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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 내마모 및 내식성이 우수하고 광택으로 심미성을 겸비한 TiN과 ZrN을 교정용 선재에 ion-plating시킨 후, 선재의 표면특성을 조사하였다.
제안 방법
- 0.9% NaCl 전해액에서 코팅된 시편의 전기화학적 거동을 조사하기 위하여 동전위 시험을 행한후 교정선 표면의 금속조직변화를 조사하기 위하여 금속현미경(metallurgical microscope, Olympus, Tokyo, Japan), FE-SEM 및 EDS를 사용하여 관찰 하였다.
- Ion plating된 교정선 표면은 금속현미경과 FESEM(field emission scanning electron microscopy) 으로 관찰하였으며 조성은 분산 X-선 분광기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 사용하여 분석하였다.
- Ion-plating을 위하여 질소가스를 TiN 코팅의 경우 10~20 mtorr, ZrN 코팅의 경우는 9~10 mtorr로 공급하였으며 코팅시간을 10 min으로 하여 코팅층의 두께가 2.0~2.5 μm 가 되도록 하였다.
- TiN 및 ZrN 코팅이 교정용 와이어의 표면특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 ion-plating법을 이용하여 TiN과 ZrN을 코팅한 후 표면특성을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 비커스 경도계(Model: HMV-2, Shimadzu, Japan)를 사용하여 코팅표면의 경도를 측정하였으며 atomic force microscopy(AFM: Digital Instrument Co. Multi Mode)와 조도계(Model: DSF-1000, Kosaka, Japan)를 이용하여 평균표면거칠기값(Ra)과 최대거 칠기값(Rmax)을 구하여 표면의 조도를 비교하였다.
- 양극분극곡선(anodic polarization curve)을 얻기 위해 36.5±1℃의 0.9% NaCl 전해액(pH가 5.34)에서 동전위방법을 이용하여 100 mV/min의 주사속도로 −500 mV에서 +1300 mV까지 전위를 걸어 1차 전기화학적 부식시험을 하였으며 실험시마다 시편과 전해액을 교환하였다.
- , USA)을 사용하여 동전위법으로 실시하였다. 전해액 600 ml를 넣고 각각의 시편을 정전위 장치에 연결한 후 포화칼로멜전극(saturated calomel electrode, SCE)을 표준전극으로 하였으며 작업전극은 준비된 시편으로 하였다. 시편과 표준전극(reference electrode)간의 거리를 약 1 mm로 조절하였으며, 보조전극(counter electrode)으로 고밀도 탄소전극을 사용하였다.
- 즉 0.9% NaCl 전해액에서 100 mV/min의 전위주사속도로 정방향주사를 약 10 −2 A/cm2 일 때의 전위 E max 까지 행한 후 같은 전위주사속도로 역방향주사시킨 다음 부동태영역과 만나는 점에서 부식실험을 중지하였을 때 공식전위(pitting potential) 또는 부동태파괴전위(Epit : passive film breakdown potential)와 재부동태화전위(Erep : repassivation potential)의 차인 ｜Epit -Erep ｜ 값으로 TiN 및 ZrN 코팅표면의 공식저항을 조사하였다.
대상 데이터
- 본 실험의 코팅과 부식시험에 사용된 스테인리스강 선재는 G & H사에서 제조한 Φ 0.016 inch의 원형(round type: Greenwood, USA)과 0.019×0.025 inch의 각형(rectangular type)을 사용하였다.
- 전해액 600 ml를 넣고 각각의 시편을 정전위 장치에 연결한 후 포화칼로멜전극(saturated calomel electrode, SCE)을 표준전극으로 하였으며 작업전극은 준비된 시편으로 하였다. 시편과 표준전극(reference electrode)간의 거리를 약 1 mm로 조절하였으며, 보조전극(counter electrode)으로 고밀도 탄소전극을 사용하였다. 양극분극곡선(anodic polarization curve)을 얻기 위해 36.
이론/모형
- 교정선의 공식특성(pitting corrosion)을 조사하기 위하여 CPPT(cyclic potentiodynamic polarization test) 방법14)을 사용하였다. 즉 0.
- 전기화학적 방법을 이용한 부식시험은 potentiostat(model:263A, EG & G Co., USA)을 사용하여 동전위법으로 실시하였다.
성능/효과
- 1. ZrN과 TiN을 코팅한 교정선은 매끄러운 형상을 보여 표면의 거칠기가 크게 감소되었으며 ZrN 코팅된 표면에서 거칠기가 가장 크게 감소되었다.
- 2. 경도를 측정한 결과 TiN, ZrN을 코팅한 경우가 코팅하지 않은 경우에 비하여 높은 경도를 보였다.
- 3. 교정용선에 ZrN과 TiN이 코팅된 경우에는 전류밀도가 감소하고 부식전위가 증가하였으며 slot 모서리 부분에서 공식이 발생되었다.
- 4. 교정선의 ｜Epit -Erep｜값은 코팅하지 않는 경우가 0 mV에 가깝고 TiN을 코팅한 경우는 120 mV, ZrN을 코팅한 경우는 300 mV로써 ZrN 코팅된 경우가 내공식성이 가장 우수한 것으로 나타났다.
- TiN 및 ZrN 코팅된 각형 스테인리스강 선에 vickers 경도계를 이용하여 경도를 측정한 결과 그림 5에서와 같이 표면에 나타난 압흔자국으로부터 구한 경도 값이 TiN은 483, ZrN을 코팅한 경우는 496, 코팅하지 않은 경우는 420으로 TiN과 ZrN을코팅한 경우가 높게 나타났으며 코팅이 되지 않은 경우는 경도가 낮게 나타났다. 또 TiN보다는 ZrN 을 코팅한 경우의 경도가 증가되었다.
- 공식전위는 ZrN 코팅한 경우는 575 mV를, TiN을 코팅한 경우는 400 mV를, 코팅하지 않은 경우는 300 mV로 낮게 나타나 공식 저항성은 TiN과 ZrN을 코팅한 경우가 높게 나타났다. TiN 및 ZrN 코팅된 원형과 각형교정선의 부식 시험결과 코팅된 교정선의 경우, 코팅되지 않은 교정선에 비하여 전류밀도가 전체적으로 감소하여 왼쪽에 위치하여 전류밀도 값이 감소하는 경향을 보였다. 원형과 각형의 부식특성차이는 각형이 원형 보다 전체적으로 내식성이 우수하게 나타나는데 이는 인발(drawing)과 압연가공(rolling)을 병행하면서 표면에 형성된 기계적 결함을 감소시키기 때문으로 생각된다.
- 또 TiN보다는 ZrN 을 코팅한 경우의 경도가 증가되었다. TiN 및 ZrN 코팅된 피막의 경도는 그림 5에서와 같이 표면에 나타난 압흔 자국의 크기가 코팅하지 않은 경우, 크게 나타나고 ZrN이 코팅된 경우는 작게 나타나 표면경도가 높음을 알 수 있는데 이는 TiN보다는 ZrN 을 코팅한 경우의 경도가 증가되어 안정한 코팅 막을 보임을 알 수 있다. 일반적으로 강에 코팅을 할경우 TiN은 2000 kg/mm2을 ZrN은 2500 kg/mm2을 나타낸다고 보고하고 있어 대체적으로 TiN보다는 ZrN 피막이 안정하고 표면의 특성이 좋음을 알 수 있다.
- 그림 13와 그림 14에나타낸 사진과 같이 FE-SEM을 이용하여 더 자세히 1000배로 관찰하면 코팅하지 않은 경우는 많은 pit가 발견된 반면 코팅을 행하면 그림 14에서 알 수 있듯이 pit의 수와 크기가 크게 감소함을 보였다. 부식 후 표면에 형성된 부식생성물을 분산 X-선 분광기를 통하여 검사한 결과 그림 13와 그림 14에 나타난 바와 같이 TiN이 코팅된 경우는 주로 Ti, N, Cl, Cr, Na 등이 검출되었고 ZrN을 코팅한 경우는 표면에서 Zr, N, Cr, Fe, Ma, Cl 등이 검출 되었다. 이는 TiN과 ZrN의 경우, TiN(ZrN) + O2 → TiO2(ZrO2) + 1/2N2과 같은 반응 16) 이 촉진되고 따라서 TiO2, TiO2N 및 TiO2·H2O, ZrO2가 표면에 형성됨으로써 13,14) , Cl−에 대한 저항을 하여 공식을 억제하기 때문으로 생각된다.
- 원형에 ZrN을 코팅한 경우는 TiN을 코팅한 경우에 비하여 곡선이 왼쪽에 위치하여 내식성이 증가하였으며 구강 내 최대전위인 250 mV대에서 전류밀도 값은 ZrN이 코팅된 경우가 4.5×10−7 A/cm2, TiN코팅의 경우가 1.2×10−6 A/ cm2, 코팅하지 않는 경우는 1.0×10−3 A/cm2를 나타내어 ZrN 코팅한 경우에서 전류밀도가 가장 낮게 나타났다.
후속연구
- 이러한 결과를 토대로 스테인리스강 선의 표면에 TiN 및 ZrN을 코팅하여 내식성의 개선과 표면개선으로 교정용 장치에 코팅을 행함으로써 임상적인 교정효과를 증대시킬 수 있을 것으로 생각된다.
- 이러한 결과를 토대로 스테인리스강 선의 표면에 TiN 및 ZrN을 코팅하여 마찰을 감소시킬 수 있어 교정용 기구에 코팅을 행함으로써 임상적인 교정효과를 증대시킬 수 있을 것으로 생각된다.
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