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문제 정의
- 본 연구에서는 2가 양이온으로 Mg2+, 3가 양이온으로 Fe3+를 이용하여 LDH 물질을 합성하고 이 물질의 비소 흡착 특성을 살피고자 한다. LDH 물질 제조시 열처리를 가할 경우 나노 크기의 입자로 개질된다는 것이 밝혀진 바 있으며(Zi et al.
- 본 연구에서는 비소로 오염된 토양 및 수질 개선을 위해 Mg·Fe-LDH 소재를 개발하였다.
제안 방법
- 0.1 g의 LDH를 비소 농도 150 mg/L인 용액에 넣고 평형상태에 이르렀을 때 침전물을 걸러내어 XRD로 측정하였다. Fig.
- 3~60o 범위에서 X선 회절을 통하여 소재의 특성을 알아보았으며, 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 합성된 물질의 XRD 패턴은 기존 다른 LDH를 분석한 논문에서 제시한 패턴과 거의 유사하였으며, 이를 통해 제조된 물질이 LDH 물질이라는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다.
- N2 흡착을 이용한 BET 실험을 통해 합성된 LDH 소재의 비표면적과 공극 형태를 분석하였으며, 그 결과를 Fig. 3에 나타내었다. 분석실험 결과 나타는 N2 흡착 및 탈착 곡선의 형태는 IUPAC 제공 자료의 type IV와 유사하였으며, 이는 합성된 물질이 다공성(mesoporous) 물질이라는 것을 의미한다.
- 각 시료는 2시간 동안 텀블러에서 교반 시킨 후 평형상태에서 pH를 측정하였으며, 분석을 위해 원심분리 후 0.2 µm 필터로 필터링하였다.
- P) 분석을 통하여 액정상에서의 분자구조 조성과 정렬 등을 관찰하였다. 또한 BET(ASAP 2010, MICROMETRICS)를 이용하여 소재의 비표면적 및 공극 형태를 조사하였으며, Transmission Electron Microscopy(TEM, JEM 2010)으로 물질의 형상과 크기를 관찰하였다. 비소의 농도는 Atomic Adsorption Spectrophotometer(Analytik Jena AAS Vario 6)에 hydride 기기를 장착하여 측정하였다.
- , 2006), 나노 크기의 입자로 개질된 시료는 기존의 LDH에 비해 큰 비표면적을 갖게 되어 보다 많은 양의 비소를 흡착·제거할 수 있을 것으로 기대된다. 본 연구에서는 일반적인 방법으로 제조된 LDH와 열처리를 거친 LDH 등 두 종류의 시료를 이용하여 비소 흡착 특성 및 재료의 일반적인 특성들을 비교하였다.
- 또한 BET(ASAP 2010, MICROMETRICS)를 이용하여 소재의 비표면적 및 공극 형태를 조사하였으며, Transmission Electron Microscopy(TEM, JEM 2010)으로 물질의 형상과 크기를 관찰하였다. 비소의 농도는 Atomic Adsorption Spectrophotometer(Analytik Jena AAS Vario 6)에 hydride 기기를 장착하여 측정하였다.
- 시간에 따른 흡착 농도의 변화를 알아보았다(Fig. 5). 열처리를 거친 것과 거치지 않은 경우 모두 50분 이내에 반응이 끝나는 것을 볼 수 있는데 다음 식을 이용하여 반응속도 상수 k 값을 구하였다.
- 영전하점 실험을 통하여 시료의 표면 전하를 알아보았다. 영전하점 실험은 열처리를 거친 시료와 거치지 않은 시료를 각각 0.01 g 씩 담고 HCl과 NaOH를 농도별로 주입한 후 평형을 위해 2시간 동안 방치하였으며, 그 후 pH를 측정하고 다음 식 (1)로 표면전하를 계산하였다.
- 영전하점 실험을 통하여 시료의 표면 전하를 알아보았다. 영전하점 실험은 열처리를 거친 시료와 거치지 않은 시료를 각각 0.
- 침전물을 원심분리 시켜서 따로 모아 건조시켰다. 이렇게 제조된 시료는 그 특성을 파악하기 위하여 다양한 분석기기로 분석을 시행하였는데, X-ray diffractometer (XRD, D/MAX-2500/PC)를 이용하여 합성된 물질의 결정구조, 화합형태 및 격자 크기를 분석하였고, FTIR(MAGNa-IR 760 E.S.P) 분석을 통하여 액정상에서의 분자구조 조성과 정렬 등을 관찰하였다. 또한 BET(ASAP 2010, MICROMETRICS)를 이용하여 소재의 비표면적 및 공극 형태를 조사하였으며, Transmission Electron Microscopy(TEM, JEM 2010)으로 물질의 형상과 크기를 관찰하였다.
- 이를 2시간 동안 텀블러에서 교반시킨 후 원심분리 한 후 0.2 µm PVDF 필터로 걸러내어 비소 농도를 측정하였다.
- 이처럼 TEM을 이용한 구조 분석 외에도 합성된 물질이 과연 LDH의 특성을 갖는지 확인하기 위해 다음의 몇 가지 정성 분석실험을 추가로 수행하였다.
- 채취한 용액은 0.2 µm PVDF syringe 필터(Whatman)로 걸러낸 후 AAS로 비소 농도를 분석하였다.
대상 데이터
- 1,000 ppm의 5가 비소 용액(Na2HAsO4·7H2O, JUNSEI, 99%)을 1 ppm으로 희석하여 stock solution을 만든 후, 그중 15 mL를 증류수에 주입하여 750 mL의 20 ppb 용액을 제조하였다.
이론/모형
- 실험에 사용할 LDH 화합물은 Meng 등(2004)의 논문을 참고하여 co-precipitation 법으로 합성하였으며, 그 순서는 다음과 같다. 10 mmol의 FeCl3(Sigma-Aldrich)와 30 mmol 의 MgCl2(Sigma-Aldrich, 99%)를 100 mL의 증류수(D.
성능/효과
- 본 연구에서는 비소로 오염된 토양 및 수질 개선을 위해 Mg·Fe-LDH 소재를 개발하였다. 개발된 합성 LDH 소재는 기존의 철 산화물과 비교하여 우수한 비소 흡착능을 나타내었으며, 또한 기존의 철 산화물에 비해 높은 영전하점을 가지므로 다양한 pH 영역에서 활용이 가능하다. 시료 제조 과정에서 열처리를 거친 시료의 경우는 열처리를 거치지 않은 시료보다 작은 크기의 결정질 입자를 가지게 되며 열처리를 거치지 않은 시료와 비표면적 및 입자 사이즈에서 큰 차이를 보이지만 pH의 변화에도 그 특성이 크게 변하지 않는다.
- 4에 열처리를 거친 시료와 거치지 않은 시료의 영전하점을 나타내었다. 두 시료의 영전하점은 9.8정도로 거의 같으며, 기존의 철산화물과 비교할 때 다소 높은 영전하점을 나타내므로 보다 넓은 pH 영역에서 시료가 양전하를 띤다는 것을 알 수 있다(Table 2). 따라서 넓은 pH 영역에서 음이온성 오염물질에 대한 친화력이 높다는 장점을 발견하였다.
- 8정도로 거의 같으며, 기존의 철산화물과 비교할 때 다소 높은 영전하점을 나타내므로 보다 넓은 pH 영역에서 시료가 양전하를 띤다는 것을 알 수 있다(Table 2). 따라서 넓은 pH 영역에서 음이온성 오염물질에 대한 친화력이 높다는 장점을 발견하였다.
- 앞선 BET 실험 결과와 달리, 열처리를 가하지 않은 시료가 비표면적이 작음에도 오히려 좀 더 빠른 반응 속도를 나타내었으나 그 차이는 크지 않았다. 따라서 합성 LDH 물질은 열처리 유무와 관계없이 비교적 빠르게 5가 비소와 반응한다는 것을 알 수 있었으며, 제조한 LDH 물질은 비소 흡착능에 있어 경쟁력이 있다고 판단된다.
- 합성된 물질의 XRD 패턴은 기존 다른 LDH를 분석한 논문에서 제시한 패턴과 거의 유사하였으며, 이를 통해 제조된 물질이 LDH 물질이라는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다. 또한 XRD 패턴에 나타난 피크를 살펴보면 약 10o 부근에서 가장 뚜렷한 피크를 확일할 수 있는데, 특히 열처리를 거친 시료가 열처리하지 않은 시료에 비해 높고 날카로운 피크가 생성됨을 알 수 있었다. 이는 앞서 수행한 TEM 분석 결과에 비추어 판단할 때 합성된 물질의 결정화 상태와 연관이 있는 것으로 보이며, 열처리를 거친 시료가 더욱 결정성이 좋기 때문에 더욱 특징적인 피크가 나온 것으로 추측된다.
- 분석실험 결과 나타는 N2 흡착 및 탈착 곡선의 형태는 IUPAC 제공 자료의 type IV와 유사하였으며, 이는 합성된 물질이 다공성(mesoporous) 물질이라는 것을 의미한다. 또한 열처리 유무에 따른 시료의 비표면적과 공극의 크기를 비교할 때, Table 1에 나타난 바와 같이 열처리를 거친 시료가 그렇지 않은 시료에 비해 2.5배 이상 큰 것으로 나타났으며, 이러한 비표면적과 공극 크기의 차이는 비소의 흡착능에 중요한 요인이 될 것으로 예상한다.
- 3에 나타내었다. 분석실험 결과 나타는 N2 흡착 및 탈착 곡선의 형태는 IUPAC 제공 자료의 type IV와 유사하였으며, 이는 합성된 물질이 다공성(mesoporous) 물질이라는 것을 의미한다. 또한 열처리 유무에 따른 시료의 비표면적과 공극의 크기를 비교할 때, Table 1에 나타난 바와 같이 열처리를 거친 시료가 그렇지 않은 시료에 비해 2.
- 483으로 계산되었다. 앞선 BET 실험 결과와 달리, 열처리를 가하지 않은 시료가 비표면적이 작음에도 오히려 좀 더 빠른 반응 속도를 나타내었으나 그 차이는 크지 않았다. 따라서 합성 LDH 물질은 열처리 유무와 관계없이 비교적 빠르게 5가 비소와 반응한다는 것을 알 수 있었으며, 제조한 LDH 물질은 비소 흡착능에 있어 경쟁력이 있다고 판단된다.
- 2에 나타내었다. 합성된 물질의 XRD 패턴은 기존 다른 LDH를 분석한 논문에서 제시한 패턴과 거의 유사하였으며, 이를 통해 제조된 물질이 LDH 물질이라는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다. 또한 XRD 패턴에 나타난 피크를 살펴보면 약 10o 부근에서 가장 뚜렷한 피크를 확일할 수 있는데, 특히 열처리를 거친 시료가 열처리하지 않은 시료에 비해 높고 날카로운 피크가 생성됨을 알 수 있었다.
후속연구
- LDH 물질 제조시 열처리를 가할 경우 나노 크기의 입자로 개질된다는 것이 밝혀진 바 있으며(Zi et al., 2006), 나노 크기의 입자로 개질된 시료는 기존의 LDH에 비해 큰 비표면적을 갖게 되어 보다 많은 양의 비소를 흡착·제거할 수 있을 것으로 기대된다.
- 주요 흡착기작으로는 표면 전하의 차이에 의한 surface complexation 이 주요 요인으로 보이는데 열처리를 거친 시료의 경우와 열처리를 거치지 않은 시료의 차이점에 대해서는 추가적인 연구가 필요하다. 그럼에도 이러한 연구 결과는 차후에 비소 흡착제로 Fe계열 합성 LDH 소재를 선택하게 되는 중요한 기초자료가 될 것으로 판단된다. 열처리를 거친 것과 거치지 않은 시료 사이에 존재하는 비표면적의 차이를 고려하면 열처리를 거치지 않은 것이 오히려 더 높은 비소 흡착량을 나타내었으며, 따라서 열처리를 거치지 않고 간단하게 제조된 시료에서 제안된 메커니즘에 대한 실증 실험이 보충된다면 더욱 훌륭한 소재로 사용할 수 있다고 생각된다.
- 지금까지 살펴본 Mg·Fe-LDH 소재는 저렴한 비용으로 쉽게 만들 수 있는 소재이므로 그 효용가치는 더욱 크다고 판단되며 산업 단지 및 공업용지의 비소오염을 복원하고 폐광산 침출수 중의 비소를 제거하는 등 토양정화 및 수처리에 다용도로 사용될 수 있을 것이다. 또한 흡착능 이외에도 LDH 소재 고유의 이온교환능으로 비소 이외의 음이온성 오염물질 등의 처리에도 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
- 그럼에도 이러한 연구 결과는 차후에 비소 흡착제로 Fe계열 합성 LDH 소재를 선택하게 되는 중요한 기초자료가 될 것으로 판단된다. 열처리를 거친 것과 거치지 않은 시료 사이에 존재하는 비표면적의 차이를 고려하면 열처리를 거치지 않은 것이 오히려 더 높은 비소 흡착량을 나타내었으며, 따라서 열처리를 거치지 않고 간단하게 제조된 시료에서 제안된 메커니즘에 대한 실증 실험이 보충된다면 더욱 훌륭한 소재로 사용할 수 있다고 생각된다. 지금까지 살펴본 Mg·Fe-LDH 소재는 저렴한 비용으로 쉽게 만들 수 있는 소재이므로 그 효용가치는 더욱 크다고 판단되며 산업 단지 및 공업용지의 비소오염을 복원하고 폐광산 침출수 중의 비소를 제거하는 등 토양정화 및 수처리에 다용도로 사용될 수 있을 것이다.
- 이로써 100℃의 온도에서 16시간 동안 가열해 주는 비교적 간단한 방법만으로 나노 크기의 입자가 형성됨을 알 수 있었으며, 이는 향후 열처리를 거친 Mg·Fe-LDH를 오염물질 처리에 적용시 매우 긍정적인 효과로 작용할 수 있을 것이다.
- 열처리를 거치지 않은 시료의 경우에는 비소가 주입되면 ferric arsenate와 같은 결정을 형성하게 되어 열처리를 거친 경우와 다른 흡착 기작을 갖는데 이 때 해리된 철이 재침전 되어 철농도가 검출되지 않는 것으로 판단된다. 주요 흡착기작으로는 표면 전하의 차이에 의한 surface complexation 이 주요 요인으로 보이는데 열처리를 거친 시료의 경우와 열처리를 거치지 않은 시료의 차이점에 대해서는 추가적인 연구가 필요하다. 그럼에도 이러한 연구 결과는 차후에 비소 흡착제로 Fe계열 합성 LDH 소재를 선택하게 되는 중요한 기초자료가 될 것으로 판단된다.
- 열처리를 거친 것과 거치지 않은 시료 사이에 존재하는 비표면적의 차이를 고려하면 열처리를 거치지 않은 것이 오히려 더 높은 비소 흡착량을 나타내었으며, 따라서 열처리를 거치지 않고 간단하게 제조된 시료에서 제안된 메커니즘에 대한 실증 실험이 보충된다면 더욱 훌륭한 소재로 사용할 수 있다고 생각된다. 지금까지 살펴본 Mg·Fe-LDH 소재는 저렴한 비용으로 쉽게 만들 수 있는 소재이므로 그 효용가치는 더욱 크다고 판단되며 산업 단지 및 공업용지의 비소오염을 복원하고 폐광산 침출수 중의 비소를 제거하는 등 토양정화 및 수처리에 다용도로 사용될 수 있을 것이다. 또한 흡착능 이외에도 LDH 소재 고유의 이온교환능으로 비소 이외의 음이온성 오염물질 등의 처리에도 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
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