We tried to evaporate and dry the moisture contained Flue gas desulfurization gypsum and phosphogypsum by using the microwave directly. In the result of the heating to the Flue gas desulfurization gypsum and phosphogypsum using 2.45 GHz microwave which was created by magnetron 700 W, 1,000 W and 1,7...
We tried to evaporate and dry the moisture contained Flue gas desulfurization gypsum and phosphogypsum by using the microwave directly. In the result of the heating to the Flue gas desulfurization gypsum and phosphogypsum using 2.45 GHz microwave which was created by magnetron 700 W, 1,000 W and 1,700 W, respectively. According to the increasing the microwave output intensity from 700 W to 1,700 W, the evaporate time of moisture was shortened from 10 to 3 minutes. Gypsum were changed to calcium sulfate hemihydrate. However, ${\beta}$-calcium sulfate hemi-hydrate were not changed to anhydrite.
We tried to evaporate and dry the moisture contained Flue gas desulfurization gypsum and phosphogypsum by using the microwave directly. In the result of the heating to the Flue gas desulfurization gypsum and phosphogypsum using 2.45 GHz microwave which was created by magnetron 700 W, 1,000 W and 1,700 W, respectively. According to the increasing the microwave output intensity from 700 W to 1,700 W, the evaporate time of moisture was shortened from 10 to 3 minutes. Gypsum were changed to calcium sulfate hemihydrate. However, ${\beta}$-calcium sulfate hemi-hydrate were not changed to anhydrite.
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문제 정의
본 연구는 “과학기술부 21C 프론티어 자원 재활용 기술개발사업”의 일환으로 수행된 바, 이에 심심한 감사를 표한다.
본 연구에서는 마이크로파의 조사에 의한 내부가 열로 인산부산 석고와 배연탈황 석고에 함유된 부착 수분의 증발 특성 및 석고에 결합된 결정수의 탈리에 의해 반수석고나 무수석고로 전이 가능성을 조사하였다.
제안 방법
45 GHz이고, 마이크로파를 발생시키는 마그네트론의 출력이 각각 700 W, 1,000 W, 1, 700 W인 것을 사용하였다. 그리고 마이크로파가열과 외부가열 방식을 비교하기 위해 외부가열 방식인 실험용 건조기(220 V, 1,000 W)를 사용하여 부산 석고의 탈수 특성을 알아보았다. 석고에 함유된 수분의 증발량은 가열 전후의 석고의 중량의 차이로 계산 하였다.
부산 석고 시료 및 이들을 가열하여 형성된 구성광물은 XRD (X-Pert MPD, Philips, Nether- lands)로, 화학성분은 XRF (MXF-2100, Shima- dzu, Japan)로, 입자의 형상은 SEM (JEOL, JSM- 5410, Japan) 으로, 열분해 특성은 TG-DTA (SHIMADZU, DTG-60H, Japan)로, 그리고 입도 는 광산란형 입도 분석기 (Mal.,ern Mastersizer, England)로 조사하였다.
그리고 마이크로파가열과 외부가열 방식을 비교하기 위해 외부가열 방식인 실험용 건조기(220 V, 1,000 W)를 사용하여 부산 석고의 탈수 특성을 알아보았다. 석고에 함유된 수분의 증발량은 가열 전후의 석고의 중량의 차이로 계산 하였다.
대상 데이터
따라서 본 연구에서 사용한 마이크로파 발생장치는 국내 전자회사(LS electronic Co)가 제작한 마이크로파의 파장이 2.45 GHz이고, 마이크로파를 발생시키는 마그네트론의 출력이 각각 700 W, 1,000 W, 1, 700 W인 것을 사용하였다. 그리고 마이크로파가열과 외부가열 방식을 비교하기 위해 외부가열 방식인 실험용 건조기(220 V, 1,000 W)를 사용하여 부산 석고의 탈수 특성을 알아보았다.
본 연구에서 사용된 석고 시료는 화력발전소의 배연탈황 공정에서 부산물로 발생되는 탈황 석고(FGD gypsum) 및 인산비료공장에서 부산물로 발생되는 인산석고(Phoshogypsum)를 사용하였다. 인산석고에는 인산 및 황산이 함유되어 있어 pH가 낮고, 인광석에서 기인한 불순물이 함유되어 있기 때문에 수세 및 비중 선별 등의 전처리를 통해 정제된 것을 시료로 사용하였다.
본 연구에서 사용된 석고 시료는 화력발전소의 배연탈황 공정에서 부산물로 발생되는 탈황 석고(FGD gypsum) 및 인산비료공장에서 부산물로 발생되는 인산석고(Phoshogypsum)를 사용하였다. 인산석고에는 인산 및 황산이 함유되어 있어 pH가 낮고, 인광석에서 기인한 불순물이 함유되어 있기 때문에 수세 및 비중 선별 등의 전처리를 통해 정제된 것을 시료로 사용하였다.
성능/효과
1) 실험용 건조기에 의한 외부가 열법으로 부착수가 함유된 탈황석고 및 인산석고를 가열한 결과, 시료 및 부착수의 양에 비례하여 건조시간이 길어져 부산 석고 시료 40 g에 함유된 10% (4 g)의 수분을 모두 증발시키기 위해서는 40분 이상 소요되는 것으로 나타났다.
2) 부착수가 10% 함유된 각각 40 g (두께:3.5 cm)의 탈황석고와 인산석고를 2.45 GHz 의 주파수의 마이크로파로마그네트론의출력을 700 W, 1,000 W, 1, 700 W로 증가시켜 조사하였을 때, 부착수는 각각 10분, 5분, 3분 이내에 모두 증발되었다.
3) 부산 석고에 함유된 부착수가 모두 증발된 후 계속해서 마이크로파를 조사하면 이수석고 의 결정수가 탈리하여 베타형 반수석고로 변화되었다. 그러나 형성된 베타형 반수석고는 무수 석고로 변질되지 않았다.
그리고 각 석고에 대한 입도분석 결과, 평균 입도(da)은 각각 약 34 gm 및 113 μm 이었다 (그림 2). SEM 분석으로 각 석고의 형상을 관찰한 결과, 탈황석고의 결정 모양은 주상이며, 인산석고는 대부분 이수석고 (CaSO4 - 2H2O) 결정이 응집되어 구형으로 존재하는 것으로 나타났다(그림 3). 이때 탈황석 고와 인산석고의 결정모양 및 입도에서 차이를 보이는 것은 이들이 형성되는 공정의 차이에서 비롯된 것으로 판단된다.
결과적으로 부산 석고를 마이크로파로 조사하면 시료의 양(시료 두께 3.5 cm) 및 함수율(20% 이내)에 큰 영향을 받지 않고 마이크로파에 의해 부착수와 이수석고 결정을 가열하기 때문에 외부가 열보다 용이하게 함유된 부착수를 증발시켜 건조시킬 수 있다. 또한, 마이크로파의 출력을 증가시키면 건조 속도가 빨라지고, 이수석 고의 결정수 탈리(脫離)에 의한 베타형 반수석 고의 생성 속도를 증가시킬 수 있음을 알 수 있었다.
5% 정도였다. 그리고 각 석고에 대한 입도분석 결과, 평균 입도(da)은 각각 약 34 gm 및 113 μm 이었다 (그림 2). SEM 분석으로 각 석고의 형상을 관찰한 결과, 탈황석고의 결정 모양은 주상이며, 인산석고는 대부분 이수석고 (CaSO4 - 2H2O) 결정이 응집되어 구형으로 존재하는 것으로 나타났다(그림 3).
그림 5에서 알 수 있는 바와 같이 탈황 석고와 인산석고를 2.45 GHz, 700 W의 마이크로파로 조사하면 마이크로파의 조사 초기에는 시료 양 이 많을수록 증발율이 낮지만, 10분 정도 조사하면 시료의 양에 큰 영향을 받지 않고 부산 석고에 함유된 모든 수분이 증발되는 것으로 나타났다. 그러나 10분 이상 마이크로파를 조사하게 되면 그림 6과 같이 이수석고 (CaSCU・ 2H20)에서 결정수가 탈리되어 반수석고(CaSCU ・ 1/가bO)로 전이되었다.
한편, 마이크로파의 조사에 의해 이수석고의 열분해로 형성된 반 수석고를 TG-DTA로 분석한 결과인 그림 8에서 볼 수 있는 것처럼 200℃ 부근에서 발열 피크가 관찰되지 않아 형성된 반수 석고는 베타형 반수석고인 것으로 확인되었다. 따라서 마이크로파로 이수석고를 조사하면 부착수와 이수석고의 가열에 의해 수분이 증발되어 건조시킬 수 있을 뿐만 아니라, 마이크로파의 조사시간을 길게 하면 베타형의 반수석고 도 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
5 cm) 및 함수율(20% 이내)에 큰 영향을 받지 않고 마이크로파에 의해 부착수와 이수석고 결정을 가열하기 때문에 외부가 열보다 용이하게 함유된 부착수를 증발시켜 건조시킬 수 있다. 또한, 마이크로파의 출력을 증가시키면 건조 속도가 빨라지고, 이수석 고의 결정수 탈리(脫離)에 의한 베타형 반수석 고의 생성 속도를 증가시킬 수 있음을 알 수 있었다.
탈황석고 및 인산석고에 함유된 모든 부착 수분이 증발되기 위해서는 시료 양에 비례하여 증발시간이 길어져 석고 시료 40 g에 함유된 10%의 수분을 모두 증발시키기 위해서는 40분 이상 소요되는 것으로 나타났다.
한편, 마이크로파의 조사에 의해 이수석고의 열분해로 형성된 반 수석고를 TG-DTA로 분석한 결과인 그림 8에서 볼 수 있는 것처럼 200℃ 부근에서 발열 피크가 관찰되지 않아 형성된 반수 석고는 베타형 반수석고인 것으로 확인되었다. 따라서 마이크로파로 이수석고를 조사하면 부착수와 이수석고의 가열에 의해 수분이 증발되어 건조시킬 수 있을 뿐만 아니라, 마이크로파의 조사시간을 길게 하면 베타형의 반수석고 도 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
Perreux L. and Loupy A. (2001) A tentative rationalization of microwave effects in organic synthesis according to the reaction medium, and mechanistiv considerations, Tetrahedron. 57, pp.9199-9223
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