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HPLC에 의한 토양내 화약물질 정량분석조건 최적화

Optimization of Analytical Conditions for the Quantification of Explosive Compounds in Soil using HPLC

지하수토양환경 = Journal of soil and groundwater environment, v.14 no.1, 2009년, pp.51 - 60  

조정현 (경원대학교 토목환경공학과) ,  배범한 (경원대학교 토목환경공학과) ,  김계훈 (서울시립대학교 환경원예학과)

초록
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HPLC에 의한 토양내 화약물질의 분석 방법을 최적화하기 위해 현재 실사격 훈련이 진행 중인 군사격장 2곳에서 토양시료를 채취하여 분석 실험을 수행하였다. 토양과 오염물질의 불균일도를 감안하여 segregation constant 와 homogeneity constant를 기준으로 산정한 결과, 화약물질의 분석을 위한 토양시료채취 최소량은 125g 이었다. 그리고 시료 전처리 과정인 추출단계에서 필요한 적정시료량과 추출액의 비율을 CV값에 근거하여 산정한 결과 토양 10g/ACN 20 mL가 가장 효과적이었다. 미국 EPA에서 지정한 화약물질 14종을 모두 분리하기 위한 HPLC의 용리 조건은 RP C18캘럼을 이용하여 칼럼온더 30${\circ}C$일 때, 이동상 구성 및 유량은 isopropanol : acetonitrile : water의 비율 18 : 12 : 70, 유량 0.80mL/min인 경우가 최적이었다. 분석파장 결정을 위해 분석 파장 230nm와 254nm에서의 화약물질 14종에 대한 검출한계 (detection limit)값과 각 화약물질의 UV/VIS스펙트럼을 비교한 결과 254nm보다 230nm일때가 더 적절하였다. 하지만 NB, 2,4-DNT, 2NT, 4NT및 3NT는 분석파장이 UV254nm일때 더 적절하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

A series of experiments was performed to develop an optimized analytical procedure for the analysis of explosives in soil by HPLC with soil samples collected at two live-fire military shooting ranges. The minimum amount of soil to be collected, Wmin, for the analysis of explosive compounds was 125g,...

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

  • 그 결과 토양 10 g /ACN 20 mL이 가장 적절하였다. 토양의 양이 많으면 많을수록 불확실성이 줄어들겠지만, 본 연구에서는 가장 경제적이며 효율적이면서도 대푯값게 근접하며 재현 성을 높이는 것을 주안점으로 두었다. 이와 같은 맥락에서, 14 종의 화약물질 중에서 검출파장도 254 nm보다는 230 nm 에서 검출한계값이 낮은 경우가 많아 새로운 분석 파장으로 제안하게 되었다.
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참고문헌 (16)

  1. 한국수자원공사, 2002, 다략대 사격장내 토양오염 정밀조사를 통한 한탄강 수질예측 및 복원공법연구 

  2. 한국수자원공사, 2005, 군남홍수조절지 건설사업 사격장 피탄지 토양오염 정밀조사 보고서 

  3. Bouvrier, E.S.P. and Oehrle, S.A., 1995, Sample preparation perspectives: SPE method development and troubleshooting, LC . GC 13, 120-125 

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  14. U.S. EPA, 1998b, Health Advisory for 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), Criteria and Standard Division, Office of Drinking Water, Washington, D.C 

  15. US EPA, 2006, SW 846 method 8330b: Nitroaromatics, nitramines and nitrate esters by high performance liquid chromatography (HPLC) 

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