황산마그네슘 침식을 받은 실리카 퓸 혼합 시멘트 경화체의 성능저하에 대한 미세구조적 관찰 Microstructural Investigation on the Deterioration of Silica Fume Blended Cement Matrix Under Magnesium Sulfate Attack원문보기
본 연구는 실리카 퓸의 대체율을 4단계(시멘트 중량의 0, 5, 10 및 15%)로 달리하여 제조한 시멘트 모르타르의 황산마그네슘 침식 저항성을 평가하며, 침식에 의한 성능저하 원인을 조사하기 위하여 수행되었다. 실리카 퓸 혼합 모르타르를 5% 황산마그네슘 용액에 360일 동안 침지한 후, 재령별 압축강도 및 팽창을 측정하였으며, XRD, SEM 및 DSC와 같은 여러 기기분석법을 활용하여 침식에 의한 시멘트 경화체의 성능저하 원인을 고찰하였다. 실험 결과에 의하면, 실리카 퓸을 혼합한 시멘트 경화체의 황산마그네슘 침식은 주로 gypsum, thaumasite 및 brucite 등의 반응생성물과 깊은 관련이 있는 것으로 나타났다.
본 연구는 실리카 퓸의 대체율을 4단계(시멘트 중량의 0, 5, 10 및 15%)로 달리하여 제조한 시멘트 모르타르의 황산마그네슘 침식 저항성을 평가하며, 침식에 의한 성능저하 원인을 조사하기 위하여 수행되었다. 실리카 퓸 혼합 모르타르를 5% 황산마그네슘 용액에 360일 동안 침지한 후, 재령별 압축강도 및 팽창을 측정하였으며, XRD, SEM 및 DSC와 같은 여러 기기분석법을 활용하여 침식에 의한 시멘트 경화체의 성능저하 원인을 고찰하였다. 실험 결과에 의하면, 실리카 퓸을 혼합한 시멘트 경화체의 황산마그네슘 침식은 주로 gypsum, thaumasite 및 brucite 등의 반응생성물과 깊은 관련이 있는 것으로 나타났다.
This paper reports the effect of replacement levels of silica fume on the resistance to magnesium sulfate attack. Mortar specimens incorporating silica fume were exposed to 5% magnesium sulfate solution for 360 days at ambient temperature. The main variable was the replacement levels of silica fume(...
This paper reports the effect of replacement levels of silica fume on the resistance to magnesium sulfate attack. Mortar specimens incorporating silica fume were exposed to 5% magnesium sulfate solution for 360 days at ambient temperature. The main variable was the replacement levels of silica fume(0, 5, 10 and 15% of cement by mass). The resistance of mortar specimens incorporating silica fume against magnesium sulfate attack was regularly monitored by measuring compressive strength and expansion. In addition, in order to investigate the reactants formed by magnesium sulfate attack, various instrumental analyses such as XRD, SEM and DSC were used. Results demonstrated that the formation of gypsum, thaumasite and brucite led to a significant deterioration due to magnesium sulfate attack in cement matrix incorporating silica fume.
This paper reports the effect of replacement levels of silica fume on the resistance to magnesium sulfate attack. Mortar specimens incorporating silica fume were exposed to 5% magnesium sulfate solution for 360 days at ambient temperature. The main variable was the replacement levels of silica fume(0, 5, 10 and 15% of cement by mass). The resistance of mortar specimens incorporating silica fume against magnesium sulfate attack was regularly monitored by measuring compressive strength and expansion. In addition, in order to investigate the reactants formed by magnesium sulfate attack, various instrumental analyses such as XRD, SEM and DSC were used. Results demonstrated that the formation of gypsum, thaumasite and brucite led to a significant deterioration due to magnesium sulfate attack in cement matrix incorporating silica fume.
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문제 정의
본 논문에서는 실리카 퓸을 대체한 시멘트 경화체의황산마그네슘 침식에 의한 성능저하 현상을 역학적 및 미세구조적 관점에서 고찰하였으며, 실험을 통하여 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다.
미세구조적으로 고찰하였다. 본 연구에서 도출된 결과를 이용하여 향후 황산마그네슘 환경하에 건설되는 실리카 퓸 혼합 콘크리트구조물의 내구성문제 해결을 위한 기초적 데이터를 제시하고자 한다.
제안 방법
2.5x2.5x28.5cm의 모르타르 공시체를 제조하여 1 주일 동안 표준양생한 후, 황산마그네슘용액에 침지 시킨 모르타르의 재령별 팽창량을 ASTM C1012 ⑸에의하여 측정하였다.
5% 황산마그네슘 용액에 침지한 모르타르의 표면조직구조 특성을 관찰하기 위하여 SEM 및 EDS 기법을 이용한 분석을 실시하였으며, 침지재령 360일에서 SF-0 및 SF-10 모르타르의 SEM 사진을 나타낸 것이 각각 Fig. 8 및 9이다.
DSC 2010 TA International을 이용하여 시멘트 페이스트 분말에 대하여 시차주사열량 분석을 실시하였으며, 측정온도는 상온-600°C 로 하였으며, 온도상승속도는 10C/min.로 하였다.
결합재(OPC + SF)와 잔골재의 중량비를 1:2, 물- 결합재비(w/cm)가 0.45인 모르타르를 제조하여 담수에서 1주일동안 표준양생을 실시한 후, 시험용액과 담수에 360일 동안 침지하였다. 또, 시차주사열량 분석을 위한 페이스트 시편도 w/cm가 0.
Table 1에 나타내었다. 또한, 본 실험에 사용한 SF의 대체율은 시멘트 중량에 대하여 각각 0, 5, 10 및 15%의 4단계로 나누어 모르타르를 제조하였으며, 각각 SF-0, SF-5, SF-10 및 SF-15 모르타르로 명명하였다. 또한, 시멘트 페이스트는 SF의 대체율을 시멘트 중량의 0 및 10%로 선정하여 사용하였다.
또한, 본 실험에 사용한 SF의 대체율은 시멘트 중량에 대하여 각각 0, 5, 10 및 15%의 4단계로 나누어 모르타르를 제조하였으며, 각각 SF-0, SF-5, SF-10 및 SF-15 모르타르로 명명하였다. 또한, 시멘트 페이스트는 SF의 대체율을 시멘트 중량의 0 및 10%로 선정하여 사용하였다.
제조하였다. 또한, 재령이 증가함에 따라 농도가 묽어지는 점을 고려하여 4주마다 새로운 용액으로 교체하여 사용하였다.
본 연구에서는 콘크리트의 내구성 평가의 일환으로써 실리카 퓸을 사용한 모르타르의 황산마그네슘 침식 저항성 실험을 실시하였으며, 모르타르의 성능 저하에 대한 실리카 퓸의 유효성을 각종 기기분석법을 활용하여 미세구조적으로 고찰하였다. 본 연구에서 도출된 결과를 이용하여 향후 황산마그네슘 환경하에 건설되는 실리카 퓸 혼합 콘크리트구조물의 내구성문제 해결을 위한 기초적 데이터를 제시하고자 한다.
실험용액에 침지한 모르타르 중에 생성된 반응생성물을 판정하기 위하여 XRD분석을 실시하였다. 이 때 측정조건은 CuKa(Ni filter) : 30kV, 20mA, Scanning Speed : 2°/min, 20 : 5〜40°로 정하였다.
황산마그네슘 침식을 받은 모르타르의 조직구조를 관찰하기 위하여 XL30ESEM(Philips)을 이용하여 시편의 표면부분에 대한 확대촬영을 실시하였으며, 분산형 분광기를 설치하여 관찰하고자 하는 상이 어떤 원소로 구성되어 있는지를 조사하기 위해 EDAX Falcon Energy System 60SEM을 사용하여 측정하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 고미분말 실리카 퓸(SF)은 노르웨이 Elkem사의 제품이며, SF의 화학성분 및 물리적 특성은 Table 1에 나타내었다. 또한, 본 실험에 사용한 SF의 대체율은 시멘트 중량에 대하여 각각 0, 5, 10 및 15%의 4단계로 나누어 모르타르를 제조하였으며, 각각 SF-0, SF-5, SF-10 및 SF-15 모르타르로 명명하였다.
본 실험에 사용된 시멘트는 ASTM C150⑷의 Type I 시멘트에 준하는 보통포틀랜드시멘트(OPC) 이며, 시멘트의 화학성분, 클링커 조성광물 및 물리적 성질은 각각 Table 1과 같다.
비중 2.60, 흡수율 0.80% 및 조립률 2.80인 강모래를 사용하였다.
시험용액은 Regent급 황산마그네슘 시약을 담수에용해시켜 ASTM C 1012에 준하여 약 5%의 농도로 조절하여 제조하였다. 또한, 재령이 증가함에 따라 농도가 묽어지는 점을 고려하여 4주마다 새로운 용액으로 교체하여 사용하였다.
주성분이 폴리카르본산계인 Malialim A-20 을 시멘트 중량에 대하여 1.8% 사용하였다.
이론/모형
담수 및 5% 황산마그네슘용액에 침지한 5mm 큐빅 모르타르의 압축강도를 ASTM C109⑶에 의하여 측정하였으며, 압축강도비는 식(3)과 같이 계산하였다.
성능/효과
1) 5% 황산마그네슘용액에 360일동안 침지한 모르타르는 실리카 퓸의 대체율이 증가할수록 표면 성능 저하가 크게 발생하는 경향을 나타내었다. 특히, 모르타르의 압축강도비를 조사한 결과, 실리카 퓸을 혼합한 모르타르는 실리카 퓸을 대체하지 않은 SF-0모르타르에 비하여 압축강도비의 감소가 상대적으로 크게 나타나므로써, 황산마그네슘 환경에서 실리카 퓸의 부(-)효과를 확인할 수 있었다.
2) SF-0 모르타르의 팽창은 실리카 퓸을 혼합한 모르타르에 비하여 약간 크게 나타났으며, 침지재령 360일에서 실리카 퓸을 혼합한 모르타르는 대체율에 관계없이 0.1%이하의 적은 팽창값을 나타내었다. 이는 황산마그네슘 침식에 의하여 생성된 brucite 가세 공용액 중의 알카리 도를 저 하시키 므로써 ettringite 의 안정성이 저하되었기 때문으로 판단된다.
3) XRD 및 SEM 기법을 이용하여 황산마그네슘 침식의 원인을 조사한 결과, gypsum, thaumasite 및 brucite 등의 반응생성물이 모르타르 성능 저하의 주요원인으로 작용하였으며, 열분석에서도 유사한 결과가 도출되었다.
4) 종합적으로, 실리카 퓸을 사용한 시멘트 경화 체의 성능 저하 정도는 환경조건에 의하여 영향을 크게 받으며, 황산염이온과 결합하는 양이온의 종류에 따라 성능저하 현상이 다르게 나타난다. 특히, 황산마그네슘 환경에 콘크리트구조물을 축조할 시 실리카 퓸의 적용성에 대한 세심한 주의가 요망된다.
4로써, 실리카 퓸 대체율에 따라 다소 상이한 압축강도 경향이 나타났다. 그러나, 공통적으로 모르타르 종류에 관계없이 침지재령 91일 이후부터 압축강도가 감소하기 시작하였으며, 침지재령 360일에서 SF-0 및 SF-10모르타르는 침지전 압축강도보다도 오히려 작은 값을 보였다. 실리카 퓸 사용모르타르의 황산마그네슘 침식에 의한 강도감소 현상이 심화되었음을 확인할 수 있다.
뿐만 아니라, 모르타르 제조시 사용된 골재의 영향으로 인하여 quartz 및 feldspar의 피크도 관찰되었다. 그러나, 황산마그네슘 침식 및 실리카 퓸의 포졸란반응(pozzolan reaction)으로 인하여 potlandite의 피크는 검출되지 않음을 확인할 수 있다. 특히, 실리카 퓸을 혼합하지 않은 SF-0 모르타르의 XRD는 11.
이상과 같이 XRD 분석 결과를 종합하면, 시멘트 경화체의 황산마그네슘 침식현상은 thaumasite, gypsum 및 brucite의 생성과 매우 밀접한 관련이 있다고 판단된다.
0 이하의 값을 나타내었다. 침지재령 28일 이후부터 재령의 증가와 함께 모르타르의 압축강도비는 감소하기 시작하였으며, 실리카 퓸 대체율에 따라 감소 경향이 비교적 뚜렷하게 나타났다. 특히, 침지재령 360 일에서 SF-0모르타르의 압축강도비가 약 0.
특히, 모르타르의 압축강도비를 조사한 결과, 실리카 퓸을 혼합한 모르타르는 실리카 퓸을 대체하지 않은 SF-0모르타르에 비하여 압축강도비의 감소가 상대적으로 크게 나타나므로써, 황산마그네슘 환경에서 실리카 퓸의 부(-)효과를 확인할 수 있었다.
침지재령 28일 이후부터 재령의 증가와 함께 모르타르의 압축강도비는 감소하기 시작하였으며, 실리카 퓸 대체율에 따라 감소 경향이 비교적 뚜렷하게 나타났다. 특히, 침지재령 360 일에서 SF-0모르타르의 압축강도비가 약 0.72인 반면 SF-5, SF-10 및 SF-15 모르타르의 압축강도 비는 각각 약 0.52, 0.47 및 0.33정도로써 황산마그네슘 침식에 대한 실리카 퓸의 부(-)효과가 나타남을 확인할 수 있다. 이와 같이 황산마그네슘 환경에서 발생하는 시멘트 경화체의 압축강도 감소는 Bonen⑹의 연구 결과에서도 나타났듯이 황산마그네슘 침식에 의한 gypsum 및 M-S-H 등의 반응생성물과 밀접한 관련이 있다고 생각된다.
현상이 발생하였다. 한편, 실리카 퓸을 대체한 모르타르(SF-5, SF-10 및 SF-15)는 공시체의면부분에서도 탈락현상(peeling-off)이 비교적 심하게 나타났으며, 실리카 퓸 대체율이 증가할수록 단면감소가 상대적으로 크게 나타나는 경향을 보였다.
9는 실리카 퓸을 10% 대체한 SF-10 모르타르의 침지재령 360일에서의 SEM 사진을 나타낸 것이다. 황산마그네슘 침식을 받은 모르타르의 표면 부에 망상구조를 가진 thaumasite가 다량으로 생성되었으며, 골재와 시멘트 페이스트의 계면부분에 기둥상의 gypsum이 생성되었음을 확인하였다. 특히, SF-10 모르타르가 보다 장기간 황산마그네슘 환경에 노출될 경우, gypsum의 상전이(phase transition) 현상으로인하여 보다 많은 양의 thaumasite로 전이될 것으로 생각된다.
후속연구
이와 같이 황산마그네슘 환경에서 발생하는 시멘트 경화체의 압축강도 감소는 Bonen⑹의 연구 결과에서도 나타났듯이 황산마그네슘 침식에 의한 gypsum 및 M-S-H 등의 반응생성물과 밀접한 관련이 있다고 생각된다. 이상의 압축강도 결과로부터 판단하면, 실리카 퓸은 시멘트 경화체 강도발현에는 매우 우수한 효과⑺가 나타날지라도 황산마그네슘이 존재하는 환경에서는 현저한 강도감소를 수반하기 때문에 신중한 재료의 선택이 반드시 필요할 것으로 판단된다.
참고문헌 (12)
Al-Amoudi.O.S.B., 'Studies on Soil-Foundation Interaction in the Sabkha Environment of Eastern Province of Saudi Arabia', Ph.D. Dissertation, King Fahd University, Saudi Arabia, 1992
Al-Amoudi.O.S.B., 'Attack on Plain and Blended Cements Exposed to Aggressive Sulfate Environments', Cement and Concrete Composites, Vol. 24, No. 3, 2002, pp. 305-316
ASTM C109-99., 'Standard Test Method for Compressive Strength of Hydraulic Cement Mortars', American Society for Testing and Materials, 1999
ASTM C150-00., 'Standard Specification for Portland Cement', American Society for Testing and Materials, 2000
ASTM C1012-95., 'Standard Test Method for Length Change of Hydraulic-Cement Mortars Exposed to a Sulfate Solution', American Society for Testing and Materials, 1995
Bonen,D.A., 'Microstructural Study of the Effect Produced by Magnesium Sulfate on Plain and Silica Fume-Bearing Portland Cement Mortars', Cement and Concrete Research, Vol. 23, No. 3, 1993, pp. 541-553
Kayali.O. & Zhu.B., 'Corrosion Performance of Midium-Strength and Silica Fume High- Strength Reinforced Concrete in a Chloride Solution', Cement and Concrete Composites, Vol. 27, No. 1, 2005, pp. 117-124
Yazici.H., 'The Effect of Silica Fume and High-Volume Class C Fly Ash on Mechanical Properties, Chloride Penetration and Freeze-Thaw Resistance of Self-Compacting Concrete', Construction and Building Materials, Vol. 22, No. 4, 2008, pp. 456-462
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