메탄, 아세틸렌, hexamethyldisiloxane(HMDSO) 및 HMDSO+산소를 플라스마 중합시켜 식품포장용으로 사용되고 있는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 필름의 표면에 얇은 박막을 코팅하여 LDPE 필름의 차단성을 향상시키고자 하였다. 산소에 대한 차단성은 HMDSO+산소(유량 : 0.6+9.0 SCCM) 플라스마로 40 W에서 10분간 코팅할 경우 가장 크게 향상되어 산소 투과도가 18.6배까지 감소되었으며, 이산화탄소와 수분에 대한 차단성은 아세틸렌(유량 : 0.75 SCCM) 플라스마로 10 W에서 10분간 코팅할 경우 가장 크게 향상되어 이산화탄소와 수분 투과도가 각각 12.0배와 3.0배까지 감소되었다. 또한, 이렇게 코팅된 필름을 사용하여 방울토마토, 오이, 팽이버섯 등을 포장할 경우, 신선도 유지기간이 코팅 전에 비하여 $1.5{\sim}3.0$배까지 연장되었다.
메탄, 아세틸렌, hexamethyldisiloxane(HMDSO) 및 HMDSO+산소를 플라스마 중합시켜 식품포장용으로 사용되고 있는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 필름의 표면에 얇은 박막을 코팅하여 LDPE 필름의 차단성을 향상시키고자 하였다. 산소에 대한 차단성은 HMDSO+산소(유량 : 0.6+9.0 SCCM) 플라스마로 40 W에서 10분간 코팅할 경우 가장 크게 향상되어 산소 투과도가 18.6배까지 감소되었으며, 이산화탄소와 수분에 대한 차단성은 아세틸렌(유량 : 0.75 SCCM) 플라스마로 10 W에서 10분간 코팅할 경우 가장 크게 향상되어 이산화탄소와 수분 투과도가 각각 12.0배와 3.0배까지 감소되었다. 또한, 이렇게 코팅된 필름을 사용하여 방울토마토, 오이, 팽이버섯 등을 포장할 경우, 신선도 유지기간이 코팅 전에 비하여 $1.5{\sim}3.0$배까지 연장되었다.
Ultrathin films were coated on low density Polyethylene (LDPE) food packaging films by plasma polymerization of methane, acetylene, hexamethyldisiloxane (HMDSO), and HMDSO+oxygen to improve the barrier property of the LDPE films. The film coated in HMDSO +oxygen (flow rate: 0.6+ 9.0 SCCM) plasma at ...
Ultrathin films were coated on low density Polyethylene (LDPE) food packaging films by plasma polymerization of methane, acetylene, hexamethyldisiloxane (HMDSO), and HMDSO+oxygen to improve the barrier property of the LDPE films. The film coated in HMDSO +oxygen (flow rate: 0.6+ 9.0 SCCM) plasma at 40 W for 10 min showed the highest improvement in the barrier property against oxygen, reducing the permeability of oxygen as much as 18.6 times. The film coated in acetylene (flow rate 0.75 SCCM) plasma at 10 W for 10 min showed the highest improvement in the barrier property against carbon dioxide and moisture, reducing the permeability of carbon dioxide and moisture as much as 12.0 and 3.0 times, respectively. In addition, cherry tomato, cucumber, and mushroom (Flammulina velutipes) wrapped with the coated films were kept fresh $1.5{\sim}3.0$ times longer than those wrapped with an LDPE film.
Ultrathin films were coated on low density Polyethylene (LDPE) food packaging films by plasma polymerization of methane, acetylene, hexamethyldisiloxane (HMDSO), and HMDSO+oxygen to improve the barrier property of the LDPE films. The film coated in HMDSO +oxygen (flow rate: 0.6+ 9.0 SCCM) plasma at 40 W for 10 min showed the highest improvement in the barrier property against oxygen, reducing the permeability of oxygen as much as 18.6 times. The film coated in acetylene (flow rate 0.75 SCCM) plasma at 10 W for 10 min showed the highest improvement in the barrier property against carbon dioxide and moisture, reducing the permeability of carbon dioxide and moisture as much as 12.0 and 3.0 times, respectively. In addition, cherry tomato, cucumber, and mushroom (Flammulina velutipes) wrapped with the coated films were kept fresh $1.5{\sim}3.0$ times longer than those wrapped with an LDPE film.
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문제 정의
각 변수들을 변화시켜 가면서 산소 이산화탄소 및 수분 차단성 향상을 위한 최적조건을 찾아보았다. 그 결과 산소 차단성은 HMDS0+ 산소 플라스마로 코팅할 경우에 가장 크게 향상되었으며, 이산화탄소와 수분 차단성은 아세틸렌 플라스마로 코팅할 경우에 가장 크게 향상되었다.
본 연구에서는 기존의 플라스틱 포장재들 중 가장 널리 쓰이고 있으나 차단성에 있어서 문제점을 안고 있는 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 필름 표면에 플라스마 중합으로 얇은 고분자 박막을 코팅함으로써 차단성을 향상시킬 수 있는지 살펴보았으며, 또한 차단 성향 상이 식품들의 신선도 유지에 미치는 영향을 살펴보았다. 플라스마 중합으로 코팅된 고분자 박막은 대체로 높은 가교도와 함께 치밀한 조직을 가지고 있어 차단성이 매우 우수한 것으로 알려져 있다"
제안 방법
0 cm 크기의 파이렉스 관으로 자체 제작한 관형 RF 플라스마 반응기를12 사용하였으며, 고분자 박막코팅 및 표면처리는 반응기내에 LDPE 필름을 장착시킨 다음, 차례로 진공펌프를 이용하여 반응기의 내부압력을 0.01 torr 이하로 낮추고, 목적에 따라 소량의 기체 또는 유기증기 (CH* 아세틸렌, hexamethyldisiloxane(HMDS0), 。2 등)를 주입시켜 일정 압력으로 유지시키고, 전력공급계 (power supply) 의 전원에 반응기의 전극들을 연결하고, 전압을 올려서 플라스마가 형성되면 일정 전력 (power) 에서 일정 시간 동안 진행시켰다.
차단성 향상이 포장식품의 신선도에 미치는 영향. DPE 필름의 기체 및 수분 차단성 향상이 식품의 신선도 유지에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 소량의 팽이버섯, 방울토마토, 잘게 썬 오이 등을 LDPE 필름, 아세틸렌 플라스마로 코팅한 필름 및 HMDS0+산소 플라스마로 코팅한 필름으로 진공포장한 후, 시간에 따른 이들의 신선도 변화를 살펴보았다. 첫 번째 시도로 팽이버섯을 25 °C에서 6 일간 보관한 다음 살펴보았는데, LDPE 필름으로 포장된 팽이버섯은 이미 부패한 반면에 플라스마로 코팅한 필름으로 포장된 팽이버섯은 여전히 신선도를 유지하고 있었다.
인쇄할 때 주로 쓰이고 톨루엔에 대하여 살펴본 결과, 아무런 처리를 하지 않은 LDPE 필름으로 막았을 때는 185 ppm이 검출된 반면에 아세틸렌과 HMDS0+산소 플라스마로 코팅한 필름으로 막았을 때는 전혀 검출되지 않았다. 검출 농도는 에틸알코올에 톨루엔을 부어 만든 1000 ppm 표준용액의 HPLC 결과와 비교하여 결정하였다.
0 cn?) 을 밀착할 수 있도록 설계되었다. 기체를 투과시키기 전에 먼저 상부와 하부를 동시에 진공상태로 만든 다음, 상부에 기체를 주입하여 2 기압의 압력으로 유지시킨 상태에서 하부의 시간에 따른 압력변화(ΔP/t)를 측정하였다. 투과도는 저압부의 시간에 따른 압력변화를 이상기체 상태방정식을 이용하여 투과한 기체의 양으로 환산하고 아래식에 의거하여산출한 다음, 단위를 cm3(STP)/cm2 - cmHg .
수분차단성 평가. 수분차단성은 일정량의 물이 담겨 있는 용기를 양면 테이프와 고무밴드를 사용하여 필름으로 밀봉시킨 다음 40 °C 로 유지되고 있는 오븐에 넣고, 24시간 간격으로 무게를 측정하는 방법으로 수분 투과도를 산출하여 평가하였다.
용매차단성 평가. 용매 차단성은 포장재의 인쇄용 용매로 많이 사용되고 있으나 내용물에 침투할 경우 인체에 해를 주는 톨루엔에 대하여 검사하였으며, 시험관에 톨루엔을 넣고 필름2로 밀봉한 다음 시험관을 거꾸로 하여 비이커 속의 에틸알코올과 30초간 접촉시킨후, 에틸알코올에 녹아든 톨루엔을 H毋LC로 검출하여 평가하였다.
첫 번째 시도로 팽이버섯을 25 °C에서 6 일간 보관한 다음 살펴보았는데, LDPE 필름으로 포장된 팽이버섯은 이미 부패한 반면에 플라스마로 코팅한 필름으로 포장된 팽이버섯은 여전히 신선도를 유지하고 있었다. 이러한 변화를 보다 구체적으로 살펴보기 위하여 내용물들의 상태를 매일 점검하여 1부터 5 까지의 숫자로 표기하여 보았다. 초기상태를 1로, 그리고 완전히 부패한 상태를 5로 잡고 육안으로 관찰된 내용물들의 상태에 따라 그 중간 값을 부여하였다.
기체차단성은 Figure 1에 나타나 있는 장치를 이용하여 즉정된 산소와 이산화탄소의 투과도(permeance) 를 바탕으로 평가하였다. 장치는 스테인리스 강으로 제작된 상부의 원통 (부피 : 215 cmD 과 하부(부피 : 83㎤)의 원통으로 구성되어있고, 그 중간에 필름(면적 : 44.0 cn?) 을 밀착할 수 있도록 설계되었다. 기체를 투과시키기 전에 먼저 상부와 하부를 동시에 진공상태로 만든 다음, 상부에 기체를 주입하여 2 기압의 압력으로 유지시킨 상태에서 하부의 시간에 따른 압력변화(ΔP/t)를 측정하였다.
이러한 변화를 보다 구체적으로 살펴보기 위하여 내용물들의 상태를 매일 점검하여 1부터 5 까지의 숫자로 표기하여 보았다. 초기상태를 1로, 그리고 완전히 부패한 상태를 5로 잡고 육안으로 관찰된 내용물들의 상태에 따라 그 중간 값을 부여하였다. 팽이버섯의 경우에는 갈변현상이 나타나는 시점을 3으로 표기하였다.
포장식품의 신선도 유지 시험 식품들의 신선도 유지 시험은 시료 식품을 포장 필름에 impulse sealer를 사■용하여 진공포장한 후 25 °C 에서 보관하면서 식품들의 상태변화를 육안으로 관찰하는 방법을 이용하였다.
대상 데이터
재료 및 박막코팅. 본 연구에서 사용한 LDPE 필름은 대림산업 제품 点 밀도가 0.921 이고, 두께가 25 呻이었으며, 특성을 측정하거나 박막을 코팅하기 전에 물과 에틸알코올이 1 : 1로 혼합된 용액 내에서 초음파 세척방법으로 10분간 세척한 다음 사용하였다. 박막코팅에는 내경 14.
성능/효과
1) 플라스마 중합을 이용하면 LDPE 필름과 같이 기체 및 수분 차단성이 낮은 플라스틱 필름들의 기체 및 수분 차단성 및 이산화탄时 산소 선택적 차단성을 크게 향상시킬 수 있다
2) 차단성 향상의 정도는 플라스마의 종류 및 방전전력, 기체 유량처리 시간 등과 같은 공정조건의 변수에 따라 달라지므로 최적 조건을 찾는 것이 중요하다.
3) 차단성이 향상된 플라스틱 필름으로 식품을 포장할 경우 일반 플라스틱 필름으로 포장할 경우보다 식품의 신선도 유지 시간을 더 오래 연장시킬 수 있다
4) 또한 차단성 향상은 포장재를 인쇄할 때 인체에 해로운 용매가 침투할 가능성을 줄이는 역할을 한다
위한 최적조건을 찾아보았다. 그 결과 산소 차단성은 HMDS0+ 산소 플라스마로 코팅할 경우에 가장 크게 향상되었으며, 이산화탄소와 수분 차단성은 아세틸렌 플라스마로 코팅할 경우에 가장 크게 향상되었다. 최적 공정조건과 향상 정도는 Table 1에 나타나 있다.
기체 및 수분 차단성 향상 본 연구에서 사용된 LDPE 필름의 산소, 이산화탄소 및 수분 투과도 측정값은 각각 13.7X1(「8 cnF (STP)/cmz . cmHg .
UJ3J4 즉, 플라스마 중합으로 코팅되는 박막은 일반적으로 방전전력과 처리 시간이 증가할수록 두께와 가교도가 증가하므로 방전전력 및 처리 시간의 증가가 차단성 향상에 긍정적인 요인으로 작용할 수 있지만 공급되는 에너지의 양과 박막의 내부응력도 함께 증가하기 때문에 너무 크게 증가시킬 경우 박막 및 LDPE 필름에 결함이 발생하는 등 부정적인 요인이 발생할 수 있다. 기체유량 또한 너무 증가하면 압력이 증가하여 박막과 함께 분말이 생성될 수도 있는데, 실질적으로 압력이 0.3 torr 이상일 경우 분말생성이 관찰되었다.
HMDS0 를 Si。?로 완전히 전환시키기 위해서는 이론적으로 HMDSO 1분자당 산소 6분자가 필요하나, 산소와 LDPE 표면과의 반응 등 여러 가지 다른 복합요인들이 작용하기 때문에 실제로 더 많은 산소가 소요된 것。로 추정된다. 산소/HMDSO 유량비가 9.0/0.6일 때 코팅된 박막을 ESCA로 성분분석을 한 결과 산소/실리콘 성분비는 2.35, 탄소/실리콘 성분비는 0.72로서 SiG와 유사한 구조를 가지고 있음을 알.수 있었다.
최적 공정조건과 향상 정도는 Table 1에 나타나 있다. 이러한 차단성 향상은 이산화탄소/산소 선택적 차단성 (이산화탄소의 투과도/산소의 투과도)에도 영향을 주었는데, 코팅 전 5.1 이던 선택적 투과도가 아세틸렌 플라스마로 코팅할 경우에는 5.9로, 그리고 HMDS0+산소 플라스마로 코팅할 경우에는 17.9로 증가하였다. HMDSO+산소 플라스마로 코팅할 경우 선택적 투과도가 크게 증가한 이유는 코팅된 극성을 가지고 있는 박막이 코팅됨에 따라 이산화탄소의 차단효과보다 산소의 차단효과가 더 커졌기 때문으로 추정된다.
40 °C로 나타났는데, 메탄, 아세틸레 hexa methyldisiloxane (HMDS0), HMDS0+산소 등의 플라스마로 박막을 코팅할 경우 큰 폭으로 감소하였다. 이로써 기체 및 수분 차단성이 향상됨을 알 수 있었는데, 향상 정도는 플라스마의 종류 및 방전전력, 기체유량, 처리시간 등과 같은 공정조건의 변수에 따라 달라졌다. Figure 2는 메탄 아세틸렌 및 HMDS0+산소 플라스마로 박막이 코팅된 LDPE 필름의 방전전력에 따른 산소 투과도를 보여주고 있는데, 방전전력이 증가함에 따라 점차로 줄어들다가 일정한 값에 도달한 다음 다시 증가하고 있다.
있는 용매의 차단에도 탁월한 효과를 보였다. 인쇄할 때 주로 쓰이고 톨루엔에 대하여 살펴본 결과, 아무런 처리를 하지 않은 LDPE 필름으로 막았을 때는 185 ppm이 검출된 반면에 아세틸렌과 HMDS0+산소 플라스마로 코팅한 필름으로 막았을 때는 전혀 검출되지 않았다. 검출 농도는 에틸알코올에 톨루엔을 부어 만든 1000 ppm 표준용액의 HPLC 결과와 비교하여 결정하였다.
DPE 필름의 기체 및 수분 차단성 향상이 식품의 신선도 유지에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 소량의 팽이버섯, 방울토마토, 잘게 썬 오이 등을 LDPE 필름, 아세틸렌 플라스마로 코팅한 필름 및 HMDS0+산소 플라스마로 코팅한 필름으로 진공포장한 후, 시간에 따른 이들의 신선도 변화를 살펴보았다. 첫 번째 시도로 팽이버섯을 25 °C에서 6 일간 보관한 다음 살펴보았는데, LDPE 필름으로 포장된 팽이버섯은 이미 부패한 반면에 플라스마로 코팅한 필름으로 포장된 팽이버섯은 여전히 신선도를 유지하고 있었다. 이러한 변화를 보다 구체적으로 살펴보기 위하여 내용물들의 상태를 매일 점검하여 1부터 5 까지의 숫자로 표기하여 보았다.
플라스마 중합으로 코팅한 박막은 기체 및 수분 차단성을 향상시킬 뿐만 아니라 포장 후 상표 등을 인쇄할 때 내부로 침투할 가능성이 있는 용매의 차단에도 탁월한 효과를 보였다. 인쇄할 때 주로 쓰이고 톨루엔에 대하여 살펴본 결과, 아무런 처리를 하지 않은 LDPE 필름으로 막았을 때는 185 ppm이 검출된 반면에 아세틸렌과 HMDS0+산소 플라스마로 코팅한 필름으로 막았을 때는 전혀 검출되지 않았다.
참고문헌 (14)
T. Hirata, Proc. The Second International Packaging Conference, Seoul, p 5 (1995)
Young-sun Ha, Package Engineering, 64, 14 (1993)
D. A. P. de Abreu, P. P. Losada, I. Angulo, and J. M. Cruz, Eur. Polym. J., 43, 2229 (2007)
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