본 연구는 플라즈마 처리한 고분자 복합재료 표면의 접촉각, X-선광전자분광법(XPS) 및 코로나 대전에 의한 표면 정전특성을 분석하여 발생된 화학적 변화와 정전적 특성 변화를 고찰하여 열화 메커니즘을 도출하였다. 플라즈마 처리된 시료의 접촉각 및 표면전위는 표면에 카르복실기 라디칼을 포함하는 다량의 측쇄화가 집중적으로 발생되어 처리시간에 따라 급격한 친수화가 진행되었다. 플라즈마 처리로 인한 화학적 변화에서 표면에 carboxyl 라디칼이 주로 형성되면서 급격히 표면 친수화로 변화하였다. 정전변화를 분석한 전위감쇠 결과에서 미처리 시료는 부극성 표면을 나타내었으나, 친수화 표면은 carboxyl 라디칼(-COO*)을 포함하는 정극성 라디칼로 인해 정극성 표면으로 변화하여 부극성 전하가 빠르게 감소하였다.
본 연구는 플라즈마 처리한 고분자 복합재료 표면의 접촉각, X-선광전자분광법(XPS) 및 코로나 대전에 의한 표면 정전특성을 분석하여 발생된 화학적 변화와 정전적 특성 변화를 고찰하여 열화 메커니즘을 도출하였다. 플라즈마 처리된 시료의 접촉각 및 표면전위는 표면에 카르복실기 라디칼을 포함하는 다량의 측쇄화가 집중적으로 발생되어 처리시간에 따라 급격한 친수화가 진행되었다. 플라즈마 처리로 인한 화학적 변화에서 표면에 carboxyl 라디칼이 주로 형성되면서 급격히 표면 친수화로 변화하였다. 정전변화를 분석한 전위감쇠 결과에서 미처리 시료는 부극성 표면을 나타내었으나, 친수화 표면은 carboxyl 라디칼(-COO*)을 포함하는 정극성 라디칼로 인해 정극성 표면으로 변화하여 부극성 전하가 빠르게 감소하였다.
In this study, which was performed to identify a degradation mechanism in macromolecular insulating material, the contact angle, surface potential decay, surface resistance rate and XPS analysis were compared after exposure of fibre-glass-reinforced polymer laminate to plasma discharge. In the case ...
In this study, which was performed to identify a degradation mechanism in macromolecular insulating material, the contact angle, surface potential decay, surface resistance rate and XPS analysis were compared after exposure of fibre-glass-reinforced polymer laminate to plasma discharge. In the case of chemical changes arising from plasma treatment, carboxyl radicals were generated mainly in the plasma-treated surface, which was rapidly changed to a hydrophilic surface. In the corona potential decay study to determine the electrical changes, leading to a negative surface for the untreated specimen. However, in the case of the hydrophilic surface, a lot of carboxy radicals(-COO) acting as positive polarity were generated, resulting in a positive surface. Owing to such a positive surface, the charges of applied negative polarity were decreased rapidly.
In this study, which was performed to identify a degradation mechanism in macromolecular insulating material, the contact angle, surface potential decay, surface resistance rate and XPS analysis were compared after exposure of fibre-glass-reinforced polymer laminate to plasma discharge. In the case of chemical changes arising from plasma treatment, carboxyl radicals were generated mainly in the plasma-treated surface, which was rapidly changed to a hydrophilic surface. In the corona potential decay study to determine the electrical changes, leading to a negative surface for the untreated specimen. However, in the case of the hydrophilic surface, a lot of carboxy radicals(-COO) acting as positive polarity were generated, resulting in a positive surface. Owing to such a positive surface, the charges of applied negative polarity were decreased rapidly.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 플라즈마 처리한 복합재료"표면의 접촉각, X-선광전자분광법(XPS) 및 코로나 대전에 의한 표면 정전특성을 분석하여 발생된 화학적 변화와 정전적 특성 변화를 고찰하여 열화 메커니즘을 도출하였다.
또한, 정전하의 감쇠보다 부전하의 감쇠가 약간 빠르게 발생되고, 처리가 진행되면서 부극성 전하는 2분 대전 직 후 초기 대전값에 훨씬 미치지 못하는 초기 대전전위를 나타내었다. 방전 처리에 따른 접촉각 결과에서도 알 수 있듯이 시료 표면이 급격히 친수화를 발생한 결과에 기인한다. 즉, 라디칼을 다량 포함하고 있는 방전처리 시료는 정전적으로 표면이 정극성 표면을 형성하고, 상대적으로 부극성 주입 전하보다 정극성 주입전하가 느리게 감쇠한 결과로서, 산소기 및 라디칼의 다량 발생으로 인한 친수화는 정전적으로 고분자표면을 정극성의 극히 불안정한 표면을 형성하게 되는 것이다.
제안 방법
각각의 조건에서 처리된 시료는 접촉각 및 X-선광전자 분광법 (XPS) 측정을 통해 화학적 구조변화와 코로나 전하주입에 의한 표면전위감쇠 특성을 통한 표면 정전 특성변화를 분석하였다.
)측정은 20 ℃의 실온에서 시료 표면에 탈 이온 증류수 5 以를 하적하여 1 분이 경과한 후 측정을 10회 반복하여 평균값으로 나타내었다. 또한 X-선광전자분광법(XPS, ULVAC-PHI, Inc.)을 이용하여 표면의 화학적 성분변화를 분석하였다. 진공도는 10顼 Torr 이하에서 시료 표면의 화학적 변화를 조사하였다.
코로나 대전 전극과 그리드 전극과의 거리는 45 mm, 그리드 전극과 시료표면의 거리는 5 mm로 설정한 후, 전하주입은 코로나 대전전압(Vc) 10 kV, 그리드 전압(Vg) 1 kV, 대전시간(tc) 1분으로 각각 설정하여 시료표면에 정 . 부극성 전하를 주입하였고, 대전 종료 후 시료 표면과표면 전위 탐침 (probe)과의 간격을 5 nun로 유지시킨 후 표면전위의 감쇠특성을 측정하였다.
시료의 플라즈마처리에 따른 특성변화를 조사하기 위하여 섬유방향에 대해 45°, 두께 1.5 mm로 일정하게 절단한 후 절단면을 연마하였으며, 연마제 및 접착제 성분 등의 불순물을 제거하기 위하여 에탄올 용액 속에서 20분 초음파 세척 후 진공오븐(SVO-300 Vacuum Oven, Shimadzu) 속에서 40 ℃ 의 온도 하에서 30시간 건조 처리하여 최종적으로 1 mm 두께로 하여 열화 처리 시료로 사용하였다.
일반적으로 시료 표면의 산화 및 전리기체 충돌에 따른 고분자쇄의 파괴로 인하여 다량의 라디칼이 표면에 생성되는데, 이러한 표면산화 및 라디칼 발생에 대한 구체적인 확인을 위해 X-선광전자분광법을 이용한 화학적 변화를 고찰하였다.
)을 이용하여 표면의 화학적 성분변화를 분석하였다. 진공도는 10顼 Torr 이하에서 시료 표면의 화학적 변화를 조사하였다. 또한, X-ray원의 시료 입사각도는 45。로 설정하였다.
8 Torr, 방전전류를 20 mA로 유지하였다. 처리시간은 각각 1 시간, 2 시간, 3 시간, 4 시간으로 설정하여 고분자 절연재료의 플라즈마 환경 열화를 모의하였다.
시료 표면의 전하축적 및 전하 감쇠 거동 측정은 코로나 대전장치를 이용하였다. 코로나 대전 전극과 그리드 전극과의 거리는 45 mm, 그리드 전극과 시료표면의 거리는 5 mm로 설정한 후, 전하주입은 코로나 대전전압(Vc) 10 kV, 그리드 전압(Vg) 1 kV, 대전시간(tc) 1분으로 각각 설정하여 시료표면에 정 . 부극성 전하를 주입하였고, 대전 종료 후 시료 표면과표면 전위 탐침 (probe)과의 간격을 5 nun로 유지시킨 후 표면전위의 감쇠특성을 측정하였다.
플라즈마 처리된 고분자 복합재료 표면의 전위 감쇠를 위와 동일한 과정을 통해 측정하였다.
플라즈마를 이용한 방전열화를 임의로 모의하여 고분자 복합재료 표면에서 발생되는 화학적 변화와 전기적 변화의 상관관계를 통한 표면 열화특성을 비교 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
대상 데이터
본 연구에 사용한 FRP는 프레스 성형법으로 제작된 글라스 크로스 적층판이며, 에폭시 수지에 유리섬유를 이축 방향으로 직조하여 배열시킨 것이다. 유리섬유의 직경은 10 ㎛이고, 함유량은 체적비로 52 %이다.
또한, X-ray원의 시료 입사각도는 45。로 설정하였다. 시료 표면의 전하축적 및 전하 감쇠 거동 측정은 코로나 대전장치를 이용하였다. 코로나 대전 전극과 그리드 전극과의 거리는 45 mm, 그리드 전극과 시료표면의 거리는 5 mm로 설정한 후, 전하주입은 코로나 대전전압(Vc) 10 kV, 그리드 전압(Vg) 1 kV, 대전시간(tc) 1분으로 각각 설정하여 시료표면에 정 .
성능/효과
(1) 표면 친수화는 주쇄상 탄소의 감소, 측쇄의 증가 및 산소기의 급격한 증가에 기인함을 확인하였고, 특히증가된 산소는 대기 중의 산소분자와 결합된 카르복실라디칼임을 확인하였다.
(2) 플라즈마 처리로 인하여, 약소수성을 나타내던 미처리 표면은 접촉각이 20°인 급격한 친수적 표면으로 변화하였다.
(3) 표면에서의 분자구조 변화에 따른 전하감쇠 결과에서, 친수화 표면은 카르복실 라디칼을 포함하는 정극성 라디칼로 인해 포지티브 표면으로 변화하여 부 극성전하가 빠르게 감소하였다. 그러나, 소수화 표면은 에폭시 자체의 산소원자와 유동성 측쇄감소 및 재가교로 초기의 네가티브 표면을 유지하며 정극성 주입전하가 빠르게 감소하였다.
(4) 표면 저항률이 초기 3.3xl0i5Q/square에서 플라즈마 처리 후 9.1xlO“Q/square로 변화하여 표면저항 변화와 플라즈마에 의한 열화가 직접적인 상관관계가 있음을 확인하였다.
방전환경에 노출되면서 전리된 강한 에너지를 갖는 전자가 표면에 입사되고, 에폭시표면의 원자 또는 분자와 충돌함으로서 원자간 또는 분자간의 결합을 깨뜨려 연속적으로 다량의 결합쇄 절단을 발생한다⑹ 또한 말단부분 혹은 측쇄 부분이 전자이탈로 인해 활성상태로 변하여 전기적중성 상태가 파괴되어, 극성분자인 H2O에 대한 상호작용이 초기보다 크게 증가하게 된다. 따라서 처리 시간이 길어질수록 플라즈마상 전자에 충돌하여 발생되는 라디칼은 더욱 증가하고, 표면 활성화가 급진전되어 처리 시간과 비례하는 접촉각 감소를 나타낸 것을 알 수 있었다. 皿
또한, 라디칼의 집중적인 발생은 플라즈마 처리 된 표면을 정극성으로 변화시키며, 하부 layer에 반대 극성의 전기이중층을 형성한다. 처리 종료 후, 플라즈마 처리 된 표면은 자외선 처리된 시료보다 빠른 회복특성을 나타냈는데, 이는 방전 처리로 인해 표면에 집중적인 저분자화 및 분자쇄 해리가 발생되었고 이로 인해 자외선처리보다 높은 분자쇄 유동성이 발생되어 열역학적 반전이 빠르게 발생된 것으로 생각되었다.
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