; 서민혜; 정항철

doi:10.3740/mrsk.2007.17.10.560

문제 정의

이 값은 최근에 얻은 A1N의 열전도도 값 200 W/m . K?)보다는 다소 낮다고 볼 수 있으나 본 연구의 목표인 A1N 히트 플레이트의 다른 성능 목표치인 3점 굽힘 강도 등의 제반 기계적 성질과 물성도 만족시키려면 열전도도 목표치 또한 어떤 중간 값으로 조정할 필요가 있었다. 3점 굽힘 강도는 46.
일반적으로 소결 온도를 1750℃ 정도로 낮추면 A10N의 생성 속도를 현저하게 낮출 수 있다.10) 또한 액상 소결에 의한 A1N으로부터의 산소 제거 효율은 입도에 반비례하므로 A12O₃ 입자의 크기가 감소함에 따라서 A1N 소결체의 조밀화가 더 잘 이루어진다는 사실이 알려져 있으므로11) 10 ㎛, 3 ㎛ A12O₃ 분말을 사용하여 A1N-A12O₃-Y2O₃ 삼성분계 소결체의 미세구조, 입경, 3점 굽힘 강도, 밀도, 열전도도 등의 제반 물성이 소결 조제로 사용된 Y2O₃, AI2O₃의 조성과 A12O₃ 분말의 입도에 따라 어떻게 변화하는지 연구하였다.
본 연구에서는 A1N 분말의 소결조제로 Y203, Al2O3를사용하여 이들 혼합 분말의 ball milling 후 hot press 공정을 실시하여 A1N 소결체를 제조한 다음 소결체의 미세 구조 및 열전도도, 3점 굽힘 강도, 밀도, 입경 등의 제반 기계적, 물리적 특성을 연구하였다. Ball milling 후분말 혼합물은 스폰지 형태의 morphology를 띄고 있는 것으로 관찰 되었고, 이렇게 제조한 A1N-Y2O₃ 분말은 l, 900℃에서 3시간 동안, A1N-Y2O₃-A12O₃ 분말은 1700 -1750℃에서 2시간 동안 hot pressing한 결과 A1N 소결체의 밀도는 3.
본 연구에서는 반도체 제조 공정에서 silicone wafer에 포토레지스트(photoresist)를 스핀 코팅 시킨 다음 이를 거치하고 가열 시켜주는데 사용하는 히터의 표면 재료로 사용할 목적으로 AIN plate를 hot press시켜 제조 하였는데 이트리아(Y2O3)와 알루미나(Al2O3)를 소결조제로 사용하였다. 이트리아는 소결 시 약 11 OOP에서부터 yttriumaluminate 상을 형성한다.
특히 가압소결 시에는 바인더, 분산제, 가소제, 온도, 압력조건, 분위기 조건 등의 적정 제어가 필수적이며, 최종 소결제품의 기계적 강도 및 열전도 특성에 영향을 미친다. 본 연구에서는 이러한 hot press 공정 조건들 중 소결 조제의 조성 및 입도가 A1N 소결품의 특성에 미치는 영향을 관찰하였다.

제안 방법

체가름 과정을 마친 A1N-Y2O₃ 분말은 100X100 mm 흑연몰드에, A1N-A12O₃-Y2O₃ 분말은 <|)4"(ID) 흑연 몰드에 장입하고 이를 고온가압소결로(Hot press, Kovaco KHP-350)에 장착한 뒤 모든 분말 혼합체를 상온에서 30 kgfecm² 으로 1차 가압을 하였다. 1차 가압이 완료된 후, rotary pump를 이용하여 로 내부의 압력이 10-5 torr가 될 때까지 배기 시킨 후 질소가스를 약 101 kPa 까지 채운 뒤 20분간 질소가스로 purge 하였다.
NH₄OH는 ball milling media의 pH를 적절히 유지하여 분말 상호간 응집을 방지하고 분산 시킬 목적으로 첨가(de flocculant)하였다.(2) 제조된 슬러리는 heating mantle을 이용하여 혼합하면서 건조하였으며, ii(rc의 건조기에서 3시간 동안 완전 건조시켰다. 건조시킨 분말은 분쇄한 후 500 mesh 의 sieve를 이용하여 균일한 크기로 체가름을 하였다.
4 mm)에 따라 laser flash 방법을 써서 열전도도를 측정하였으며, 3점 굽힘 강도 (Transverse Rupture Strength, TRS)는 KS L 1591 규격(3 mmX4 mm X 34 mm)에 따라 분석하였다. 또한 본 연구에서는 A1N 소결체의 미세구조를 파악하기 위해 FE-SEM을 이용하여 시편의 파단면을 관찰하였다.
본 연구에서 A1N 성형체를 제조하기 위해서 hot press 공정을 수행하였다. 특히 가압소결 시에는 바인더, 분산제, 가소제, 온도, 압력조건, 분위기 조건 등의 적정 제어가 필수적이며, 최종 소결제품의 기계적 강도 및 열전도 특성에 영향을 미친다.
아울러 hot press 소결체의 밀도, 열전도도와 3점 굽힘 강도 값을 문헌에 발표된 결과와 비교하였으며, 특히 가장 중요한 열전도도 값을 유한요소법으로 얻은 이론치8) 와 비교하여 설명하였다.

대상 데이터

3에 나와 있는 소결체의 XRD 결과를 보면 다른 불순물에 의한 화합물 형성은 관찰되지 않았다. 500ml Jar 에 A1N 분말 275 g, Y2O₃ 분말 13.75 g(5wt%), A12O₃ 분말 2.75 g(l wt%), A12O₃ ball 1, 238 g, NH₄₀H 5.5 ml, EtOH (99.5%) 550 ml를 넣고 24시간 동안 ball milling 하여 AIN 슬러리를 제조하였다. NH₄OH는 ball milling media의 pH를 적절히 유지하여 분말 상호간 응집을 방지하고 분산 시킬 목적으로 첨가(de flocculant)하였다.
원료분말의 전체 조성은 Table 2에 나타내었다. A1N 원료 분말(1.13 ㎛)과 Y2O3 분말(3-5 呻)은 시 약 등급(reagent grade)이 었고 불순물의 농도는 별도로 분석하여 Table 1에 수록 하였다. Fig.

데이터처리

본 연구에서 얻은 소결체의 밀도와 열전도도 사이의 상관관계를 알아보기 위해서 본 실험에서 얻은 열전도도 값을 AIN-Y2O₃₂성분계에 대해서 이론적으로 예측된 값8) 과 비교하였다. 그 결과 Y2O₃ 조성 2.

이론/모형

Hot pressing 과정을 거쳐 제조된 A1N 소결체는 KS L 1604 규격(812.4 mmX 2.4 mm)에 따라 laser flash 방법을 써서 열전도도를 측정하였으며, 3점 굽힘 강도 (Transverse Rupture Strength, TRS)는 KS L 1591 규격(3 mmX4 mm X 34 mm)에 따라 분석하였다. 또한 본 연구에서는 A1N 소결체의 미세구조를 파악하기 위해 FE-SEM을 이용하여 시편의 파단면을 관찰하였다.

성능/효과

Fig. 6 (a), (b)를 보면 파단면의 미세구조 또한 3 μm A12O₃ 분말을 첨 가했을 때 10 gm AI2O₃ 분말을 첨가했을 때 보다 '치밀화가 우수한 것으로 판단되며, ' 결정립의 크기는 약 2.6 μm으로 AI2O₃의 첨가에 따라 결정립이 미세화된 것으로 보인다. Crack의 진행 경로도 AI2O₃의 첨가에 따라 적절한 입계 파괴와 입내 파괴가 일어났음이 관찰 되었는데 이는 ALQj의 입도와 관계없이 관찰되었다.
K?)보다는 다소 낮다고 볼 수 있으나 본 연구의 목표인 A1N 히트 플레이트의 다른 성능 목표치인 3점 굽힘 강도 등의 제반 기계적 성질과 물성도 만족시키려면 열전도도 목표치 또한 어떤 중간 값으로 조정할 필요가 있었다. 3점 굽힘 강도는 46.16 kg / mm² 로 분석되었는데, 이는 알루미나의 3점 굽힘 강도 (~30 kg/mnF)보다 큰 것으로 나타나 기판의 두께 감소로 인한 열저항을 적게 할 수 있어 열적으로 우수한 것으로 판단되었다. 또한 최종 소결체의 평균 입자 사이즈는 4 呻 였으며, 약 3.
A1Ne 비금속 고체로써 열전도도가 높은 것으로 알려져 있는데, 이는 공유결합 물질이고 높은 용융점, diamondd 입방 결정구조를 가지고 있기 때문이다. A1Ne 대부분 산소의 첨가로 인해 A1N 격자에 기공 형성하게 되어 열전도도가 감소되는 특성을 보이게 되는데, 본 연구에서 Y2O₃를 5wt% 첨가한 A1N의 소결체의 열전도도는 92.7W/m・K로 우수한 특성을 나타내었다. 이 값은 최근에 얻은 A1N의 열전도도 값 200 W/m .
기계적, 물리적 특성을 연구하였다. Ball milling 후분말 혼합물은 스폰지 형태의 morphology를 띄고 있는 것으로 관찰 되었고, 이렇게 제조한 A1N-Y2O₃ 분말은 l, 900℃에서 3시간 동안, A1N-Y2O₃-A12O₃ 분말은 1700 -1750℃에서 2시간 동안 hot pressing한 결과 A1N 소결체의 밀도는 3.30-3.34 g/cif를 얻었는데 이는 이론 밀도 3.26 g/crK보다 높은 것이다. 또한 소결체 결정립의 크기가 평균 3.
5는 AIN-Y2O₃ 를 24시간 동안 ball milling하여 얻은 5Y 분말 혼합체를 hot pressing하여 제조한 SEM-EDX(X 100,000) 분석 결과이다. Fig. 5의 FE-SEM-EDX 분석결과를 보면 소결 조제로 주입한 Y2O₃가 A1N 결정립계에 고루 분포하여 소결체의 치밀화를 용이하게 하는 것을 확인하였다. 앞서 추론한 0의 농도역시 A1N 소결체 결정립 내부에서는 관찰되지 않았는데 본 실험에서 적용한 카본 몰드와 질소 분위기가 A1N 소결체에서 산소를 제거 시키는데 효과적이었음을 알 수 있다.
2 jim 에서 4 pun인 것으로 관찰되었다. SEM- EDX 분석을 통한 미세구조 분석결과 소결조제로 주입한 Y2O3는 A1N 결정립계에 존재하였으며, 고르게 분산되어 있는 것을 확인하였다. 또한 A1N 소결체의 열전도도는 83-92.
비교하였다. 그 결과 Y2O₃ 조성 2.8 V01%(5 Wt %)에 대한 열전도도의 이론적 예측값은 대략 190W/m・K인데 비해서 본 실험에서는 A1N-Y2O₃ 분말의 소결 시 이의 약 절반인 92.7 W/m-K, A1N-Y2O₃-A12O₃ 분말의 소결 시 A12O₃ 분말의 입도에 따라 83(10 |im)-92(3 |im) W/m . K 값을 얻었다.
3(c)의 A1N-Y2O₃-A12O₃(10 |im) 소결체의 XRD 분석 결과 yttrium aluminate 상은 AlYCh와 Al2Y4O9으로 나타나는데 이들은 모두 입계에 집중적으로 분포되어 있는 것으로 생각된다. 밀도는 현재로서는 분석, 측정하지 못하였으나 본 연구 결과 A1N 소결체의 밀도가 이론치보다 약간 증가해 있다는 사실에 비추어 yttrium aluminate 상의 밀도가 A1N의 이론 밀도치 보다는 큰 것으로 생각된다.
열전도도와 기계적 강도의 최적치를 얻기 위한 결정립의 크기 조건은 서로 상반되므로 두 물리적 특성 중 열전도도에 치중하는 경우, 소결 시간을 증가시키거나 소결 온도를 증가시키면 된다. 소결 조제로 AI2O₃를 추가로 첨가한 경우, Y2O₃를 단독으로 첨가한 시편에 비해 열전도도, 3점 굽힙 강도, 입경둥의 물리적, 기계적 특성이 우수하였는데 이러한 경향은 A12O₃ 분말의 입도가 미세할수록 현저하게 나타났다.
5의 FE-SEM-EDX 분석결과를 보면 소결 조제로 주입한 Y2O₃가 A1N 결정립계에 고루 분포하여 소결체의 치밀화를 용이하게 하는 것을 확인하였다. 앞서 추론한 0의 농도역시 A1N 소결체 결정립 내부에서는 관찰되지 않았는데 본 실험에서 적용한 카본 몰드와 질소 분위기가 A1N 소결체에서 산소를 제거 시키는데 효과적이었음을 알 수 있다. Fig.
2 μm정도로 미세화 된 것을 보면 알 수 있다. 여기서 두 가지 상반되는 경향성이 있음을 알게 되는데 결정립의 크기가 클수록 열전도도는 증가하지만 세라믹의 3점 굽힘 강도는 감소하고 기계적 특성은 저하된다“) 그러므로 본 세라믹의 용도에 비추어 볼 때 열전도도 보다는 기계적 특성의 개선 방향으로 실험 및 공정 변수를 개선 시켜 나가야 함을 알 수 있다. 단 AI2O₃의 입도가 증가할수록 열전도도와 3 점 굽힘 강도는 감소했는데 그 이유는 소결 시 AkQ의 입도가 작을수록 결정립이 미세화 되었기 때문이다.
Crack의 진행 경로도 AI2O₃의 첨가에 따라 적절한 입계 파괴와 입내 파괴가 일어났음이 관찰 되었는데 이는 ALQj의 입도와 관계없이 관찰되었다. 이에 비추어 볼 때, 3nm AI2O₃ 분말을 첨가했을 때 10μm A12O₃ 분말을 첨가했을 때 보다 결정립의 미세화와 균일성이 증가하여 소결체의 물리적 특성이 향상된 것으로 판단된다.

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