AIN 소결에 있어서 ${Y_2}{O_3}$를 소결 조제로하여 $1,700{\sim}1,900^{\circ}C$의 온도에서 상압소결하엿을 때 ${Y_2}{O_3}$ 첨가와 소결 유지 시간이 소결 특성, 미세 구조 및 열전도도에 미치는 영향에 관하여 평가하였다. ${Y_2}{O_3}$의 첨가에 따라 AIN 시편은 치밀화가 증진되고 열전도도가 증가됨을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 AIN 분말 표면의 ${Al_2}{O_3}$와 ${Y_2}{O_3}$의 반응으로 형성된 이차상에 기인한 것으로, 첨가된 ${Y_2}{O_3}$는 ${Al_2}{O_3}$와의 반응으로 치밀화에 기여를 하여 고온에서 액상의 형성으로 급속히 치밀화를 증진시키며, AIN 결정격자 내부로 유입될 수 있는 산소의 양을 감소시킴으로써 AIN 시편의 열전도도를 증가시키는 것을 알 수 있었다. 또한 소결시간의 증가에 따라 열전도도는 급격히 증가하였는데 이는 결정립계의 이차상이 고온에서 휘발되어 그 양이 감소함에 기인하는 것으로 파악되었다. $1,900^{\circ}C$ 5시간 소결한 시편의 열전도도는 약 $141\;Wm^{-1}K^{-1}$ 값을 나타내었고 이는 1시간 소결한 시편과 비교하여 20% 이상 증가된 값이었다.
AIN 소결에 있어서 ${Y_2}{O_3}$를 소결 조제로하여 $1,700{\sim}1,900^{\circ}C$의 온도에서 상압소결하엿을 때 ${Y_2}{O_3}$ 첨가와 소결 유지 시간이 소결 특성, 미세 구조 및 열전도도에 미치는 영향에 관하여 평가하였다. ${Y_2}{O_3}$의 첨가에 따라 AIN 시편은 치밀화가 증진되고 열전도도가 증가됨을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 AIN 분말 표면의 ${Al_2}{O_3}$와 ${Y_2}{O_3}$의 반응으로 형성된 이차상에 기인한 것으로, 첨가된 ${Y_2}{O_3}$는 ${Al_2}{O_3}$와의 반응으로 치밀화에 기여를 하여 고온에서 액상의 형성으로 급속히 치밀화를 증진시키며, AIN 결정격자 내부로 유입될 수 있는 산소의 양을 감소시킴으로써 AIN 시편의 열전도도를 증가시키는 것을 알 수 있었다. 또한 소결시간의 증가에 따라 열전도도는 급격히 증가하였는데 이는 결정립계의 이차상이 고온에서 휘발되어 그 양이 감소함에 기인하는 것으로 파악되었다. $1,900^{\circ}C$ 5시간 소결한 시편의 열전도도는 약 $141\;Wm^{-1}K^{-1}$ 값을 나타내었고 이는 1시간 소결한 시편과 비교하여 20% 이상 증가된 값이었다.
The effect of ${Y_2}{O_3}$ as a sintering additive on thermal conductivity and microstructure of pressureless sintered AIN ceramics was investigated at sintering temperature range from 1,700 to $1,900^{\circ}C$. ${Y_2}{O_3}$ added AIN specimens showed higher densific...
The effect of ${Y_2}{O_3}$ as a sintering additive on thermal conductivity and microstructure of pressureless sintered AIN ceramics was investigated at sintering temperature range from 1,700 to $1,900^{\circ}C$. ${Y_2}{O_3}$ added AIN specimens showed higher densification rate than pure AIN because of the formation of the yttrium aluminates secondary phase by reaction of ${Y_2}{O_3}$ and ${Al_2}{O_3}$ of AIN surface. The thermal conductivity of AIN specimens was promoted by the addition of ${Y_2}{O_3}$ in spite of the formation of secondary phase in AIN gram boundaries and grain boundary triple junction, because ${Y_2}{O_3}$ addition could reduced the oxygen contents in AIN lattice which is primary factor of thermal conductivity. The them1al conductivity of AIN specimens was promoted by increasing sintering time because the increases of average grain size and the elimination of secondary phases from the grain boundary due to the evaporation. Particularly. the thermal conductivity of AIN specimen sintered at $1,900^{\circ}C$ for 5 hours improved over 20 %. $141\;Wm^{-1}K^{-1}$, compared with the specimen sintered at $1,900^{\circ}C$ for 1 hour.
The effect of ${Y_2}{O_3}$ as a sintering additive on thermal conductivity and microstructure of pressureless sintered AIN ceramics was investigated at sintering temperature range from 1,700 to $1,900^{\circ}C$. ${Y_2}{O_3}$ added AIN specimens showed higher densification rate than pure AIN because of the formation of the yttrium aluminates secondary phase by reaction of ${Y_2}{O_3}$ and ${Al_2}{O_3}$ of AIN surface. The thermal conductivity of AIN specimens was promoted by the addition of ${Y_2}{O_3}$ in spite of the formation of secondary phase in AIN gram boundaries and grain boundary triple junction, because ${Y_2}{O_3}$ addition could reduced the oxygen contents in AIN lattice which is primary factor of thermal conductivity. The them1al conductivity of AIN specimens was promoted by increasing sintering time because the increases of average grain size and the elimination of secondary phases from the grain boundary due to the evaporation. Particularly. the thermal conductivity of AIN specimen sintered at $1,900^{\circ}C$ for 5 hours improved over 20 %. $141\;Wm^{-1}K^{-1}$, compared with the specimen sintered at $1,900^{\circ}C$ for 1 hour.
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제안 방법
본 연구에서는 A1N 분말에 匕。3를 소결 첨가제로 하여 1, 700-1, 900℃ 온도에서 1 ~5시간 동안 상압 소결하여 첨가량의 변화와 소결 조건에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 특성에 대하여 고찰하였다.
A1N 소결에 있어 丫2。3를 소결조제로 1, 700~l, 900℃ 의 온도에서 소결하여 Y2O3 첨가량과 소결조건에 따른 미세〒조, 결정상, 열전도 특성을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
9 %, Cerac, USA)을 사용하였다. A1N 분말에 소결 조제로 Y2O3 분말을 1, 3, 5, 10wt%를 (이하 丫2。3의 첨가량에 따라 각각 1Y, 3Y, 5Y, 10Y로 표기) 첨가하여 에탄올에 분산 후 24시간 동안 볼밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 침전이 되지 않도록 교반시키며 에탄올을 제거하고 건조기에서 90℃ 온도에서 24시간 동안 완전 건조하여 혼합 분말을 준비하였다.
대상 데이터
출발 원료로 시약급 A1N 분말(99.9 %, H. C. Stark, Germany)과 YQ, 분말(99.9 %, Cerac, USA)을 사용하였다. A1N 분말에 소결 조제로 Y2O3 분말을 1, 3, 5, 10wt%를 (이하 丫2。3의 첨가량에 따라 각각 1Y, 3Y, 5Y, 10Y로 표기) 첨가하여 에탄올에 분산 후 24시간 동안 볼밀을 진행한 후 혼합이 완료된 슬러리를 침전이 되지 않도록 교반시키며 에탄올을 제거하고 건조기에서 90℃ 온도에서 24시간 동안 완전 건조하여 혼합 분말을 준비하였다.
성능/효과
6에 나타내었다. 1시간 소결한 경우(Fig. 6a) 비교적 이차상이 결정립 계 및 결정립계 삼중점에 고르게 분포되어 있지만 소결 시간의 증가에 따라 그 양이 점차 줄어들어 5시간 소결의 경우(Fig. 6c) 고온에서 이차상의 휘발에 의하여 현저히 감소한 것을 확인할 수 있었다.
또한 Fig. 2는 匕。3를 10wt% 첨가한 경우 소결 온도에 따른 상 분석 결과를 나타내는데 l, 700℃에서 미 반응의 丫203가 검출된 것을 고려하면 이와 같은 밀도 결과는 과량의 Y;O, 의 첨가는 액상이 형성되기 전의 온도에서는 상대적으로 치밀 화를 지연시킬 수 있음을 보여주는 것이라 사료된다.
Fig. 3은 A1N 분말과 l, 900℃ 온도에서 1시간 동안 소결된 시편의 결정상 변화를 나타낸 것으로 1Y의 경우에는 이차상이 검출되고 있지 않지만 3Y, 5Y 시편의 경우 이차상으로 YAP상이 형성되었고 10Y 시편의 경우 YAP이 감소하고 YAM 상이 생성됨을 확인할 수 있었다. A1N 소결에 있어서 YK>3의 첨가에 의해서 생성이 가능한 상으로는 YAG, YAM, YAP 등이 있으며 첨기된 YQ와 A1N 입자의 표면에 존재하는 AIQ와의 반응을 통해서 형성되며, 출발 원료인 A1N 분말 내의 산소 함량과 丫20의 첨가량에 의해 형성되는 이차상의 종류가 결정된다고 알려져 있다[6, 7, 11].
5는 l, 900℃에서 1시간 동안 소결된 시편들의 BSE(back scattered electron) 사진으로, 대부분 뚜렷한입계 파괴가 나타났고 일부 결정립에서는 입내 파괴 현상이 나타남을 확인할 수 있었다. Y0를 첨가한 시편의 경우 첨가하지 않은 시편과 비교하여 결정립의 성장이 뚜렷하게 나타났으며 생성된 이차상은 결정립계 및결정립계 삼중점에 위치하고 있고 YQ3의 첨가량이 증가할수록 그 양이 증가함을 알 수 있었다. Fig.
5는 l, 900℃에서 1시간 동안 소결된 시편들의 BSE(back scattered electron) 사진으로, 대부분 뚜렷한 입계 파괴가 나타났고 일부 결정립에서는 입내 파괴 현상이 나타남을 확인할 수 있었다. ¥0를 첨가한 시편의 경우 첨가하지 않은 시편과 비교하여 결정립의 성장이 뚜렷하게 나타났으며 생성된 이차상은 결정립계 및 결정립계 삼중점에 위치하고 있고 AO, 의 첨가량이 증가할수록 그 양이 증가함을 알 수 있었다. Fig.
8에 나타내었다. 소결 시간이 증가함에 따라 뚜렷한 열전도도의 향상을 보여주고 있으며 5시간 소결된 경우 1시간 소결의 경우보다 20% 이상 열전도도가 향상되었다. 이러한 결과는 Fig.
이러한 이차상은 결정립계와 결정립 삼중점에 형성되며 AIN 격자 내부로 산소가 용해되는 것을 방해함.으로써 열전도도를 향상시키는 것을 알 수 있었고 또한 소결 시간의 증가는 결정립 크기를 증가시킬 뿐만 아니라, 상대적으로 낮은 열전도도를 갖는 이차상의 휘발을 유발함으로써 열전도도를 향상시키는 것을 알 수 있었다.
참고문헌 (12)
G.A. Slack, "Nonmetallic crystals with high thermal conductivity," J. Phys. Chem. Solids 34 (1973) 321
M. Kasori and F. Ueno, "Thermal conductivity improvement of YAG added AlN ceramics in the grain boundary elimination process," J. Euro. Ceram. Soc. 15 (1995) 435
K. Komeya, H. Inoue and A. Tsuge, "Effect of various additives on sintering of aluminum nitride," Yogyo- Kyokaishi 93 (1985) 41
K. Komeya, H. Inoue and A. Tsuge, "Role of Y $_2$ O $_3$ and SiO $_2$ additions in sintering of AlN," J. Am. Ceram. Soc. 54 (1974) 411
A.V. Virkar, T.B. Jackson and R.A. Cutler, "Thermodynamic and kinetic effects of oxygen removal on the thermal conductivity of aluminum nitride," J. Am. Ceram. Soc. 72 (1989) 2031
G. Pezzotti, A. Nakahira and M. Tajika, "Effect of extended annealing cycles on the thermal conductivity of AlN/Y $_2$ O $_$ ceramics," J. Euro. Ceram. Soc. 20 (2000) 1319
L. Qiao, H. Zhou, H. Xue and S. Wang, "Effect of Y $_2$ O $_3$ on low temperature sintering and thermal conductivity of AlN ceramics," J. Euro. Ceram. Soc. 23 (2003) 61
S. Mitra, G. Dutta and I. Dutta, "Effect of heat treatment on the microstructure and properties of dense AlN sintered with Y $_2$ O $_3$ additions," J. Am. Ceram. Soc. 78[9] (1995) 2335
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