[논문]GC/MS를 이용한 담배연기중 Melamine과 Cyanuric Acid 분석

곽호근; 이수현; 임흥빈

GC/MS를 이용한 담배연기중 Melamine과 Cyanuric Acid 분석
Analysis of Melamine and Cyanuric Acid in Cigarette Mainstream Using GC/MS 원문보기

한국연초학회지 = Journal of the Korean society of tobacco science, v.31 no.2, 2009년, pp.107 - 114

곽호근 (충북대학교 농업생명환경대학 특용식물학과) , 이수현 (충북대학교 농업생명환경대학 특용식물학과) , 임흥빈 (충북대학교 농업생명환경대학 특용식물학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we investigated the existence of melamine and cyanuric acid in cigarette smoke because leaf tobacco contains lots of nitrogen compounds and they are capable of pyrolytic synthesis while smoking. The extraction and derivatization conditions of two compounds were performed according to the procedure of U.S. Food and Drug Administration(FDA). Ky3R4F as reference cigarette was smoked on ISO condition(Puff volumne : 35 ml, duration : 60 sec, Interval : 2 sec). Compared with the results Ky3R4F and standard solution, retention time of two compounds was not corresponded. As a result, we concluded that melamine and cyanuric acid were not existed in cigarette smoke.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

따라서 잎담배의 열분해와 생합성 과정 중에서 urea와같은 함질소 화합물이 담배연기 중 melamine과 cyanuric acid로 이행될 가능성이 있지만, 아직 두 성분에 관한 연구는 미비하다. 따라서 본 연구에서는 표준담배를 ISO조건에서 연소하고, GC/MS를이용하여 담배연기 중 melamnie과 cyanuric acid의존재에 대하여 연구하였다.
본 연구에서는 풍부한 질소함량을 가진 담배가 연소 시 열에 의한 합성이나 열분해로 인해 melamine과 cyanuric acid가 연기로서의 이행되는 지를 분석하기 위해 GC/MS를 이용하여 담배연기중 두 성분에 대한 성분 분석을 수행하였다. 이들 성분은 미국 FDA 방법을 참고하여 추출 및 유도 체화하였다.

제안 방법

Melamine과 cyanuric acid의 정량을 위한 검량선을 작성하기 위해, 각각의 표준시약을 diethylamine/ water(20:80) 용액에 0.05, 0.1, 0.2, 0.4 μg/ml 의 농도로 희석하여, 전처리 과정을 거친 후 분석하였다.
25 μm firm thickness, J&W, USA)를 이용하였고, MS분석은 Electron Impact Ionization(EI) 방법으로 분석 하였다. 그 밖의 GC와 MS조건은 기존 Agilent사의 분석조건(Agilent, 2008)을 수정하여 사용하였고, 그 조건은 Table 2과 같다.
시료의 200 μl을 취하여, 질소 가스를 이용해 완전 농축을 시킨 후, 200 μl의 Pyridine을첨가해 준 뒤, 유도체화를 위한 1 % TMCS로 된 BSTFA를 200μl 첨가하고, ISTD stock solution (2,4-diamino-4-chloropyridine, 5 ug/ml in pyridine)을 100 μl 첨가한다.
표준담배(Ky3R4F)는 흡연 전에 상대습도 60 ± 3 %, 온도 22 ± 1 ℃의 조화실에서 48시간 이상 조화시킨 후 사용하였고, 담배 연기 포집은 Cerulean(UK)사의 자동흡연장치(ASM 500, Liner type)을 사용하여, 표준담배 5개피를 ISO 표준흡연 조건(흡연 부피 : 35 ml, 흡연 주기 : 60초, 흡연 시간 : 2초)에서 연소시키고, 연기응축물은 44 mm Cambridge Filter Pad로 포집하였다.
회수율 시험은 추출용매에 표준용액을 3단계의 농도로 조제하고, 유도체화 과정을 거쳐 3회 반복 하여 분석하였다.

대상 데이터

Melamine, 2,6-diamino-4-chloro-pyrimidine, pyridine 등은 Aldrich(USA)사의 제품을 사용하였고, cyanuric acid는 TCI America(Japan)사의 제품을 사용하였다. 1 % TMCS(trimethylchlorosilane) 로 된 BSTFA(bistrifluoroacetamide)는 Supelco(USA)사의 제품을 사용하였고 , diethylam ine은 Junsei(Japan)사 제품, acetonitrile은 Merck(Germany)의 제품을 사용하였다. 실험에 사용된 표준담배 (Ky3R4F)는 Kentuky대학(USA)으로부터 직접 구입하여 실험에 사용하였다.
Melamine, 2,6-diamino-4-chloro-pyrimidine, pyridine 등은 Aldrich(USA)사의 제품을 사용하였고, cyanuric acid는 TCI America(Japan)사의 제품을 사용하였다. 1 % TMCS(trimethylchlorosilane) 로 된 BSTFA(bistrifluoroacetamide)는 Supelco(USA)사의 제품을 사용하였고 , diethylam ine은 Junsei(Japan)사 제품, acetonitrile은 Merck(Germany)의 제품을 사용하였다.
1 % TMCS(trimethylchlorosilane) 로 된 BSTFA(bistrifluoroacetamide)는 Supelco(USA)사의 제품을 사용하였고 , diethylam ine은 Junsei(Japan)사 제품, acetonitrile은 Merck(Germany)의 제품을 사용하였다. 실험에 사용된 표준담배 (Ky3R4F)는 Kentuky대학(USA)으로부터 직접 구입하여 실험에 사용하였다.

이론/모형

Column은 DB-5ms(30 m × 0.25 mm ID, 0.25 μm firm thickness, J&W, USA)를 이용하였고, MS분석은 Electron Impact Ionization(EI) 방법으로 분석 하였다.
시료의 추출과정은 미국 FDA의 추출방법(FDA, 2009)을 참고하여 수행하였고, Table 1과 같다. 연기 포집이 끝난 Pad에 추출용매 20 ml(10:40:50/ diethylamine:water:acetonitrile)을 첨가하여 30분간 초음파 처리한 다음 0.
본 연구에서는 풍부한 질소함량을 가진 담배가 연소 시 열에 의한 합성이나 열분해로 인해 melamine과 cyanuric acid가 연기로서의 이행되는 지를 분석하기 위해 GC/MS를 이용하여 담배연기중 두 성분에 대한 성분 분석을 수행하였다. 이들 성분은 미국 FDA 방법을 참고하여 추출 및 유도 체화하였다. 흡연은 표준담배(Ky3R4F)를 사용하여, ISO 조건하에 연기를 포집 하였다.

성능/효과

1에 나타냈다. 상관계수(R 2 )의 값이 melamine은 0.998, cyanuric acid은 0.999로 높은 직선성을 나타내었고, 두 성분의 chromatogram의 area 값은 농도에 따라 상대적인 비율을 잘 나타내었다. 정밀도와 정확성을 위한 회수율 시험에 대한 결과는 Table 3에 나타내었다.
이 결과, 표준용액에 비해 두 성분의 뚜렷한 증가를 보이지 않는 것을 확인하였다.
Ky3R4F 표준담배의 시료에서 두 성분에 대한 이온이 검출되지 않았다. 이 결과들은 담배의 생산과정 중 첨가제인 urea와 연기성분인 hydrogen cyanide와 같은 질소 화합물이 담배가 연소 시 열분해나 합성으로 인하여 melamine과 cyanuric acid가 합성되어 연기로 이행되지 않음을 나타내는 결과라고 판단하였다.
흡연은 표준담배(Ky3R4F)를 사용하여, ISO 조건하에 연기를 포집 하였다. 정량을 위한 검량선의 상관계수(R 2 )는 melamine은 0.998, cyanuric acid은 0.999의 높은 직선성을 나타냈으며, 회수율은 melamine과 cyanuric acid 각각 98.79 %와 83.65 %이었다. 표준담배(Ky3R4F) 담배연기를 분석한 결과, melamine과 cyanuric acid가 검출되지 않았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Melamine과 cyanuric acid의 분석방법에는 무엇이 있는가?	Melamine과 cyanuric acid의 분석방법으로는 GC-MS를 이용하거나(Yokley et al., 2000), TMS trimethylsilyl group) 유도체화를 시켜 분석하는 방법(Agilent, 2008; FDA, 2009; Li et al., 2009) 또는 GC-MS/MS를 이용하는 방법이 보고되고 있다.(Agilent, 2009) 또한 HPLC(Yokley et al., 2000; Pukkila et al., 1987; Cantu et al., 2000; Ehling et al., 2007), LC-MS(Johes and Patel, 2007) 및 LC-MS/MS(Andersen et al., 2008; Filigenzi et al., 2008) 를 이용한 분석 방법이 있다. 이 외에도 모세관 전기영동(Capillary Electrophoresis)장치를 이용한 분석방법(Yan et al., 2009)과 ELISA Enzyme-Linked Immunosorbent Assay)을 이용하여 분석하는 방법(Garber, 2008)이 연구되었다. 이와 같은 분석방법들에 대한 melamine과 cyanuric acid의 분석은 토양(Yokley et al.
	Melamine은 무엇으로 부터 생성되는가?	Melamine은 3가지의 다른 전구체(urea, dicyandiamide, hydrogen cyanide)로부터 생성된다.이 중에서 urea는 흡열 반응에 의한 분해 후 발열 반응에 의한 중합 과정을 거쳐서 melamine을 생성 한다.
	기존의 분석방법보다 효과적인 melamine과 cyanuric acid에 관한 분석이 필요하게 된 배경은 무엇인가?	, 2008). 가축사료나 분유에서 단백질 함량의 측정이 고전적인 켈달 분석법 등으로 이루어지고 있다. 그러나 이 분석법은 질소원의 질소와 단백질원의 질소에 대한 구별이 어렵기 때문에 단백질을 첨가하기 보다는 질소함량이 높은 melamine을 첨가 하여 인위적인 조작을 하였고, melamine에 의한 파동이 이러한 과정 중에서 비롯되었다. 따라서 기존의 분석방법보다 효과적인 melamine과 cyanuric acid에 관한 분석이 필요하게 되었다(WHO, 2009).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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