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문제 정의
- 이외에도 커피의 배전 정도에 따른 분석(13), 커피의 종류에 따른 이화학적 성분 및 GC에 의한 향기 성분 분석(14), 추출 수율에 관한 분석(15), 커피 보관 시 산패에 따른 향미 변화 분석(16) 등 커피에 대한 논문이 국내외적으로 발표되고 있으며 커피 이외에도 빵, 과일 및 채소류, 유지류 등 식품 중 PAHs에 대한 연구가 진행되었다(17-20). 본 연구는 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법의 두 가지 전처리 방법에 따라 PAHs의 회수율을 확인하고 분석 방법을 확립하기 위하여 실행되었다.
제안 방법
- HPLC-fluorescence detector의 검량선 작성은 7종의 PAHs 혼합표준용액을 사용하여 acetonitrile로 정용하여 500 µg/kg 농도로 조제한 후 이를 희석하여 0.25, 0.5, 1, 5, 10, 20, 50, 100 µg/kg의 혼합표준용액을 조제하였다.
- Louis, MO, USA)사 제품을 사용하였다. PAHs 검출에 사용된 HPLC는 Dionex P680 series HPLC(Sunnyvale, CA, USA)를 형광검출기(FLD)는 Waters 474 scanning fluorescence detector(Waters, Milford, MA, USA)를 사용하였고, 컬럼은 Supelguard LC-18(Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 장착한 Supelcosil LC-PAH column(Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 사용하여 분석하였다.
- PAHs 분석은 HPLC-FLD로 Dionex P680 series HPLC를 사용 하였고 Waters 474 scanning fluorescence detector를 통하여 검출 하였다. 컬럼은 Supelguard LC-18(Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 장착한 Supelcosil LC-PAH column(25 cm×4.
- Clean up 단계에서 사용한 SPE cartridge로 Soxhlet 추출법에서는 silica cartridge를 사용하였고, 액/액 추출법에서는 florisil cartridge를 사용하였다. PAHs를 효과적으로 정제하기 위해 두 전처리 방법에서 각각 극성인 florisil cartridge와 silica cartridge를 사용하였다. florisil cartridge에 비하여 조금 더 비극성인 silica cartridge가 전체적인 용출속도가 느리므로 짧은 시간에 효과적으로 분리, 정제하기에는 florisil cartridge가 더 효과적이다.
- 본 실험은 PAHs 검출 시 국내에서 주로 사용되는 액/액 추출법과 Soxhlet 추출법을 이용하여 진행하였다. Soxhlet 추출법은 Soxhlet 추출과정 후에 비누화를 시켜 clean up 단계를 거쳐 분석을 하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane 을 이용하여 추출하고 clean up 단계를 거쳐 분석을 하였다. Clean up 단계에서 사용한 SPE cartridge로 Soxhlet 추출법에서는 silica cartridge를 사용하였고, 액/액 추출법에서는 florisil cartridge를 사용하였다.
- 2을 통해 나타내었다. Soxhlet 추출법을 이용하여 추출한 후 비누화시켜 SPE cartridge로 silica cartridge를 사용하여 효과적으로 정제하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane을 이용하여 추출하고 florisil cartridge로 clean up 시킨 후 각각 HPLC-FLD를 사용하여 분석하였다. 이러한 두 가지 방법으로 진행된 실험의 결과 90% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[a]A, Chrys이었고, 80% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액추출법의 B[b]F, B[k]F, B[a]P, DB[a,h]A과 Soxhlet 추출법의 B[a]A, Chrys으로 나타났으며, 그 외에는 약 70% 정도의 회수율을 나타내었다.
- 전처리과정에는 용매 추출(진탕·혼합 또는 Soxhlet 추출), 비누화(KOH·ethanol 용액), 액/액 추출법(cyclohexane 또는 hexane), 정제단계가 포함되어 있다. 본 실험에서 사용된 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법의 두가지 방법도 각 단계별로 나누어 진행되었다. Garcia-Falcon등(1)은 7종류의 인스턴트 커피로 PAH의 빠른 검출과 clean up 단계의 최소화를 연구하였고 Houessou등(9-11)은 추출법, 비누화, clean up등의 시료 전처리 방법을 다르게 하여 분석한 결과를 발표하였다.
- 25%로 바로 비누화시킨 후 액/액 추출법을 이용하여 전처리 한 방법의 회수율이 다소 높았으며, Soxhlet 추출법과 같은 여러 단계의 전처리 과정을 거치게 되며 생기는 손실과 전처리 과정에 소비되는 시간을 줄일 수 있었다. 원두를 분쇄하여 7종의 PAHs 표준물질과 내부표준물질(3-Methylcholanthrene) 표준 용액을 시료에 첨가하고 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법의 두 가지 방법으로 전처리하여 얻은 크로마토그램은 각각 Figs. 3, 4와 같다.
- 원두커피의 PAHs 분석을 위한 시료 전처리는 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법 두 가지로 하였다. 두 방법의 간단한 모식도는 Fig.
- 5, 1, 5, 10, 20, 50, 100 µg/kg의 혼합표준용액을 조제하였다. 조제한 혼합표준용액은 농도 별로 분석하여 검량선을 작성하였다.
- 컬럼은 Supelguard LC-18(Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 장착한 Supelcosil LC-PAH column(25 cm×4.6 mm, I.D. particle size 5 µm)을 사용하였다.
대상 데이터
- 3-methylcholanthrene은 내부표준물질로 Supelco(Supelco, Bellefonte, PA, USA)사 제품을 사용하여 acetonitrile에 30 µg/kg으로 조제하여 사용하였다.
- 본 실험에서 사용된 커피는 robusta 품종으로 자연 건조된 cherry AB(screen 15) 인도산 원두를 선정하였으며 시료는 분쇄기(FM-909TI, Hanil Co., Seoul, Korea)로 분쇄하여 분석에 사용하였다. 시약(acetone, acetonitrile, ethanol, cyclohexane, n-hexane, water 등)은 HPLC용(Burdick and Jackson, Muskegon, MI, USA)을 사용하였다.
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분석물질
분석대상물질은 benzo[a]anthracene, chrysene, benzo[b]fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[a]pyrene, dibenzo[a,h]anthracene, benzo[g,h,i]perylene의 7종의 PAHs로 Fig. 1에 나타내었다. 3-methylcholanthrene은 내부표준물질로 Supelco(Supelco, Bellefonte, PA, USA)사 제품을 사용하여 acetonitrile에 30 µg/kg으로 조제하여 사용하였다.
- 카트리지는 silica cartridge(Supelco, Bellefonte, PA, USA)와 florisil cartridge(Waters, Milford, MA, USA)를 사용하였다. 수분 제거 목적으로 사용된 anhydrous sodium sulfate는 Merck(Merck, Darmstadt, Germany)사 제품을 사용하였으며 비누화에 사용된 potassium hydroxide(KOH)는 Sigma(Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA)사 제품을 사용하였다. PAHs 검출에 사용된 HPLC는 Dionex P680 series HPLC(Sunnyvale, CA, USA)를 형광검출기(FLD)는 Waters 474 scanning fluorescence detector(Waters, Milford, MA, USA)를 사용하였고, 컬럼은 Supelguard LC-18(Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 장착한 Supelcosil LC-PAH column(Supelco, Bellefonte, PA, USA)을 사용하여 분석하였다.
- , Seoul, Korea)로 분쇄하여 분석에 사용하였다. 시약(acetone, acetonitrile, ethanol, cyclohexane, n-hexane, water 등)은 HPLC용(Burdick and Jackson, Muskegon, MI, USA)을 사용하였다. 카트리지는 silica cartridge(Supelco, Bellefonte, PA, USA)와 florisil cartridge(Waters, Milford, MA, USA)를 사용하였다.
- 시약(acetone, acetonitrile, ethanol, cyclohexane, n-hexane, water 등)은 HPLC용(Burdick and Jackson, Muskegon, MI, USA)을 사용하였다. 카트리지는 silica cartridge(Supelco, Bellefonte, PA, USA)와 florisil cartridge(Waters, Milford, MA, USA)를 사용하였다. 수분 제거 목적으로 사용된 anhydrous sodium sulfate는 Merck(Merck, Darmstadt, Germany)사 제품을 사용하였으며 비누화에 사용된 potassium hydroxide(KOH)는 Sigma(Sigma-Aldrich, St.
이론/모형
- Soxhlet 추출법은 Soxhlet 추출과정 후에 비누화를 시켜 clean up 단계를 거쳐 분석을 하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane 을 이용하여 추출하고 clean up 단계를 거쳐 분석을 하였다. Clean up 단계에서 사용한 SPE cartridge로 Soxhlet 추출법에서는 silica cartridge를 사용하였고, 액/액 추출법에서는 florisil cartridge를 사용하였다. PAHs를 효과적으로 정제하기 위해 두 전처리 방법에서 각각 극성인 florisil cartridge와 silica cartridge를 사용하였다.
- 본 실험은 PAHs 검출 시 국내에서 주로 사용되는 액/액 추출법과 Soxhlet 추출법을 이용하여 진행하였다. Soxhlet 추출법은 Soxhlet 추출과정 후에 비누화를 시켜 clean up 단계를 거쳐 분석을 하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane 을 이용하여 추출하고 clean up 단계를 거쳐 분석을 하였다.
성능/효과
- 이러한 두 가지 방법으로 진행된 실험의 결과 90% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[a]A, Chrys이었고, 80% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액추출법의 B[b]F, B[k]F, B[a]P, DB[a,h]A과 Soxhlet 추출법의 B[a]A, Chrys으로 나타났으며, 그 외에는 약 70% 정도의 회수율을 나타내었다. 7종의 총 PAHs 회수율은 각각 Soxhlet 추출법은 74.25%이고 액/액 추출법 77.08%로 많은 차이를 보이진 않았지만 액/액 추출법이 더 높은 회수율을 나타내었다. 두 방법 모두에서 Chrys의 회수율이 가장 높았으며, 두 가지 방법을 비교하여 실험한 결과 많은 차이를 보이지는 않았지만 Soxhlet 추출법보다 액/액 추출법이 전처리에 소비되는 시간을 줄일 수 있었으며 또한 액/액 추출법에서 표준물질의 회수율도 높게 나타났다.
- 47%로 가장 낮은 회수율을 보였다. 내부표준물질을 첨가하여 얻은 회수율 결과는 액/액 추출법이 72.97%, Soxhlet 추출법이 78.87%로 많은 차이를 보이진 않았지만 표준물질의 회수율과는 다르게 Soxhlet 추출법의 회수율이 조금 높게 나타났다. 내부표준물질은 DB[a,h]A와 B[g,h,i]P 사이에 나타나므로 두 peak와 겹쳐져 회수율의 변화를 줄 수 있을 것으로 생각된다.
- 08%로 많은 차이를 보이진 않았지만 액/액 추출법이 더 높은 회수율을 나타내었다. 두 방법 모두에서 Chrys의 회수율이 가장 높았으며, 두 가지 방법을 비교하여 실험한 결과 많은 차이를 보이지는 않았지만 Soxhlet 추출법보다 액/액 추출법이 전처리에 소비되는 시간을 줄일 수 있었으며 또한 액/액 추출법에서 표준물질의 회수율도 높게 나타났다.
- 원두 시료를 액/액 추출법과 Soxhlet 추출법으로 전처리 한 후 분석하여 얻은 결과는 Table 2에 나타내었다. 실험방법의 회수율 평가를 위해 커피시료에 내부표준물질(IS)과 standard 물질을 직접 spike한 후 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법으로 각각 전처리하여 내부표준물질(IS)의 회수율과 standard의 회수율을 비교하였을 때 7종 PAHs 각각의 회수율은 Soxhlet 추출법에 비하여 액/액 추출법으로 전처리 한 것에서 모두 높게 나타났으며, 액/액추출법으로 전처리 한 7종의 PAHs 회수율은 78.68-96.28%을 보였고, 상대표준편차(RSD)는 0.61-4.20%를 보였다. 전체 7종의 PAHs 중에 Chrys 회수율은 96.
- 내부표준물질은 DB[a,h]A와 B[g,h,i]P 사이에 나타나므로 두 peak와 겹쳐져 회수율의 변화를 줄 수 있을 것으로 생각된다. 이러한 결과로 액/액 추출법을 이용한 방법이 Soxhlet 추출법에 비하여 PAHs를 검출하는데 다소 효율적일 것으로 생각된다.
- florisil cartridge에 비하여 조금 더 비극성인 silica cartridge가 전체적인 용출속도가 느리므로 짧은 시간에 효과적으로 분리, 정제하기에는 florisil cartridge가 더 효과적이다. 이러한 과정의 결과 7종 PAHs 총 회수율은 액/액 추출법과 Soxhlet 추출법 각각 77.08%, 74.25%로 바로 비누화시킨 후 액/액 추출법을 이용하여 전처리 한 방법의 회수율이 다소 높았으며, Soxhlet 추출법과 같은 여러 단계의 전처리 과정을 거치게 되며 생기는 손실과 전처리 과정에 소비되는 시간을 줄일 수 있었다. 원두를 분쇄하여 7종의 PAHs 표준물질과 내부표준물질(3-Methylcholanthrene) 표준 용액을 시료에 첨가하고 Soxhlet 추출법과 액/액 추출법의 두 가지 방법으로 전처리하여 얻은 크로마토그램은 각각 Figs.
- Soxhlet 추출법을 이용하여 추출한 후 비누화시켜 SPE cartridge로 silica cartridge를 사용하여 효과적으로 정제하였으며, 액/액 추출법은 먼저 비누화를 시킨 후 n-hexane을 이용하여 추출하고 florisil cartridge로 clean up 시킨 후 각각 HPLC-FLD를 사용하여 분석하였다. 이러한 두 가지 방법으로 진행된 실험의 결과 90% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액 추출법의 B[a]A, Chrys이었고, 80% 이상의 회수율을 보인 것은 액/액추출법의 B[b]F, B[k]F, B[a]P, DB[a,h]A과 Soxhlet 추출법의 B[a]A, Chrys으로 나타났으며, 그 외에는 약 70% 정도의 회수율을 나타내었다. 7종의 총 PAHs 회수율은 각각 Soxhlet 추출법은 74.
- 20%를 보였다. 전체 7종의 PAHs 중에 Chrys 회수율은 96.28%로 표준물질 중에 가장 높았으며 B[g,h,i]P 회수율은 78.68%로 가장 낮았다. Soxhlet 추출법으로 전처리 한 PAHs의 회수율은 67.
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