[논문]국내산 석회석의 비교숙련도 시험용 시료 제조 및 평가

정충호; 박덕원; 김성민; 유응철

doi:10.5806/ast.2009.22.1.082

문제 정의

그렇다고 해서 값 비싼 SRM이나 CRM 등을 배포 사용할 수는 없으며 가능한 한 균질한 시료를 제조한 후 통계적 기법에 의하여 평가한 후 사용하면 된다. 이 연구는 국내산 석회석을 사용하여 분쇄와 혼합 등의 과정을 거친 시료를 X-선 형광분석법과 습식, 1CP- OES 를 사용하여 분석하였고 분석한 결과를 통계적 기법에 따라 평가하고 평가에서 이상치를 보인 몇몇 시료를 제외함으로써 만족할 만한 수준의 균질 도를 갖는 시료를 제조하고자 하였다.
따라서 국내 석회 자원의 효율적 개발과 이용을 위하여 석회석 광물에 대한 화학 분석은 매우 중요하고 각 시험소 간 숙련도 시험은 석회석 광물뿐만 아니라 일반 광물에 대한 각 시험소의 화학분석 능력 평가와 자체적 검증을 위하여 필요하다. 이를 위하여 국내 석회석 광물뿐만 아니라 일반 광물에 대한 시험소의 분석 능력 평가와 검증을 하고 석회석 광물의 활용 범위의 확대에 따른 정밀 정확한 시험 및 즉정 기술에 대한 요구가 증가하며 석회석 관련 원료 소재 분석의 숙련도 시험용 기준 물질을 제조하고자 하였다.

가설 설정

(1) 채취한 시료는 105℃의 건조기에서 2시간 이상 충분히 건조한다.

제안 방법

50등분된 석회석 시료로부터 일정 량의 시료를 채취한 다음 XRF를 이용하여 각 원소벌로 반복하여 XRF 형광선의 세 기(intensity; cps) 및 각각 원소에 대한 정량값을 측정 하고 측정 부위를 변화시켜 각 원소의 분포도를 측정하였다. XRF형광선의 세기를 측정하기 위해 정성분석을 하는 방식으로 측정값을 구하였고, 정 량분석에는 표준물질을 이용하여 검정곡선을 작성한 다음 측정하였다.
XRF 분석과는 별도로 임의로 취한 22개 시료의 5 개 싱분(CaO, SiO₂, A12O₃, Fc2O₃, MgO)에 대한 습식분석 및 ICP-OES를 이용하여 분석을 실시하고 각 성분에 대한 통계적 방법에 의한 정규성을 검증하였다. Fig.
측정하였다. XRF형광선의 세기를 측정하기 위해 정성분석을 하는 방식으로 측정값을 구하였고, 정 량분석에는 표준물질을 이용하여 검정곡선을 작성한 다음 측정하였다. 석회석 표준시료(RM)의 균질도 측정 을 위하여 는 XRF 기 기 {Rigaku ZSX Primus, 4 kW (60 k¥ 150 mA)}가 사용되었다.
하였다. 각각의 시 료에 대하여 5개 싱분(CaO, SiOx AI2O₃, Fe2O₃, MgO) 및 강열감량(loss on Ignition)에 대한 분석과 습식 분석 및 1CP-OES를 이용한 기기분석을 실시하여 석회석 기준물질의 균질도에 대한 검증을 수행하였다.
국내산 석회석을 이용하여 분쇄 및 혼합 과정을 거쳐 숙련도 시험용 표준시료를 제조 평가하였다. 화학분석은 XRF 및 습식 분석, ICP-OES를 이용한 기기분석 등이 사용되었으며 분석한 결과를 통계적 방법에 의하여 계산한 결과 몇몇 시료에서 이상성을 발견하였고 이상성을 갖는 시료를 제거한 결과 신뢰도 95% 이상에서의 P-값이 0.
)이 유지되는 시험실에서 지정된 담당자가 실험하였다. 또한 측정오차 및 기 기에서 오는 오차를 줄이기 위하여 인증된 표준물질을 사용하여 측정값을 보정하였다. 시험방법으로는 시료를 완전히 분해하여 성분 원소를 정 량하는 습식분석방법으로 시험용액을 조제하여 ICP-OES 분석 기를 이용한 정 량분석 수행하였으며, 시료 당 8번씩 반복측정을 하여 Table 6의 결과를 얻을 수 있었다.
이 분석을 위하여 정규 분포에서의 정규성 검토를 위한 통계적 방법이 사용되었으며 각 성분에 대한 행렬도로부터 쉽게 이상치 값을 갖는 시료를 제거할 수 있었다. 비교숙련도 시험용 시료는 측정 결과의 정밀성이나 정확성 흑은 시료의 순도(purity)보다는 시료의 균질 도가 더욱 중요하기 때문에 이 연구에서는 분석 결과에 대한 정확성 혹은 정밀성에 대한 검토는 수행하지 않았다. 다만 통계 적 방법에 의한 이상 시료의 검출과 제거에 초점을 두어 측정결과 이상성을 갖는 시료를 제거한 결과 측정된 모든 성분에 대한 data의 정규성 검증에서 높은 P-값을 갖는 균질도가 높은 시료를 얻을 수 있었다(Fig.
또한 측정오차 및 기 기에서 오는 오차를 줄이기 위하여 인증된 표준물질을 사용하여 측정값을 보정하였다. 시험방법으로는 시료를 완전히 분해하여 성분 원소를 정 량하는 습식분석방법으로 시험용액을 조제하여 ICP-OES 분석 기를 이용한 정 량분석 수행하였으며, 시료 당 8번씩 반복측정을 하여 Table 6의 결과를 얻을 수 있었다.
원료광물인 석회석으로는 강원도 동해시에 소재하는 쌍용자원개발(주)에서 채취한 석회석(쌍용 자원 석회석-B)을 선정하여 오염의 최소화와 균질한 시료를 만들어 시료의 균질도 및 대표값을 확인하기 위하여 X- 선 형광분석에 의한 강도측정과 정량분석을 실시하였다. 측정 결고}는 통계 program 을 사용하여 통계 처리하였고 통계처리에 의한 평균값과 표준편차를 구하였고 각 성분에 대하여 정규 분포에 의한 95% 신뢰 구간에서의 정규성 검토를 실시하였다.
일반직으로 Alumina Ball Mill과 V-mixer를 사용하여 혼합한 시료는 매우 균질도가 높지만 본 표준물질 제조 과정에서는 보다 균질하고 대표적인 시료를 만들기 위하여 분쇄-혼합의 과정을 거친 시료를 특수 제작한 polycarbonate box 속에서 고르게 펴면서 여 러 겹으로 쌓는 과정을 반복하여 최종적으로 수평이 되도록 한 다음 시료 전체를 50등분하여 위치번호를 정하였다.
결과를 아래에 나타내었다. 정확한 시험 결과를 얻기 위하여 시료 보관 및 시험자의 실험오차를 줄이기 위하여 시료는 110℃에서 24시간 건조 후, 데시케이터에서 보관하였고 항온(20-22 ℃) 및 항습(48-52% R.H.)이 유지되는 시험실에서 지정된 담당자가 실험하였다. 또한 측정오차 및 기 기에서 오는 오차를 줄이기 위하여 인증된 표준물질을 사용하여 측정값을 보정하였다.
채취한 석회석시료의 미분화를 위한 모든 과정 중 오염을 최소화하기 위하여 분쇄에 사용되는 기기와 환경을 충분히 청결하게 한 다음 ng, 1과 같은 순서로 분쇄를 하였으며, 석회석시료의 미분쇄를 위하여 Alumina Lining Ball Mill과 Jetmill을 사용하여 40 p, m 이하의 입도분포를 가진 시료 분말을 만들었다.

대상 데이터

분말의 입도 분포는 Mal.,ern Mastersizer S(영구) 사제의 레이저에 의한 입도분석기를 사용하였고 측정범위는 0.05~900 pm였다. 분말의 입도 분포 측정을 위해 물을 분산제로 사용하여 초음파로 분산하고 동시에 교반하면서 분말을 균일하게 하며 측정한 결과 시료의 약 97% 정도가 40 jim 이 하였으며, 약 3%가 41-89 pm의 입도크기를 가진 시료임을 확인하였다.
XRF형광선의 세기를 측정하기 위해 정성분석을 하는 방식으로 측정값을 구하였고, 정 량분석에는 표준물질을 이용하여 검정곡선을 작성한 다음 측정하였다. 석회석 표준시료(RM)의 균질도 측정 을 위하여 는 XRF 기 기 {Rigaku ZSX Primus, 4 kW (60 k¥ 150 mA)}가 사용되었다.

데이터처리

결과 세기 및 정 량에 대한 표준편차 값이 비교적 낮아 비교적 균질한 시료임을 알 수 있으나 모든 값들에 대하여 정규 분포곡선에 의한 정규싱 검증을 실시하였다.
측정 결고}는 통계 program 을 사용하여 통계 처리하였고 통계처리에 의한 평균값과 표준편차를 구하였고 각 성분에 대하여 정규 분포에 의한 95% 신뢰 구간에서의 정규성 검토를 실시하였다.

성능/효과

MgO의 경우 #21 시료에서 이상싱이 발견되어(Eg. 10) 이 결과를 배제한 후 계산한 결과 만족할만한 확률 플롯(P-깂=0.786)을 얻을 수 있었다(“g. 11).
생각된다. 결과적으로 알루미노규산염 불순물로 미세하게 포함되어 있는 규산염 광물에 의하여 CaO의 함량이 고품위(54% 이상) 석회석으로서는 다소 미흡한 시료로 사료된다.
비교숙련도 시험용 시료는 측정 결과의 정밀성이나 정확성 흑은 시료의 순도(purity)보다는 시료의 균질 도가 더욱 중요하기 때문에 이 연구에서는 분석 결과에 대한 정확성 혹은 정밀성에 대한 검토는 수행하지 않았다. 다만 통계 적 방법에 의한 이상 시료의 검출과 제거에 초점을 두어 측정결과 이상성을 갖는 시료를 제거한 결과 측정된 모든 성분에 대한 data의 정규성 검증에서 높은 P-값을 갖는 균질도가 높은 시료를 얻을 수 있었다(Fig. 12).
본 연구를 위하여 제조된 숙련도 시험용 표준시료에 대한 XRF 분석법에 의한 분석 결과 및 습식 분석 및 1CP-OES 분석 결과는 그 평균 값에서는 약간의 차이를 보이고 있다. 숙련도 시험용 시료는 모두 50개가 제조되었으며 그 중 XRF 분석에서 싱분 벌 이상치를 보인 시료 5개(#21, 29, 35, 46, 50)를 제외시킨 결과 정규 분포 곡선의 95%의 신뢰 구간에서의 만족할 만한 균질도를 갖는 시료를 얻을 수 있었다.
숙련도 시험용 시료는 시험 방법의 정밀성이나 정확성과는 별도로 시료의 균질도 성이 가장 중요하기 때문에 숙련도 시험용 시료의 제조와 평가는 숙련도 시험에서의 평가와 유사한 통계적 기법에 의하여 평가되어야 한다. 본 연구에서 제조된 시료 50개 중 XRF 분석 결과 5개의 이상치 값을 갖고 있었으며 이 5개의 시료는 모든 다른 시험 및 측정으로부터 배제되었다.
05~900 pm였다. 분말의 입도 분포 측정을 위해 물을 분산제로 사용하여 초음파로 분산하고 동시에 교반하면서 분말을 균일하게 하며 측정한 결과 시료의 약 97% 정도가 40 jim 이 하였으며, 약 3%가 41-89 pm의 입도크기를 가진 시료임을 확인하였다.
보이고 있다. 숙련도 시험용 시료는 모두 50개가 제조되었으며 그 중 XRF 분석에서 싱분 벌 이상치를 보인 시료 5개(#21, 29, 35, 46, 50)를 제외시킨 결과 정규 분포 곡선의 95%의 신뢰 구간에서의 만족할 만한 균질도를 갖는 시료를 얻을 수 있었다. 이 분석을 위하여 정규 분포에서의 정규성 검토를 위한 통계적 방법이 사용되었으며 각 성분에 대한 행렬도로부터 쉽게 이상치 값을 갖는 시료를 제거할 수 있었다.
시료의 균질성과는 별도로 XRF 분석결과에서 나타난 이상치를 제거한 결과에 대한 5개 성분에 대한 행렬도로부터 SiQj와 AI2O₃싱분 사이에는 미세한 상관관계가 있음을 알 수 있는데 이것은 석회석 중에 포함된 알루미노규산염 광물에서 오는 오염의 결과가 아닌가 생각된다. 결과적으로 알루미노규산염 불순물로 미세하게 포함되어 있는 규산염 광물에 의하여 CaO의 함량이 고품위(54% 이상) 석회석으로서는 다소 미흡한 시료로 사료된다.
위와 같이 총 50개 시료에 대한 XRF분석법에 의한 동시 분석결과 총 5개 시료의 일부 성분에서 이상성을 발견하였으며 이상성이 발견된 시료를 배제한 결과 모두 만족할 만한 결과를 얻을 수 있었고 이상성이 배제된 시료 및 성분에 대한 각 성분에 대한 행렬도를 그려 본 결과 Fig. 12와 같은 결과를 얻을 수 있었다.
953). 즉 본 연구에서 제조된 표준시료는 비교적 균질한 시료임을 알 수 있었다. 습식 및 ICP-OES 기 기 분석 결과 SiO;와 AljQ의 경우 특이한 분포도를 보이는 것은 즉정 용액의 묽힘 계수와 계산에서의 반올림에서 오는 결과로 사료된다(FIg 15.
화학분석은 XRF 및 습식 분석, ICP-OES를 이용한 기기분석 등이 사용되었으며 분석한 결과를 통계적 방법에 의하여 계산한 결과 몇몇 시료에서 이상성을 발견하였고 이상성을 갖는 시료를 제거한 결과 신뢰도 95% 이상에서의 P-값이 0.019-0.953 인 만족할 만한 시료를 얻을 수 있었다. 숙련도 시험용 시료는 시험 방법의 정밀성이나 정확성과는 별도로 시료의 균질도 성이 가장 중요하기 때문에 숙련도 시험용 시료의 제조와 평가는 숙련도 시험에서의 평가와 유사한 통계적 기법에 의하여 평가되어야 한다.

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