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제안 방법
- 광개시제는 자외선 경화형 인계 단량체에 대해 무게 대비 7%로 고정하였으며16) 분산제로서 Triton-X 100을 1g/L로 첨가하여 가공제액을 제조하였다. 이후 직물을 침지하고 실험실용 롤러를 사용하여 패딩비(WPU)를 90%로 고정하여 실험실용 텐터(Daelim)로 80℃에서 3분간 건조하였다.
- 따라서 자외선 경화형 방염가공은 면직물의 열분해 온도를 낮추고 가연성 물질의 배출을 억제함으로써 발열량을 감소시켜 열분해 경로를 변경시키는 응축상 방염기구를 따르는 것을 알 수 있다. 또한 방염 가공된 면직물의 세탁 내구성을 확인하기 위해 세탁 후 한계산소지수를 측정하였는데(Table 3) 모든 방염가공 시료가 5회 세탁에 대한 내구성을 보유하였다. 일반적으로 자외선 경화성 단량체 분자당 관능기수가 많으면 경화 후 가교도가 높아지지만 두 단량체로 처리된 시료의 세탁에 대한 내구성은 유사하였다.
- 방염가공된 면직물의 열적거동을 확인하기 위하여 열중량 분석기(TGA Q500, TA)로 질소 기류하 승온속도 20℃/min로 상온에서 800℃까지 측정하여 중량 감소율 곡선과 이에 대한 미분곡선을 구하여 평가하였다. 또한 방염제가 면 직물의 잔류탄화물 증가에 기여한 정도를 평가하기 위해 residue number (Nr)를 계산하며 합성한 인계 방염제의 방염기구를 확인하였다.
- 면직물에 자외선 경화형 인계 단량체를 처리함으로써 제조된 방염직물의 경화성능, 표면특성 및 열적거동을 확인한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 삼관능성인 TMEP가 면직물에서의 고착율과 고착효율이 단관능성인 MMEP보다 우수하였고 ATR 및 SEM 분석을 통해 단량체가 광중합됨을 확인하였다.
- 본 연구에서는 phosphorous oxychloride와 hydroxyethyl methacrylate의 반응을 통해 합성한 자외선 경화형 인계 모노머인 tris[2-methacryloyloxy ethyl] phosphate (TMEP)와 2-[m ethacryloyloxy ethyl] phosphate(MMEP)를 이용하여 면직물에 방염성을 부여하였다. 방염 가공 중 가공제 종류와 농도에 따른 고착율과 고착효율을 측정하였고, 열중량 분석으로 방염제내 인 함량에 따른 최대 열분해 온도, 잔류 탄화물 양, Nr(residue number)를 측정하여 자외선 경화형 인계 방염제로 처리된 면직물이 어떤 방염기구를 따르는지 살펴보았으며 방염처리 된 면직물의 세탁에 대한 내구성도 고찰하였다.
- 8J/cm2씩 조사하여 방염 가공된 면직물을 제조하였다. 방염가공 중 직물의 무게변화 를 측정하여 아래 식을 통해 고착율(add-on, A%)과 고착 효율(add-on efficiency, AE%)을 구하였고, 이는 각각 직물에 경화된 가공제의 비와 부여량에 대한 고착 가공제의 비율이다.
- 방염가공된 면직물의 방염성능을 확인하기 위해 한계산소지수와 residue number (Nr)를 측정하였다(Table 2). 미처리 면직물의 한계산소지수는 18.
- 방염가공된 면직물의 열적거동을 확인하기 위하여 열중량 분석기(TGA Q500, TA)로 질소 기류하 승온속도 20℃/min로 상온에서 800℃까지 측정하여 중량 감소율 곡선과 이에 대한 미분곡선을 구하여 평가하였다. 또한 방염제가 면 직물의 잔류탄화물 증가에 기여한 정도를 평가하기 위해 residue number (Nr)를 계산하며 합성한 인계 방염제의 방염기구를 확인하였다.
- 또한 환경문제 유발, 에너지 과소비, 과다한 이산화탄소 배출 등의 염색가공산업의 원인이 되고 있는 기존 열경화 방식을 대체하는 새로운 가공 기술 개발이 요구되는데, UV 코팅을 이용한 섬유 가공은 하나의 대안이 될 것으로 보인다. 본 연구에서는 phosphorous oxychloride와 hydroxyethyl methacrylate의 반응을 통해 합성한 자외선 경화형 인계 모노머인 tris[2-methacryloyloxy ethyl] phosphate (TMEP)와 2-[m ethacryloyloxy ethyl] phosphate(MMEP)를 이용하여 면직물에 방염성을 부여하였다. 방염 가공 중 가공제 종류와 농도에 따른 고착율과 고착효율을 측정하였고, 열중량 분석으로 방염제내 인 함량에 따른 최대 열분해 온도, 잔류 탄화물 양, Nr(residue number)를 측정하여 자외선 경화형 인계 방염제로 처리된 면직물이 어떤 방염기구를 따르는지 살펴보았으며 방염처리 된 면직물의 세탁에 대한 내구성도 고찰하였다.
- 자외선 경화형 단량체를 처리한 면직물의 경화 특성을 적외선 분광분석을 통해 확인하였다(Fig. 2). 단량체 중의 하나인 TMEP의 경우 인의 P=O와 P-O-C 신축진동이 각각 1250 cm-1와 1033 cm-1 및 989 cm-1에서 보이고, 메타크릴레이트기의 C=O와 C-C-O, O-C-C 진동은 각각 1716 cm-1, 1170 cm-1, 1060 cm-1에서 확인할 수 있다.
- 자외선 경화형 인계 단량체로 가공된 방염직물의 열적거동을 열중량 분석을 통해 확인하였다. TMEP로 가공된 면직물의 열적 거동은 Fig.
- 이후 직물을 침지하고 실험실용 롤러를 사용하여 패딩비(WPU)를 90%로 고정하여 실험실용 텐터(Daelim)로 80℃에서 3분간 건조하였다. 자외선 조사는 80W/cm의 출력을 가지는 연속식 자외선 조사기(continuous UV-curing machine)를 사용하였으며 각 직물 면에 0.8J/cm2씩 조사하여 방염 가공된 면직물을 제조하였다. 방염가공 중 직물의 무게변화 를 측정하여 아래 식을 통해 고착율(add-on, A%)과 고착 효율(add-on efficiency, AE%)을 구하였고, 이는 각각 직물에 경화된 가공제의 비와 부여량에 대한 고착 가공제의 비율이다.
- 적외선 분광분석기(FT-IR 300E, JASCO)를 이용한 ATR분석은 미처리와 방염가공된 면직물을 45° Ge crystal의 한쪽 면에 접촉시켜 일정한 압력을 가한 후 측정하였고, 미처리 직물의 스펙트럼을 처리 시료의 흡광도에서 소거하여 차감 스펙트럼을 구하여 광경화 여부를 평가하였다. 또한 가공제 처리 조건에 따른 방염가공된 면직물의 표면 상태를 관찰하기 위해 주사전자현미경(JEOL 7000E, Japan)을 사용하였다.
대상 데이터
- 5 tex)/cm, 위사 31 threads(14 tex) /cm)을 사용하였고 자외선 경화형 인계 모노머는 phosphorus oxychloride와 2-hydroxyethyl methacrylate를 반응시켜 직접 합성하였다. 자외선 경화에 사용한 광개시제는 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one(Darocur 1173)을 사용하였다. 사용된 자외선 경화형 인계 방염제와 광개시제의 구조는 Scheme 1과 같다.
이론/모형
- 적외선 분광분석기(FT-IR 300E, JASCO)를 이용한 ATR분석은 미처리와 방염가공된 면직물을 45° Ge crystal의 한쪽 면에 접촉시켜 일정한 압력을 가한 후 측정하였고, 미처리 직물의 스펙트럼을 처리 시료의 흡광도에서 소거하여 차감 스펙트럼을 구하여 광경화 여부를 평가하였다. 또한 가공제 처리 조건에 따른 방염가공된 면직물의 표면 상태를 관찰하기 위해 주사전자현미경(JEOL 7000E, Japan)을 사용하였다.
- 방염가공된 면직물의 방염성 측정은 한계산소 지수 측정기(Yasuda Seiki Seisakusho, Japan)를 이용하여 ISO 4589:2000법으로 섬유 시료가 연소를 지속시키기 위해 필요한 최소 산소부피 함량비인 LOI(limiting oxygen index)를 측정하였다. 세탁 내구성은 세탁견뢰도 시험기(Launder-O-meter, Daelim)로 ISO 105-A01(Tests for colour fastness-part A01) 법으로 평가하였다.
- 방염가공된 면직물의 방염성 측정은 한계산소 지수 측정기(Yasuda Seiki Seisakusho, Japan)를 이용하여 ISO 4589:2000법으로 섬유 시료가 연소를 지속시키기 위해 필요한 최소 산소부피 함량비인 LOI(limiting oxygen index)를 측정하였다. 세탁 내구성은 세탁견뢰도 시험기(Launder-O-meter, Daelim)로 ISO 105-A01(Tests for colour fastness-part A01) 법으로 평가하였다.
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