휘발성 기름함량 정량에 의한 신속하고 간단한 후추의 품질평가 방법 Simple Rapid Quality Estimation Method in Black and White Pepper Grounds by Determination of Volatile Oil Content원문보기
흑후추와 백후추 원두에서 HPLC에 의한 piperine 함량, 가열처리 전후의 시료에 대한 Soxhlet법을 이용한 휘발성 기름성분 함량, SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)법을 이용한 총 휘발성 물질 함량 등을 측정하였다. 그 결과, 흑후추와 백후추의 구성성분차이, 인도네시아와 인도의 산지 기후조건 및 품종 차이 등에 따른 편차는 인정되었으나 전체적으로 일정한 범위 내에서 차이를 나타내었다. 후추에서 맛의 차이는 맛 성분의 차이보다는 휘발성 물질의 함량 차이가 큰 영향을 미쳐 냄새를 일반적으로 맛으로 착각하는 경향이 있는 것으로 판단된다. 이로부터 상호간의 측정결과를 비교평가해 본 결과 일정 수준의 비례적 관계를 갖는 것으로 나타나 현장의 품질관리 등에서 간편하고 신속하게 결과를 측정할 수 있는 Soxhlet법에 의한 휘발성 기름 성분 함량 측정법을 후추의 중요한 품질평가 방법의 하나로 활용할 수 있을 것으로 기대되는 결과를 얻었다.
흑후추와 백후추 원두에서 HPLC에 의한 piperine 함량, 가열처리 전후의 시료에 대한 Soxhlet법을 이용한 휘발성 기름성분 함량, SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)법을 이용한 총 휘발성 물질 함량 등을 측정하였다. 그 결과, 흑후추와 백후추의 구성성분차이, 인도네시아와 인도의 산지 기후조건 및 품종 차이 등에 따른 편차는 인정되었으나 전체적으로 일정한 범위 내에서 차이를 나타내었다. 후추에서 맛의 차이는 맛 성분의 차이보다는 휘발성 물질의 함량 차이가 큰 영향을 미쳐 냄새를 일반적으로 맛으로 착각하는 경향이 있는 것으로 판단된다. 이로부터 상호간의 측정결과를 비교평가해 본 결과 일정 수준의 비례적 관계를 갖는 것으로 나타나 현장의 품질관리 등에서 간편하고 신속하게 결과를 측정할 수 있는 Soxhlet법에 의한 휘발성 기름 성분 함량 측정법을 후추의 중요한 품질평가 방법의 하나로 활용할 수 있을 것으로 기대되는 결과를 얻었다.
In this study, we evaluated black pepper seed and white pepper seed for the following compounds: piperine content was determined by HPLC, and volatile oil content was determined via the Soxhlet method in before/after heat-treated samples, and total volatile material contents were determined via the ...
In this study, we evaluated black pepper seed and white pepper seed for the following compounds: piperine content was determined by HPLC, and volatile oil content was determined via the Soxhlet method in before/after heat-treated samples, and total volatile material contents were determined via the SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus) method. As a result, differences were noted in the black and white pepper seeds according to the constituent components, growing district, and whether the species was indigenous to Indonesia or India. We concluded that the differences in taste were attributable to the differences in the volatile material contents in black and white peppers. We also assessed these three determination results, and found that they were directly correlated. The volatile oil contents were determined by the Soxhlet method, which was a rapid, simple, and accurate method. We concluded that this method should prove to be an effective determination method in the quality control of black and white peppers.
In this study, we evaluated black pepper seed and white pepper seed for the following compounds: piperine content was determined by HPLC, and volatile oil content was determined via the Soxhlet method in before/after heat-treated samples, and total volatile material contents were determined via the SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus) method. As a result, differences were noted in the black and white pepper seeds according to the constituent components, growing district, and whether the species was indigenous to Indonesia or India. We concluded that the differences in taste were attributable to the differences in the volatile material contents in black and white peppers. We also assessed these three determination results, and found that they were directly correlated. The volatile oil contents were determined by the Soxhlet method, which was a rapid, simple, and accurate method. We concluded that this method should prove to be an effective determination method in the quality control of black and white peppers.
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문제 정의
Piperine 함량의 측정은 일반적으로 UV spectrometer에 의하여 이루어지는데(Rhee SK 1974), 그 측정 소요시간이 길고 기기 분석인 관계로 중소업체들에서는 이의 측정이 쉽지 않은 상황이다. 이에 본 연구에서는 기기 분석이 아닌 간이 측정법에 의하여 단순하고 신속하게 현장에서 후추의 품질평가에 적용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다.
제안 방법
이 때, 냉각수의 온도조절은 수욕 중에 laboratory cooler(Advantec, LC-250H, Japan)를 장치하여 0℃를 유지하였으며, 전기 모터를 이용하여 순환 냉각수로 연속 사용하였다. 추출완료 후 Na2S2O3로 탈수시키고 spinning band distillation apparatus(Kontes Co., Vineland, New Jersey)를 이용하여 농축시킨 다음 vigreux column(300 ㎜)으로 질소기류 하에서 잔여용매를 제거하고 정유 성분을 얻어 정량하였다.
대상 데이터
Piperine 표준품은 Sigma사(Lot 121 H 2518), HPLC용 methanol, millipore filter paper(0.45 ㎛, PTFE type, 13 ㎜)는 Millipore사 제품을 사용하였다.
본 연구에서 사용한 재료는 국내에서 가장 많이 사용하고 있는 인도네시아산과 인도산 흑후추(black pepper, BP, yellow label grade) 및 백후추(white pepper, WP, yellow label grade) 원두를 수입 판매 전문업체인 ㈜세가월드 및 ㈜카스무역으로부터 구입하여 직접 분쇄-체질하여 시료로 사용하였다.
분석에 사용한 분석기기는 UV/visible Spectrophotometer 260(Shimatzu), HPLC(model 600, Waters, USA) 등을 사용하였다.
, 300 rpm)로 2분간 3회에 걸쳐 마쇄한 다음 5 ℓ 플라스크에 넣고 개량된 SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)를 사용하여 2시간 동안 휘발성분을 추출하였다. 추출용매로는 n-pentane(glass-distilled n-pentane) : diethyl ether(1 : 1, v/v) 100 ㎖를 사용하였으며, 냉각수의 온도는 0℃를 계속 유지하였다. 이 때, 냉각수의 온도조절은 수욕 중에 laboratory cooler(Advantec, LC-250H, Japan)를 장치하여 0℃를 유지하였으며, 전기 모터를 이용하여 순환 냉각수로 연속 사용하였다.
데이터처리
BPG 및 WPG를 산지별로 각 2종씩 선택하여 이들에 함유되어 있는 piperine 함량과 휘발성 기름 성분 함량을 각각 3회씩 측정하고 얻어진 데이터는 SPSS 통계 프로그램(version 10.0)을 이용하여 분석하였으며, 처리의 결과는 평균 표준편차로써 나타내어 상관관계를 설정하였다.
본 연구에서 얻어진 데이터는 각각 3회 반복실험한 후 상호간의 편차는 그 범위를 별도로 표시한 후 SPSS 통계프로그램(version 10)을 이용하여 분석하였다. 그 처리결과는 평균표준편차로써 나타내었다.
본 연구에서 얻어진 데이터는 각각 3회 반복실험한 후 상호간의 편차는 그 범위를 별도로 표시한 후 SPSS 통계프로그램(version 10)을 이용하여 분석하였다. 그 처리결과는 평균표준편차로써 나타내었다.
이론/모형
BPG 및 WPG를 각각 10 g을 취하여 그대로 Soxhlet법(Ko MS 등 2006)에 의하여 diethyl ether를 추출용매로 사용하여 조지방 함량(W1)을 정량하였다. 이와는 별도로 BPG 및 WPG를 각각 10 g씩 취하여 상압가열건조법(Ko MS 등 2006)에 의하여 건조기 내에서 수분함량을 정량하였다.
HPLC에 의한 piperine 함량의 정량은 Ko의 방법(Ko JM 1995)에 따라 아래와 같이 실시하였다.
)을 정량하였다. 이와는 별도로 BPG 및 WPG를 각각 10 g씩 취하여 상압가열건조법(Ko MS 등 2006)에 의하여 건조기 내에서 수분함량을 정량하였다. 정량 후 남은 시료를 원통여과지에 주입하고 위와 동일하게 Soxhlet법에 의하여 조지방 함량(W2)을 정량하였다.
이와는 별도로 BPG 및 WPG를 각각 10 g씩 취하여 상압가열건조법(Ko MS 등 2006)에 의하여 건조기 내에서 수분함량을 정량하였다. 정량 후 남은 시료를 원통여과지에 주입하고 위와 동일하게 Soxhlet법에 의하여 조지방 함량(W2)을 정량하였다. 이로부터 휘발성 기름성분(Volatile Oil Component, VOC)의 함량은 W1에서 W2를 뺀 값으로 하였다.
향미유 시료로부터 정유 성분의 추출과정에서 전처리는 Schultz 등(Enggling SB 등 1977)의 방법에 따라 시료 각 500g에 증류수 3 ℓ를 가하여 waring blender(Sunmi Technol., Co., 300 rpm)로 2분간 3회에 걸쳐 마쇄한 다음 5 ℓ 플라스크에 넣고 개량된 SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)를 사용하여 2시간 동안 휘발성분을 추출하였다. 추출용매로는 n-pentane(glass-distilled n-pentane) : diethyl ether(1 : 1, v/v) 100 ㎖를 사용하였으며, 냉각수의 온도는 0℃를 계속 유지하였다.
흑후추와 백후추 원두에서 HPLC에 의한 piperine 함량, 가열처리 전후의 시료에 대한 Soxhlet법을 이용한 휘발성 기름성분 함량, SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)법을 이용한 총 휘발성 물질 함량 등을 측정하였다. 그 결과, 흑후추와 백후추의 구성성분 차이, 인도네시아와 인도의 산지 기후조건 및 품종 차이 등에 따른 편차는 인정되었으나 전체적으로 일정한 범위 내에서 차이를 나타내었다.
성능/효과
흑후추와 백후추 원두에서 HPLC에 의한 piperine 함량, 가열처리 전후의 시료에 대한 Soxhlet법을 이용한 휘발성 기름성분 함량, SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)법을 이용한 총 휘발성 물질 함량 등을 측정하였다. 그 결과, 흑후추와 백후추의 구성성분 차이, 인도네시아와 인도의 산지 기후조건 및 품종 차이 등에 따른 편차는 인정되었으나 전체적으로 일정한 범위 내에서 차이를 나타내었다. 후추에서 맛의 차이는 맛 성분의 차이보다는 휘발성 물질의 함량 차이가 큰 영향을 미쳐 냄새를 일반적으로 맛으로 착각하는 경향이 있는 것으로 판단된다.
이와 함께 건조에 의하여 수분 및 휘발성 기름 성분을 제거한 후추를 직접 먹어 본 결과 고유의 매운 맛을 제외한 특별한 냄새는 느낄 수 없었다. 그러나 휘발성 기름 성분을 제거하지 않은 시료를 먹을 때는 자극적인 고유의 매운 향과 함께 매운 맛이 강화됨을 알 수 있었다. 따라서, 후추의 향미는 일반적으로 맛보다는 향에 의하여 좌우되며, 우리가 이 고유의 향을 맛으로 착각하는 것으로 판단되었다.
즉, 건조 전 후추 분말에서는 고유의 후추 향이 강한 반면 건조 후 후추 분말에서는 후추 고유의 향을 거의 느낄 수 없는 수준이었다. 따라서, 이 함량이 후추 분말의 관능적 품질평가에 큰 영향을 미치는 것으로 판단할 수 있었다. 또한, SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)법을 이용한 총 휘발성 물질 함량 측정 결과는 Table 3에 나타낸 바와 같다.
그러나 휘발성 기름 성분을 제거하지 않은 시료를 먹을 때는 자극적인 고유의 매운 향과 함께 매운 맛이 강화됨을 알 수 있었다. 따라서, 후추의 향미는 일반적으로 맛보다는 향에 의하여 좌우되며, 우리가 이 고유의 향을 맛으로 착각하는 것으로 판단되었다.
이러한 결과는 Table 2에서 나타낸 휘발성 기름 성분 함량 측정 결과에 비하여 약 50% 수준이 증가한 수치로 거의 비례하는 상관관계를 갖는 것으로 나타났다.
이는 105℃의 건조기 내에서 수분을 완전히 제거하는 과정에서 휘발된 기름 성분의 함량으로 건조 전후의 후추 분말은 큰 차이를 보였다. 즉, 건조 전 후추 분말에서는 고유의 후추 향이 강한 반면 건조 후 후추 분말에서는 후추 고유의 향을 거의 느낄 수 없는 수준이었다. 따라서, 이 함량이 후추 분말의 관능적 품질평가에 큰 영향을 미치는 것으로 판단할 수 있었다.
이를 Table 4에 요약해 보았다. 즉, 일반성분에서 수분, 탄수화물 및 조섬유 등의 함량은 흑후추가 높은 반면, 열량 및 조단백, 조지방, 조회분 함량은 백후추가 높다. 이러한 현상은 미네랄, 비타민 함량에서도 그 성분에 따라 유사한 경향을 나타내고 있는데, 이는 후추 원두의 겉껍질 제거 여부에 따른 현상인 것으로 판단된다.
동일한 원두에서도 흑후추-백후추 및 인도네시아인도의 산지에 따라 그 함량은 큰 차이를 나타내었다. 즉, 흑후추의 경우 인도네시아산은 6.32%, 인도산은 5.87%였으며, 백후추는 상대적으로 흑후추에 비하여 그 함량이 낮아 인도네시아산은 4.12%, 인도산은 4.36%였다. 이러한 결과는 HPLC를 이용하여 흑후추 분말에서 piperine 함량을 측정한 결과 그 함량은 4.
후속연구
후추에서 맛의 차이는 맛 성분의 차이보다는 휘발성 물질의 함량 차이가 큰 영향을 미쳐 냄새를 일반적으로 맛으로 착각하는 경향이 있는 것으로 판단된다. 이로부터 상호간의 측정결과를 비교평가해 본 결과 일정 수준의 비례적 관계를 갖는 것으로 나타나 현장의 품질관리 등에서 간편하고 신속하게 결과를 측정할 수 있는 Soxhlet법에 의한 휘발성 기름 성분 함량 측정법을 후추의 중요한 품질평가 방법의 하나로 활용할 수 있을 것으로 기대되는 결과를 얻었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
후추는 무엇을 함유하고 있는가?
후추(Piper nigrum L.)는 열대식물의 일종으로 인도, 말레이시아 등지에서 다량 생산되고 있으며, 산지 및 품종별로 차이는 있으나 일반적으로 1.5∼5.0%(v/w)의 휘발성 기름, 1.9∼6.0 UV, %(w/w)의 piperine을 함유하고 있는 것으로 알려지고 있다(Henry BH 1981). 향신료 중에서도 후추가루, 고춧가루 등은 미생물의 오염이 극심하여 제품의 부패 유기체가 되므로 반드시 살균처리를 행하여야 한다는 주장도 있다(Byun MW 등 1986; Oh MJ 등 2001).
후추는 어디에서 생산되는가?
후추(Piper nigrum L.)는 열대식물의 일종으로 인도, 말레이시아 등지에서 다량 생산되고 있으며, 산지 및 품종별로 차이는 있으나 일반적으로 1.5∼5.
미생물의 오염이 극심하여 제품의 부패 유기체가 되므로 반드시 살균처리를 하여야 하는데, 그것이 어려운 이유는 무엇인가?
향신료 중에서도 후추가루, 고춧가루 등은 미생물의 오염이 극심하여 제품의 부패 유기체가 되므로 반드시 살균처리를 행하여야 한다는 주장도 있다(Byun MW 등 1986; Oh MJ 등 2001). 그러나 살균방법의 선택이 어려우며, 증기를 이용한 살균처리가 안전하긴 하지만 고유의 매운 향이 다량 소실되는 등의 문제점을 동반하기도 한다. Koo BS(1999)는 15종의 조미원료를 이용하여 제조한 쇠고기스프를 실온에서 저장하며 저장기간에 따른 산가 변화를 측정한 결과 지속적인 증가현상을 보였다고 보고한 바 있다.
참고문헌 (14)
Byun MW, Cho HO, Kwon JH, Kim YJ. 1986. Effects of ethylene oxide fumigation and gamma irradiation on the quality of ground red and black peppers. Korean J Food Sci Technol 18:283-287
Henry BH. 1981. Source Book of Flavors. Westport, Connecticut, pp.254-258, AVI Publishing Co
Hong SH, Lee YE. 2003. Herb Food Raw-Materials, Seoul, Korea, pp.123-124, Kyomun Publishing Co
Kenneth T. 1985. Spices, Condiments, and Seasonings. Westport, Connecticut, pp.178-185, AVI Publishing Co
Kim KY, Koo BS, Lee KB. 1990. Quality improvement of mustard powder and renewable of mustard oil. Collection of Learned Papers of Seoil Junior College. 8:69-77
Ko JM. 1995. A study on quantitative method of piperine in pure ground black pepper. J Food Hyg Safety 10:169-174
Ko MS, Lee KB, Yang JB. 2006. Easy Food Analysis, Seoul, Korea, pp.138-165, Yoohan Publishing Co
Koo BS. 1999. Effect of treating amount of pepper ground on the acid value in beef soup. J Korean Soc Ind Food Technol 3:77-80
Korea Food Industrial Association. 2005. Food Codex, p.417
Oh MJ, Yang JS, Yi SD. 2001. Detection capability by change of amylograph characteristics of irradiated black pepper. Korean J Food Sci Technol 33:195-199
Rhee SK. 1974. A new method of colorimetric determination of piperine using p-nitrophenyl diazonium fluoborate in pepper (Piper nigrum L.). Korean J Food Sci Technol 6:56-60
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