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문제 정의
- 6) 본 논문에서는 알루미늄 기판 위에 에어로졸 데포지션에 의해 성막된 이트리아의 미세구조와 밀착력, 플라즈마 내식성 등에 대하여 조사하고 그 결과들을 고찰하고자 한다.
제안 방법
- 기판과의 밀착력 측정을 위하여, 직경 25 mm, 두께 1 mm의 알루미늄 6061 disk에 두께 10 µm의 이트리아를 성막한 후, 강재로 제작된 지그에 시편의 상·하 고강도 에폭시로 고정시켜 만능시험기 (100THZ727 100TON, Wolpert Wilson Instruments, Aachen, Germany)에 장착한 후 인장시험을 수행하였다.
- 아울러, 시편들의 식각되지 않은 부분과 식각된 부분의 표면조도를 측정하였고, 주사전자현미경을 통하여 표면의 변화를 관찰하였다. 모든 주사전자현미경 시편은 스퍼터링으로 금을 코팅한 후 관찰하였다.
- 상기의 분말을 1000℃ 공기 중에서 2시간 열처리 한 후 에어로졸 데포지션에 사용하였는데, 건식 입도 분석기(Helos & Rodos Windox 5, Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld, Germany)로 측정한 열처리 후 분말의 평균입경 (d50)은 3.01 µm이었다.
- 성막된 시편은 초음파 세척 후에 X선 회절기 (D-Max 2200, Rigaku Co., Tokyo, Japan)를 이용하여 상분석을 수행하였고, 주사전자현미경 (JSM-5800, Jeol Co., Tokyo, Japan)과 투과전자현미경 (JEM-2100F, Jeol)을 통하여 미세구조를 관찰하였다. 시편의 단면은 에폭시로 몰딩 한 후 5 µm, 3 µm, 1 µm 크기의 다이아몬드 페이스트로 연마하여 주사전자현미경으로 관찰하였다.
- 시편의 단면은 에폭시로 몰딩 한 후 5 µm, 3 µm, 1 µm 크기의 다이아몬드 페이스트로 연마하여 주사전자현미경으로 관찰하였다.
- 5% 밀도)와 이트리아 소결체 (99% 밀도)을 사용하였다. 식각 깊이는 표면 조도계 (Alpha step P-11, Tencor Co., Mooresville, NC, USA)를 사용하여 측정하였으며, 서로 다른 위치의 세 지점에서 식각 깊이를 측정하여 그 평균값을 구하였다. 아울러, 시편들의 식각되지 않은 부분과 식각된 부분의 표면조도를 측정하였고, 주사전자현미경을 통하여 표면의 변화를 관찰하였다.
- , Mooresville, NC, USA)를 사용하여 측정하였으며, 서로 다른 위치의 세 지점에서 식각 깊이를 측정하여 그 평균값을 구하였다. 아울러, 시편들의 식각되지 않은 부분과 식각된 부분의 표면조도를 측정하였고, 주사전자현미경을 통하여 표면의 변화를 관찰하였다. 모든 주사전자현미경 시편은 스퍼터링으로 금을 코팅한 후 관찰하였다.
- 평균입경 3.01 µm의 상용 이트리아 분말을 사용하여 에어로졸 데포지션 공정에 의해 치밀한 나노구조를 가진 두께 10 µm의 이트리아 필름을 알루미늄 기판에 3 µm/min의 속도로 성막하였다.
- 플라즈마 식각시험은 비교시편들과 이트리아 성막 시편을1 µm 다이아몬드 페이스트로 연마한 후 포항나노기술집적센터에 의뢰하였는데, 시편들 각각의 일부를 실리콘 웨이퍼로 가리고 식각장비 (BEP-5000 ICP-etching System, SNTek, Gimpo, Korea)에 투입한 후, CF4+O2 플라즈마에 3시간 노출시켜 수행하였다.
대상 데이터
- 기판은 가로, 세로가 각각 8 mm인 두께 1 mm의 알루미늄 6061 합금을 사용하였으며, 8 mm×8 mm의 면에 이트리아가 성막되었다.
- CF4 가스와 O2 가스의 유속은 각각 40 sccm과 10 sccm이었고, 진공도 15 mTorr, 플라즈마 출력은 400 W, 바이어스 출력은 300 W였다. 비교시편들로 쿼츠, 알루미나 소결체 (99% 순도, 98.5% 밀도)와 이트리아 소결체 (99% 밀도)을 사용하였다. 식각 깊이는 표면 조도계 (Alpha step P-11, Tencor Co.
- 원료 분말은 상용 이트리아 분말 (AT grade, H. C. Starck GmbH, Goslar, Germany)이었다. 제조사의 분석에 따르면 이트리아 분말의 순도는 99.
- 시편의 단면은 에폭시로 몰딩 한 후 5 µm, 3 µm, 1 µm 크기의 다이아몬드 페이스트로 연마하여 주사전자현미경으로 관찰하였다. 투과전자현미경 시편은 이온빔 집속 가공기 (FIB, Focused Ion Beam)로 제작하였다. 기판과의 밀착력 측정을 위하여, 직경 25 mm, 두께 1 mm의 알루미늄 6061 disk에 두께 10 µm의 이트리아를 성막한 후, 강재로 제작된 지그에 시편의 상·하 고강도 에폭시로 고정시켜 만능시험기 (100THZ727 100TON, Wolpert Wilson Instruments, Aachen, Germany)에 장착한 후 인장시험을 수행하였다.
데이터처리
- 기판과의 밀착력 측정을 위하여, 직경 25 mm, 두께 1 mm의 알루미늄 6061 disk에 두께 10 µm의 이트리아를 성막한 후, 강재로 제작된 지그에 시편의 상·하 고강도 에폭시로 고정시켜 만능시험기 (100THZ727 100TON, Wolpert Wilson Instruments, Aachen, Germany)에 장착한 후 인장시험을 수행하였다. 5개의 시편에 대한 시험을 수행하여 얻어진 값들의 평균과 표준 편차를 구하였다. 플라즈마 식각시험은 비교시편들과 이트리아 성막 시편을1 µm 다이아몬드 페이스트로 연마한 후 포항나노기술집적센터에 의뢰하였는데, 시편들 각각의 일부를 실리콘 웨이퍼로 가리고 식각장비 (BEP-5000 ICP-etching System, SNTek, Gimpo, Korea)에 투입한 후, CF4+O2 플라즈마에 3시간 노출시켜 수행하였다.
성능/효과
- Fig. 4(a)의 투과전자현미경사진은 성막된 이트리아 필름이 100 nm 이하의 결정립들로 구성된 나노구조를 가지고 있음을 나타내고 있으며, 결정립들은 random orientation을 가지고 있음을 inset SAED 패턴을 통하여 알 수 있다. Inset SAED 회절패턴은 입방정 상의 이트리아 표준회절패턴과 일치하였다.
- 이러한 앵커링 효과에 기인하여 이트리아 필름과 알루미늄 기판 간의 밀착력은 57 MPa의 높은 값을 나타내었다. CF4+O2 플라즈마에 의한 식각시험 결과, 이트리아 필름은 쿼츠의 100배, 알루미나 소결체의 10배에 해당하는 내식성을 나타내었으며 고밀도 이트리아 소결체와 유사한 내식성을 나타내었다. 플라즈마 식각 후의 표면 관찰 결과, 이트리아 소결체에서는 표면 기공 등의 결함을 중심으로 식각된 반면 이트리아 필름에서는 표면 전체적으로 식각되었다.
- 5는 플라즈마 식각시험 결과를 나타낸다. 에어로졸 데포지션에 의하여 성막된 이트리아는 쿼츠의 1/100, 고순도 알루미나 소결체의 1/10에 불과한 식각속도를 나타내었고, 고밀도 이트리아 소결체와 유사한 식각속도를 나타내었다. Fig.
- 이트리아 필름과 알루미늄 기판 간의 밀착력 시험 결과, 57.8±6.3 MPa의 값을 얻었으나 일부 시편은 이트리아와 기판이 분리되지 않고 접착제로 사용된 에폭시가 분리되어 실제 이트리아와 기판 간의 밀착력은 얻어진 값보다 높음을 알 수 있었다.
- CF4+O2 플라즈마에 의한 식각시험 결과, 이트리아 필름은 쿼츠의 100배, 알루미나 소결체의 10배에 해당하는 내식성을 나타내었으며 고밀도 이트리아 소결체와 유사한 내식성을 나타내었다. 플라즈마 식각 후의 표면 관찰 결과, 이트리아 소결체에서는 표면 기공 등의 결함을 중심으로 식각된 반면 이트리아 필름에서는 표면 전체적으로 식각되었다.
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