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제안 방법
- Table 3은 온도 연구실의 물의 삼중점 및 표준 갈륨 용융점의 불확도를 산정한 것이다. 각 실험실에서는 보유하고 있는 갈륨 용융점 실현 장치를 사용하여 갈륨 용융점을 실현 한 후 온도연구실에서 이미 교정된 표준백금저항온도계의 저항을 자체 저항측정시스템을 사용하여 측정하였다.
- 이 온도계는 500 ℃에서 5시간 열처리 한 후에 온도연구실의 물의 삼중점 및 표준갈륨용융점에서 교정되었다. 교정된 순회용 온도계는 유량연구실로 hand-carry 한 후 20 ℃, 25 ℃, 30 ℃ 근처에서, 유량연구실의 교정된 기준기급 백금저항온도계 및 저항측정장치를 사용하여 비교교정하였다. 유량 연구실에서 측정이 끝난 온도계는 온도 연구실로 hand-carry 한 후, 온도계의 불안정성을 확인하기 위하여 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 재교정하였다.
- 이어서 갈륨 용융점(Isotech, s/n 131491-2) 실현 후 순회용 표준백금저항온도계를 갈륨 용융점에서 교정하였다. 교정이 끝난 순회용 표준백금저항온도계는 온도연구실의 물의 삼중점 및 갈륨 용융점을 사용하여 재교정 한 후 밀도 연구실로 hand-carry 하였다. 밀도연구 실에서는 20 ℃의 밀도표준확립용 물 항온조에서 순회용 온도계와 밀도측정용 표준백금저항온도계를 비교교정하였다.
- 길이 및 밀도 연구실의 갈륨 용융점과 온도 연구실의 표준 갈륨 용융점을 표준백금저항온도계를 사용하여 비교하였다. 길이 연구실의 갈륨 용융점은 표준 갈륨 용융점에 비하여 0.
- 길이 연구실에서는 20 ℃의 액체항온조에서 온도측 정에 사용하고 있는 표준백금저항온도계와 순회용 표준백금저항 온도계 간의 비교측정실험을 수행하였다. 이어서 갈륨 용융점(Isotech, s/n 131491-2) 실현 후 순회용 표준백금저항온도계를 갈륨 용융점에서 교정하였다.
- 02 mK의 차이를 보여 밀도 연구실에서 보유하고 있는 갈륨 용융점이 온도 연구실의 표준셀과 측정불확도 내에서 일치하는 결과를 보였다. 길이 연구실의 결과를 다시 확인하기 위하여 순회용 표준백금저항온도계를 밀도 연구실에서 인접한 길이 연구실로 hand-carry 한 후 3 회에 걸쳐 갈륨 용융점을 실현하여 각 용융점에서의 저항값을 측정하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 온도연구실로 hand-carry 하여 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 재교정하였다.
- 각 실험실의 온도측정 과정에서 온도연구실과 상이한 측정시스템 사용으로 인하여 오차가 발생할 수 있으며, 온도측정 및 데이터 처리 과정에서도 측정값의 차이가 발생할 가능성이 항상 존재한다. 따라서, 온도 분야 교정기관에서 실시한 순회평가와 같은 방식으로 길이, 밀도 및 유량 연구실의 온도측정 신뢰성을 확보하기 위한 순회평가를 수행하였다. 길이 및 밀도 연구실의 순회평가에는 파이렉스 유리 보호관 표준백금저항온도계를 사용하였으며, 유량 연구실은 인코넬 보호관 표준백금저항온도계를 사용하였다.
- 물 유량 측정시스템에서는 순회용 표준백금저항 온도계를 금속관에 장착해야 하며, 이때 3 기압 이상의 압력이 온도계에 가해지기 때문에 유리보호관으로 제작된 통상의 표준백금저항온도계는 사용할 수 없었다. 따라서, 특수한 금속관인 인코넬을 사용하여 제작된 표준백금저항 온도계(Hart 5699, s/n 0246)을 순회용 표준백금저항온도계로 사용하였으며, 이 온도계는 20 ℃, 25 ℃, 30 ℃ 근처에서 유체연구실의 기준기급 백금저항온도계와의 비교교정에 사용하였다. Table 4는 유체연구실에서 비교교정한 결과와 온도연구실에서 일차 교정한 결과의 차이를 정리한 것이다.
- 교정이 끝난 순회용 표준백금저항온도계는 온도연구실의 물의 삼중점 및 갈륨 용융점을 사용하여 재교정 한 후 밀도 연구실로 hand-carry 하였다. 밀도연구 실에서는 20 ℃의 밀도표준확립용 물 항온조에서 순회용 온도계와 밀도측정용 표준백금저항온도계를 비교교정하였다. 이어서, 갈륨 용융점(Isotech, s/n 20355-1)에서 순회용 표준백금저항온도계를 교정하였다.
- 길이 및 밀도 연구실의 경우 각 실험실에서 사용하고 있는 표준백금저항온도계의 장기 안정도를 확인하기 위하여 상용의 갈륨 용융점을 각각 구입하여 사용하고 있다. 상용의 갈륨 셀에 대한 용융점을 비교하기 위하여 온도 연구실에서 국가표준으로 유지하고 있는 개방형 갈륨 셀(순도 8 N) 및 물의 삼중점 셀에서 순회용 표준백금저항온도계를 교정하였다. Table 3은 온도 연구실의 물의 삼중점 및 표준 갈륨 용융점의 불확도를 산정한 것이다.
- 표준백금저항온도계의 저항측정에 따른 불확도를 줄이기 위하여, 각 고정점에서 순회용 표준백금저항온도계의 저항측정은 1 mA 및 √2 mA에서 측정하였으며, 이 값을 이용하여 I= 0 mA에서의 저항 값으로 보정한 후 갈륨 용융점을 상호비교하였다. 순회용 백금저항온도계의 안정도에 의한 오차를 줄이기 위하여 갈륨 용융점 실현 전에 물의 삼중점에서의 저항 값을 측정하였으며, 이 값을 이용하여 저항비 W(Ga)를 계산하여 온도차를 환산하였다. 이때, 물의 삼중점 및 갈륨 용융점의 온도계 센서로부터 액주까지의 높이에 따른 담금효과(hydrostatic head effect)를 보정하였 다.
- 순회평가에 사용한 순회용 표준백금저항온도계 및 각 연구실의 실험장치를 Table 1에 정리하였다. 순회용 표준백금저항온도계 2대를 준비하였으며, 이들 온도계는 온도연구실에서 고정점 교정 후 순회평가에 참여한 연구실로 hand-carry 하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 일차교정 전에 온도계 감지부의 백금선의 상태를 안정화시키기 위하여 500 ℃로 온도가 유지되고 있는 수직형 전기로에서 5시간 풀림 열처리 하였다.
- 길이 및 밀도 연구실의 경우 20 ℃ 근처에서 순회용 표준백금저항온도계의 저항을 측정한 후 기준값인 온도연구실의 교정값과 비교하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 각 연구실의 항온조에서 비교실험에 사용하기 전에 온도연구실의 물의 삼중점 및 표준 갈륨 용융점에서 ITS-90에 규정된 방법에 따라 0 ~ 30℃ 온도 영역에서 일차교정하였다. 실험에 사용된 물의 삼중점 및 갈륨 용융점 실현 불확도는 95 % 신뢰수준에서 각각 0.
- 이어서, 갈륨 용융점(Isotech, s/n 20355-1)에서 순회용 표준백금저항온도계를 교정하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 다시 온도 연구실로 hand-carry 한 후 순회과정에서의 안정도를 확인하기 위하여 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 재교정하였다.
- 길이 연구실의 결과를 다시 확인하기 위하여 순회용 표준백금저항온도계를 밀도 연구실에서 인접한 길이 연구실로 hand-carry 한 후 3 회에 걸쳐 갈륨 용융점을 실현하여 각 용융점에서의 저항값을 측정하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 온도연구실로 hand-carry 하여 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 재교정하였다. 2008년 1월 30일 측정값과의 비교에서 길이 실험실의 3회의 용융점 측정값은 온도 연구실의 표준 갈륨 용융점보다 + 0.
- 순회용 표준백금저항온도계 2대를 준비하였으며, 이들 온도계는 온도연구실에서 고정점 교정 후 순회평가에 참여한 연구실로 hand-carry 하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 일차교정 전에 온도계 감지부의 백금선의 상태를 안정화시키기 위하여 500 ℃로 온도가 유지되고 있는 수직형 전기로에서 5시간 풀림 열처리 하였다. 열처리 후에 물의 삼중점, 갈륨 용융점 및 물의 삼중점 순으로 고정점 교정된 순회용 표준백금저항온도계(L&N 8163-Q, s/n 1849612)를 길이연구실로 hand-carry 하였다.
- 열처리 후에 물의 삼중점, 갈륨 용융점 및 물의 삼중점 순으로 고정점 교정된 순회용 표준백금저항온도계(L&N 8163-Q, s/n 1849612)를 길이연구실로 hand-carry 하였다.
- 길이 및 밀도 연구실의 순회평가에는 파이렉스 유리 보호관 표준백금저항온도계를 사용하였으며, 유량 연구실은 인코넬 보호관 표준백금저항온도계를 사용하였다. 온도비교실험과 더불어 길이 및 밀도연구실에서 사용하고 있는 갈륨 용융점에 대한 신뢰도를 확인하기 위한 갈륨 용융점 온도 상호비교연구도 수행하였다.
- 교정된 순회용 온도계는 유량연구실로 hand-carry 한 후 20 ℃, 25 ℃, 30 ℃ 근처에서, 유량연구실의 교정된 기준기급 백금저항온도계 및 저항측정장치를 사용하여 비교교정하였다. 유량 연구실에서 측정이 끝난 온도계는 온도 연구실로 hand-carry 한 후, 온도계의 불안정성을 확인하기 위하여 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 재교정하였다.
- 온도연구실에서 표준 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 표준백금저항온도계를 교정할 경우, 저항비 측정 분해능이 10−9 인 AC 저항브릿지(ASL Model F900)를 사용하였다. 이때, AC 저항브릿지의 기준저항으로 사용되는 표준저항은 온도변화에 대한 저항값 변화를 최소화하기 위하여 온도안정도 0.01 ℃ 이내인 액체항온조에 보관하여 사용하였으며, 액체항온조의 온도변화는 분해능 1 mK인 저항브릿지(ASL F250 MK II)를 사용하여 저항온도계의 저항을 연속적으로 모니터링하여 확인하였다. AC 저항브릿지 F900의 측정값은 GPIB를 통하여 마이크로컴퓨터로 입력되었으며, 측정값 10회를 평균한 후, 평균값 및 평균 값의 표준편차를 계산하여 데이터로 취하였다.
- 순회용 백금저항온도계의 안정도에 의한 오차를 줄이기 위하여 갈륨 용융점 실현 전에 물의 삼중점에서의 저항 값을 측정하였으며, 이 값을 이용하여 저항비 W(Ga)를 계산하여 온도차를 환산하였다. 이때, 물의 삼중점 및 갈륨 용융점의 온도계 센서로부터 액주까지의 높이에 따른 담금효과(hydrostatic head effect)를 보정하였 다. Table 5에서 2007년 12월 11일 측정한 갈륨 용융점 측정 데이터를 기준으로 길이 연구실의 갈륨 용융점을 평가한 결과 + 0.
- 밀도연구 실에서는 20 ℃의 밀도표준확립용 물 항온조에서 순회용 온도계와 밀도측정용 표준백금저항온도계를 비교교정하였다. 이어서, 갈륨 용융점(Isotech, s/n 20355-1)에서 순회용 표준백금저항온도계를 교정하였다. 순회용 표준백금저항온도계는 다시 온도 연구실로 hand-carry 한 후 순회과정에서의 안정도를 확인하기 위하여 물의 삼중점 및 갈륨 용융점에서 재교정하였다.
- 표준백금저항온도계를 사용하여 한국표준과학연구원 길이, 밀도 및 유량 실험실의 온도측정능력을 평가하기 위한 순회비교 측정을 수행하였다. 길이, 밀도 연구실의 경우 20 ℃ 근처에서 온도측정비교 결과는 길 이 연구실의 경우 − 0.
- 표준백금저항온도계의 저항측정에 따른 불확도를 줄이기 위하여, 각 고정점에서 순회용 표준백금저항온도계의 저항측정은 1 mA 및 √2 mA에서 측정하였으며, 이 값을 이용하여 I= 0 mA에서의 저항 값으로 보정한 후 갈륨 용융점을 상호비교하였다.
대상 데이터
- 물 유량센서의 경우 2종의 기준 기급 백금저항온도센서를 사용하여 온도를 결정하였으며, 온도계의 저항측정에는 ASL F250을 공통으로 사용하였다. 물 유량 교정결과에서는 백금저항온도센서(s/n 71737) 및 센서 B를 사용하였다. 기준기급 저항온도 계(s/n 71737)로 20 ℃, 25 ℃, 30 ℃ 근처에서 측정한 온도는 순회용 표준백금저항온도계에 비하여 − 64.
- 이들 갈륨 용융점 셀은 Isotech 사에서 구입한 것이며, 갈륨 용융점은 Isotech 사의 휴대용 오븐을 사용하여 실현하였다. 온도연구실에서는 고순도 갈륨(99.999 999 %)을 사용하여 자체 제작한 개방형 표준갈륨 용융점 셀(직경 50 mm, 길이 300 mm)을 사용하여 표준백금저항온도계 교정에 사용하였다.(Fig.
- 1과 같다. 이들 갈륨 용융점 셀은 Isotech 사에서 구입한 것이며, 갈륨 용융점은 Isotech 사의 휴대용 오븐을 사용하여 실현하였다. 온도연구실에서는 고순도 갈륨(99.
데이터처리
- 01 ℃ 이내인 액체항온조에 보관하여 사용하였으며, 액체항온조의 온도변화는 분해능 1 mK인 저항브릿지(ASL F250 MK II)를 사용하여 저항온도계의 저항을 연속적으로 모니터링하여 확인하였다. AC 저항브릿지 F900의 측정값은 GPIB를 통하여 마이크로컴퓨터로 입력되었으며, 측정값 10회를 평균한 후, 평균값 및 평균 값의 표준편차를 계산하여 데이터로 취하였다. 각 저항 온도계 저항값은 LAB View 프로그램으로 작성된 저항자동측정프로그램을 사용하여 컴퓨터 모니터에 시간에 따른 측정값이 차트형태로 나타나게 함으로서, 용융 및 응고곡선의 특성을 쉽게 분석할 수 있었다.
- 점도측정시스템에서의 측정은 J0991A-1-2 센서를 사용하여 액체항온조에서 비교교정을 수행하였다. 2회 측정된 20 ℃, 25 ℃, 30 ℃ 근처에서 측정한 온도는 순회용 표준백금저항온도계에 비하여 − (49.
이론/모형
- 따라서, 온도 분야 교정기관에서 실시한 순회평가와 같은 방식으로 길이, 밀도 및 유량 연구실의 온도측정 신뢰성을 확보하기 위한 순회평가를 수행하였다. 길이 및 밀도 연구실의 순회평가에는 파이렉스 유리 보호관 표준백금저항온도계를 사용하였으며, 유량 연구실은 인코넬 보호관 표준백금저항온도계를 사용하였다. 온도비교실험과 더불어 길이 및 밀도연구실에서 사용하고 있는 갈륨 용융점에 대한 신뢰도를 확인하기 위한 갈륨 용융점 온도 상호비교연구도 수행하였다.
- 유량 연구실에서의 순회비교실험은 관내 압력이 3기압 이상인 유량측정용 장치에 순회용 표준백금저항 온도계를 장착해야 하기 때문에, 관내 수압을 견딜 수 있는 인코넬 보호관 표준백금저항온도계(Hart 5699, s/n 0246)를 선정하여 순회용 표준백금저항온도계로 사용하였다. 이 온도계는 500 ℃에서 5시간 열처리 한 후에 온도연구실의 물의 삼중점 및 표준갈륨용융점에서 교정되었다.
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