[논문]SiO2 첨가가 AIN 세라믹스의 고온 비저항에 미치는 영향

이원진; 김형태; 이성민

doi:10.4191/kcers.2008.45.1.069

문제 정의

알려진 것이 없다. 본 연구에서는 carbothermal 법으로 제조된 상용 고순도 A1N 분말에 가장 일반적인 소결 조제인 Y2O₃를 1钢% 첨가하고, 여기에 Si을 A1 원자대비 100, 500, 2500ppm 산화물 형태로 첨가하여 DC 비저항 특성을 관찰하고 이 결과를 임피던스 분광법으로 해석하고자 하였다.
본 연구에서는 최근 반도체 제조의 고온 공정장비에서 핵심 소재로 사용되는 A1N 소재의 고온 전기적 특성을 평가하고 이해하고자 하였다. Carbothermal 법으로 제조되는 상용 A1N 분말은 통상 Iwt% 전후의 산소를 포함하고 있다씨。) 여기에 Y2O₃와 같은 소결 조제를 첨가하여 소결하는 경우 소결조제인 Y2O₃와 A1N의 산소에 기인한 灿。3가 반응하여 yttrium-aluminate를 형성하고 일부분의 산소는 아래와 같은 반응을 통하여 A1 N 입자 내에 고용되는 것으로 알려져 있다.
임피던스 분광법을 이용하여 A1N 세라믹스의 복잡한 DC 전기적 현상을 해석하고자 하였다. Fig.

제안 방법

戚 측정을 위해 소결이 완료된 A1N 소결체를 직경 40mm, 두께 1 mm로 가공하고 은 페이스트(DHC-8083(t)-2, Daejoo, Korea)를 직경 20mm가 되도록 시편에 도포한 후 질소분위기에서 850℃, 20분 동안 열처리하여 전극을 형성하였다. 10V/mm 전계하에서 300℃~600℃ 구간의 DC 저항을 각 온도에서 300초 동안 측정하였다. 또한 임피던스 분석기 (SI 1260, solatronanalytical, UK)를 사용하여 10MHz~10mHz 주파수범위, OSC IV의 조건에서 복소 임피던스를 측정하였다.
A1N 세라믹스의 비저항에 미치는 SiO₂ 불순물의 영향을 고찰하였다. Iwt% Y2O₃를 기본 소결 조제로 첨가하고 추가로 Si6를 100, 500, 2500 ppm 첨가함에 따라 DC 비저항이 급격히 감소하고 전극에 의한 분극 현상이 사라졌다.
DC, AC 전기적 특성을 측정하였다.戚 측정을 위해 소결이 완료된 A1N 소결체를 직경 40mm, 두께 1 mm로 가공하고 은 페이스트(DHC-8083(t)-2, Daejoo, Korea)를 직경 20mm가 되도록 시편에 도포한 후 질소분위기에서 850℃, 20분 동안 열처리하여 전극을 형성하였다. 10V/mm 전계하에서 300℃~600℃ 구간의 DC 저항을 각 온도에서 300초 동안 측정하였다.
10V/mm 전계하에서 300℃~600℃ 구간의 DC 저항을 각 온도에서 300초 동안 측정하였다. 또한 임피던스 분석기 (SI 1260, solatronanalytical, UK)를 사용하여 10MHz~10mHz 주파수범위, OSC IV의 조건에서 복소 임피던스를 측정하였다. 입내저항과 입계저항을 Zview(Version 2.
이는 저온에서 전하운반자(charge carrier)가 전극에서 blocking 되어 전류의 흐름이 점차로 차단되는 전극분극 효과가 발생하는데 비하여 고온에서는 그러한 효과가 발생하지 않기 때문으로 추정된다. 본 연구에서는 전극으로 은을 사용하였음으로 전하운반자가 이온인 경우 이온은 금속으로 이루어진 전극을 통과하지 못하고 전극과 시험편의 계면에서 시간에 따라 점차로 쌓이게 되고 이 후의 전하흐름을 방해하게 된다. 이것은 Jang과 Choi 등의 연구처럼 A1N의 주요 전하운반자가 Al 자리의 공극인 경우 나타날 수 있는 현상이다.
소결된 시편의 결정상을 분석하기 위하여 고출력 X-선 dif&actometer (D/max-2500/PC, Rigaku, Japan)로 40 kV, 200 mA의 조건에서 1.2°/min의 스캔 속도로 20°~70°까지 회절 패턴을 측정하였다. 입자크기와 2차상의 분포를 확인하기 위하여 BSE (back-scattered electron)이미지를 관찰하였다.
2°/min의 스캔 속도로 20°~70°까지 회절 패턴을 측정하였다. 입자크기와 2차상의 분포를 확인하기 위하여 BSE (back-scattered electron)이미지를 관찰하였다.
측정하고자 하는 시험편은 비교적 절연체에 가까울 정도로 고저항이기 때문에 시편의 표면을 따라 흐르는 표면 전류를 제거하기 위해서 guarded electrode법을 사용하여 DC, AC 전기적 특성을 측정하였다.戚 측정을 위해 소결이 완료된 A1N 소결체를 직경 40mm, 두께 1 mm로 가공하고 은 페이스트(DHC-8083(t)-2, Daejoo, Korea)를 직경 20mm가 되도록 시편에 도포한 후 질소분위기에서 850℃, 20분 동안 열처리하여 전극을 형성하였다.
한편 임피던스 분광법에서 DC 바이어스를 가하면서 스펙트럼을 측정하였다(Fig. 7). DC 바이어스가 증가함에 따라 입계를 나타내는 반원의 크기가 점차로 감소하는 것을 볼 수 있다.
분말에 무수 알코올을 넣고 20시간 동안 혼합, 밀링 하여 슬러리를 제조하였다. 혼합이 완료된 슬러리를 마그네틱바를 이용하여 침전되지 않도록 교반시키며 건조하였고 이 후 80℃ 오븐에서 20시간 동안 건조시킨 후 알루미나 유발을 이용하여 분쇄한 뒤 40 mesh로 체가름하여 혼합 분말을 제조하였다. 체가름을 마친 분말을 직경 40 nun인 흑연 몰드에 장입하고 질소 분위기에서 가압소결하였다.

대상 데이터

산소함유량이 0.8 wt%, 평균입경이 약 1.3 呻인 상용 A1N 분말(grade F. Tokuyama Soda Co., Ltd., Japan)을 사용하였고 소결조제로 가장 일반적으로 사용되는 Y2O₃ (grade C, H.C. Starck, Germany)를 1 wt% 첨가하였다. 여기에 SiO₂ (99.
1에 나타내었다. 주 결정상은 원료로 사용한 A1N 이었고 YAG (Y3AI5O₁₂)와 AI2O₃가 trace 결정상으로 관찰되었다. 1 wt% 첨가된 Y2O₃는 소결온도인 1850℃에서 A1N원료의 Aiq와 공융액상을 형성하고 냉각과정중에 YAG와 A12O₃ 로의 결정화가 일어난 것으로 보인다.

데이터처리

또한 임피던스 분석기 (SI 1260, solatronanalytical, UK)를 사용하여 10MHz~10mHz 주파수범위, OSC IV의 조건에서 복소 임피던스를 측정하였다. 입내저항과 입계저항을 Zview(Version 2.9c, Scribner Associates, Inc.)프로그램에서 curve fitting하여 계산하였다.

성능/효과

5에서 보이듯이 측정전압이 높아짐에 따라 DC 비저항이 감소하는데 이러한 결과는 A1N 내에 ZnO varistor에서 관찰되었던 입계의 에너지 장벽과 유사한 기구가 존재하는 것을 의미한다.") 이로부터 A1N 세라믹스 간의 DC 비저항을 비교하고자 할 때는 측정 시간과 측정전압을 명확히 정의하여야 한다는 것을 알 수 있었다.
고찰하였다. Iwt% Y2O₃를 기본 소결 조제로 첨가하고 추가로 Si6를 100, 500, 2500 ppm 첨가함에 따라 DC 비저항이 급격히 감소하고 전극에 의한 분극 현상이 사라졌다. 임피던스 분광법으로 600℃에서의 스펙트럼을 구한 결과 입자와 입계로 구성된 두 개의 반원을 관찰할 수 있었고 SiO₂ 첨가는 특히 입자의 저항을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
3(b)). 측정온도 300℃에서, 2500 ppm의 SiO?가 첨가된 경우, 첨가되지 않은 경우와 비교하여 300sec 측정 시간에서 3 order 이상의 저항 감소가 있었을 뿐만 아니라 측정 시간에 따라 항상 일정한 전류의 흐름을 보여주었다. 측정이 비교적 저온인 300℃에서 이루어진 것을 감안하면 SiC)2의 첨가에 따라 석출물의 생성과 소멸이 촉진되었다기보다는 주요 전하 전달자가 이온에서 전자로 바뀌고 그 농도가 급격히 증가했기 때문에 나타나는 현상으로 판단된다.
SiO?가 첨가되지 않은 시편의 경우라 할지라도 A1N 원료내에 존재하는 산소불순물로 인하여 일부 산소가 A1N 내에 고용되어있고 donor로서 역할을 할 수 있다. 그러나 실험결과 SiO₂ 가 500 ppm 이상만 첨가되면 첨가되지 않은 경우보다 4 order 이상 낮은 입내 저항을 보이는 것으로 미루어 보아 Si이 O에 비하여 상대적으로 shallow donor 임을 알 수 있다. 그러나 이러한 분석은 Si 이온이 단독으로 donor로 작용한다는 가정에서 이루어진 것으로 실제로는 (-) 전하를 가지는 A1 공극과 결합(association)하는 등의 다양한 가능성이 있기 때문에 Si 첨가에 따른 비저항 감소의 구체적인 기구를 아직까지는 정확히 이해하지 못하고 있다.
임피던스 분광법으로 600℃에서의 스펙트럼을 구한 결과 입자와 입계로 구성된 두 개의 반원을 관찰할 수 있었고 SiO₂ 첨가는 특히 입자의 저항을 크게 감소시키는 것으로 나타났다. 따라서 SiO₂ 첨가에 따른 DC 비저항의 감소는 Si이 donor로 작용함에 따라 전하 이동기구가 이온에서 전자전도기구로 바뀌고 이에 따라 입내 저항의 급격한 감소와 동반하는 입계저항의 감소가 주 원인인 것으로 판단되었다. 한편 임피던스 스펙트럼에서 입계의 의한 반원의 크기가 바이어스 전압의 영향을 받아 변화하였는데 이로부터 DC 비저항의 전압 의존성이 입계에 의한 효과임을 추정할 수 있었다.
본 연구를 통하여 600℃ 이상 고온에서 A1N 소재를 반도체 장비용 부품, 특히 정전척, 히터용 몰딩 소재로 사용하는 경우 상온에서와는 달리 A1N 내의 전자전도 현상을 제어할 필요가 있음을 알 수 있었다. 특히 Si 등과 같은 불순물의 존재가 A1N의 전기전도도에 심각한 영향을 미치는 것으로 보아 불순물을 제어하는 것이 비저항 제어의 핵심 요소임을 알 수 있었다.
Iwt% Y2O₃를 기본 소결 조제로 첨가하고 추가로 Si6를 100, 500, 2500 ppm 첨가함에 따라 DC 비저항이 급격히 감소하고 전극에 의한 분극 현상이 사라졌다. 임피던스 분광법으로 600℃에서의 스펙트럼을 구한 결과 입자와 입계로 구성된 두 개의 반원을 관찰할 수 있었고 SiO₂ 첨가는 특히 입자의 저항을 크게 감소시키는 것으로 나타났다. 따라서 SiO₂ 첨가에 따른 DC 비저항의 감소는 Si이 donor로 작용함에 따라 전하 이동기구가 이온에서 전자전도기구로 바뀌고 이에 따라 입내 저항의 급격한 감소와 동반하는 입계저항의 감소가 주 원인인 것으로 판단되었다.
제어할 필요가 있음을 알 수 있었다. 특히 Si 등과 같은 불순물의 존재가 A1N의 전기전도도에 심각한 영향을 미치는 것으로 보아 불순물을 제어하는 것이 비저항 제어의 핵심 요소임을 알 수 있었다. 또한 산소와 같이 원료의 제법 때문에 존재할 수밖에 없는 불순물이 있는 경우, 의도적인 첨가제를 사용하여 고온 저항을 개선하는 전략이 필요한 것으로 판단되었다.
따라서 SiO₂ 첨가에 따른 DC 비저항의 감소는 Si이 donor로 작용함에 따라 전하 이동기구가 이온에서 전자전도기구로 바뀌고 이에 따라 입내 저항의 급격한 감소와 동반하는 입계저항의 감소가 주 원인인 것으로 판단되었다. 한편 임피던스 스펙트럼에서 입계의 의한 반원의 크기가 바이어스 전압의 영향을 받아 변화하였는데 이로부터 DC 비저항의 전압 의존성이 입계에 의한 효과임을 추정할 수 있었다.

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