[논문]고액용융성장법을 이용한 YBCO 단결정 제조

한상철; 이정필; 박병철; 정년호; 박병준; 정세용; 한영희; 성태현

doi:10.4313/jkem.2009.22.10.860

고액용융성장법을 이용한 YBCO 단결정 제조
YBCO Bulk Superconductors Prepared by Solid-liquid Melt Growth 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.22 no.10, 2009년, pp.860 - 863

한상철 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 이정필 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 박병철 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 정년호 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 박병준 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 정세용 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 한영희 (한국전력공사 전력연구원 녹색성장연구소) , 성태현 (한양대학교 공과대학 전기공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

YBCO bulks with fine $Y_2BaCuO_5$(Y211) particles have been prepared by the top-seed modified powder melting process method, Solid-Liquid Melt Growth(SLMG), with $Y_2O_3$, $BaCuO_2$ and CuO mixing precursor. By using $Y_2O_3$ instead of $Y_2BaCuO_5$ as precursor, the processing became to be simpler and cheaper than the current powder melting process. The microstructures, trapped field and critical current density of the various conditioned YBCO bulks have been analyzed and the effect of Pt additive was studied. The different trapped magnetic field values of the several samples have been explained in the viewpoint of their microstructures. The fabrication of large-sized YBCO single domain has been conducted.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 우수한 초전도 특성 및 경제성을 갖는 고온 초전도 단결정 제조방법을 확립하기위해 기존에 개발되었던 SLMG 방법[6,7]의 조성과 열처리방법을 변화시키고 종자결정성장법과 결합하여 개선된 방법을 개발하였다. 새로운 조성인 0.
종자는 Y123 초전도체보다 포정온도가 높은 Sm 종자(Seed)를 이용하였으며, MgO 기판 위에 성형체를 놓고 성형체의 상면과 Seed의 c축이 수직하도록 올려놓은 후 결정을 성장시켰다. 열처리 공정은 단결정 성장에 중요인자로 작용하는 여러 변수를 적용하여 최적의 열처리 조건을 찾고자 하였다. 열처리후 표면 조직이 잘 성장된 시편에 한하여 초전도 성질을 부여하기 위해 적정 산소열처리 공정을 적용하였으며, 주입 산소량은 0.

가설 설정

그림 5. Sm123 종자-SLMG법으로 제조된 Y123 초전도체의 (a) 종자 하부와 (b) 종자와 성장한 단결정 가장자리 중간 부위의 미세구조.

제안 방법

0.9Y₂O₃ + 2.4BaCuO₂ + CuO 전구체 분말의 최적 초기용융온도(partial melting temperature)를 결정하기위해 지름 2 cm의 압축 성형 시편을 1040℃와 1050℃에서 각각 30분씩 용융시킨 후 1020℃에서 980℃까지 시간당 1℃의 속도로 냉각하였다. 내부 미세조직 관찰결과 1050℃에서는 충분한 용융이 일어났으며 비교적 미세한 Y211이 관찰되었지만 1040℃에서는 충분한 용융이 일어나지 않았다.
그림 2. Sm123 종자를 사용하여 승온시 900℃에서 3시간 유지시키지 않고 SLMG 법으로 제조된 Y123 초전도체의 외관과 미세구조.
4BaCuO₂ + CuO을 고순도 알콜과 혼합후 planatry mill을 이용하여 20분간 mixing하였다. 고순도 알콜을 충분히 건조시킨 분말을 지름 2 cm인 금형에 넣고 유압프레스를 이용 단축 방향으로 가압하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체는 CIP(Cold Isostatic press)처리를 하였다.
산소 열처리 후 77 K 액체질소에서 Nd계 0.4 Tesla Magnet을 이용하여 field cooling 한 후 magnet을 제거하고 gauss meter를 이용하여 YBCO 초전도 단결정의 포획 자장량을 측정하였으며, 미세조직은 광학현미경을 이용하여 관찰하였다.
본 연구에서는 우수한 초전도 특성 및 경제성을 갖는 고온 초전도 단결정 제조방법을 확립하기위해 기존에 개발되었던 SLMG 방법[6,7]의 조성과 열처리방법을 변화시키고 종자결정성장법과 결합하여 개선된 방법을 개발하였다. 새로운 조성인 0.9Y₂O₃ + 2.4BaCuO₂ + CuO 조성과 Sm123 종자를 이용한 고액용융성장법으로 초전도 단결정을 제조하고 미세구조와 초전도특성 평가를 통해 타 제조방법과의 장단점을 비교하여 개선된 초전도 단결정 제조방법을 제시하고자 한다.
열처리 공정은 단결정 성장에 중요인자로 작용하는 여러 변수를 적용하여 최적의 열처리 조건을 찾고자 하였다. 열처리후 표면 조직이 잘 성장된 시편에 한하여 초전도 성질을 부여하기 위해 적정 산소열처리 공정을 적용하였으며, 주입 산소량은 0.05 ℓ/min량으로 산소열처리를 하였다.
고순도 알콜을 충분히 건조시킨 분말을 지름 2 cm인 금형에 넣고 유압프레스를 이용 단축 방향으로 가압하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체는 CIP(Cold Isostatic press)처리를 하였다.
제조된 시편에 초전도 특성을 부여하고 단결정의 포획자장 특성을 알아보기 위해 450℃에서 50시간 동안 산소열처리를 하였다.

대상 데이터

종자는 Y123 초전도체보다 포정온도가 높은 Sm 종자(Seed)를 이용하였으며, MgO 기판 위에 성형체를 놓고 성형체의 상면과 Seed의 c축이 수직하도록 올려놓은 후 결정을 성장시켰다. 열처리 공정은 단결정 성장에 중요인자로 작용하는 여러 변수를 적용하여 최적의 열처리 조건을 찾고자 하였다.

이론/모형

4. Macro-structure and trapped field of Y123 superconductor fabricated by Sm123 seeded-SLMG method.
3. Top view and microstructure of Y123 superconductor fabricated by Sm123 seeded-SLMG method with the holding time of 3 hour at 900℃ on heating.

성능/효과

0.9Y₂O₃ + 2.4BaCuO₂ + CuO 의 임계전류 밀도는 현재 생산되고 있는 초전도 단결정과 거의 유사한 값을 갖는다. 향후 보다 우수한 대면적의 초전도 단결정 제조를 위해서는 열처리 조건에 관한 연구가 이루어져야할 것으로 생각된다.
그림 4는 승온중에 900℃에서 3시간 유지시킨 공정을 거쳐서 제조된 Y123 단결정의 표면 구조와 포획자장 특성을 나타낸 것이다. 77 K 액체질소에서 Nd계 0.45 Tesla Magnet을 이용하여 측정한결과 최대 포획자장은 0.16 Tesla의 결과를 나타내었으며, 이는 기존의 결과들에 비해 매우 높은 포획 자장량을 보이는 것으로 내부의 미세하고 고르게 분포되어있는 Y211 때문으로 판단된다. 또한 Infiltration Method으로 단결정 제조시 나타나는 현상인 Seed 하부에서의 포획자장 특성 저하 문제[3]가 나타나지 않았음을 알 수 있다.
900℃에서 3시간 유지시킨 시편이 900℃에서 유지시키지 않은 시편보다 표면조직상 성장이 잘 이루어졌음을 육안상으로 확연하게 알 수 있다. 각각의 공정으로 제조된 단결정의 미세조직을 관찰한 결과 그림 2와 3에서 보듯이 900℃에서 3시간 유지한 단결정의 미세조직과 900℃에서 유지하지 않았던 단결정의 미세조직은 내부에 존재하는 Y211의 입도 및 분포에서 확연한 차이를 나타내었다. 900℃에서 3시간 유지시킨 열처리 공정을 거친 단결정이 그렇지 않은 시편보다 Y211의 입도가 더 미세하며 그 분포역시 더 균일함을 알 수 있다.
그림 6은 종자와 성장한 결정 끝단의 중간에 위치한 단결정부분의 미세조직이다. 기존의 초전도 단결정 제조방법인 TSMG방법 보다 Y211의 입도가 더 미세하며 고르게 분포되어 있음을 알 수 있으며, 물결무늬 모양의 불규칙한 선들이 존재한다. 이러한 선들의 정확한 생성원인은 아직까지 밝혀지지 않았지만 초전도특성이 매우 우수한 넥상스사에서 제조된 시편에서 종종 관찰된다.

후속연구

4BaCuO₂ + CuO 의 임계전류 밀도는 현재 생산되고 있는 초전도 단결정과 거의 유사한 값을 갖는다. 향후 보다 우수한 대면적의 초전도 단결정 제조를 위해서는 열처리 조건에 관한 연구가 이루어져야할 것으로 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	기존에 사용되는 YBCO 고온초전도 단결정 제조 방법은?	기존의 제조방법에 의해 제조된 단결정에 비해 특성이 우수하고, 제조 비용면에서 경제성이 높으며, 대량생산이 용이한 제조방법에 대한 연구가 진행 중이다. 기존 YBCO 고온초전도 단결정 제조에는 TSMG(Top Seed Melt Growth)[1], Infiltration Method[2,3], QMG(Quench and Melt Growth)[4], PMP(Powde Melt Process)[5] 방법 등이 이용되어 졌고, 이 중에서 TSMG법이 단순한 공정으로 인하여 가장 널리 사용되고 있으나 이 방법은 고온초전도 단결정의 특성을 결정짓는 Y211의 미세화에 한계를 가지며 고가의 Y123나 Y211 전구체분말을 사용하기 때문에 제조 원가 상승의 부담이 있어서 고온 초전도 단결정의 활용범위를 제한하는 요소가 되고 있다. Y211의 미세화 시키는 제조방법으로 Infiltration Method이 있으나 다른 제조방법에 비해 제조비용과 공정 면에서 효율성이 떨어지고, Seed하부에서 초전도 단결정의 특성이 저하되는 단점을 갖는다.
	Infiltration Method의 단점은?	기존 YBCO 고온초전도 단결정 제조에는 TSMG(Top Seed Melt Growth)[1], Infiltration Method[2,3], QMG(Quench and Melt Growth)[4], PMP(Powde Melt Process)[5] 방법 등이 이용되어 졌고, 이 중에서 TSMG법이 단순한 공정으로 인하여 가장 널리 사용되고 있으나 이 방법은 고온초전도 단결정의 특성을 결정짓는 Y211의 미세화에 한계를 가지며 고가의 Y123나 Y211 전구체분말을 사용하기 때문에 제조 원가 상승의 부담이 있어서 고온 초전도 단결정의 활용범위를 제한하는 요소가 되고 있다. Y211의 미세화 시키는 제조방법으로 Infiltration Method이 있으나 다른 제조방법에 비해 제조비용과 공정 면에서 효율성이 떨어지고, Seed하부에서 초전도 단결정의 특성이 저하되는 단점을 갖는다. Y211/BaCuO2/CuO 전구체 분말을 사용하는 PMP 방법은 제조 공정은 용이하나 Y211을 이용함으로 제조비용이 많이 드는 단점을 갖는다.
	Y211/BaCuO2/CuO 전구체 분말을 사용하는 Powde Melt Process방법의 장단점은?	Y211의 미세화 시키는 제조방법으로 Infiltration Method이 있으나 다른 제조방법에 비해 제조비용과 공정 면에서 효율성이 떨어지고, Seed하부에서 초전도 단결정의 특성이 저하되는 단점을 갖는다. Y211/BaCuO2/CuO 전구체 분말을 사용하는 PMP 방법은 제조 공정은 용이하나 Y211을 이용함으로 제조비용이 많이 드는 단점을 갖는다.

참고문헌 (7)

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H. Fang and K. Ravi-Chandar, "Fabrication of Y123 disk by the seeded infiltration and growth method", Physica C, Vol. 340, p. 261, 2000.

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한상철, 정년호, 한영희, 성태현, "용융침투성장법을 이용한 YBCO 단결정 제조", 전기전자재료학회논문지, 20권, 6호, p. 550, 2007.

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V. Pavate, L. B. Williams, and P. J. McGinn, "Effects of platinum and oxygenation on microstructure in $YBa_{2}Cu_{3}O_{7}-\delta/Y_{2}BaCuO_{5}$ ", J. Electron. Mater., Vol. 23, p. 1131, 1994.

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C. Varanasi, S. Sengupta, P. J. McGinn, and D. Shi, "An alternative method to introduce fine $Y_{2}BaCuO_{5}$ precipitates into $YBa_{2}Cu_{3}O_{x}$ with enhanced flux pinning", Appl. Supercond., Vol. 2, p. 117, 1994.

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