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문제 정의
- 본 연구에서는 Cu-Fe-P계 합금의 강도 및 전기전도도를 향상시키기 위한 동합금 개발 기초연구를 진행하고자 하였으며, 일부 범용으로 사용되는, 전기전도도는 우수하나 강도 저하로 부품 적용에 어려움이 있는 PMC90 소재를 비교재로 하여, Cu-Fe-P계 합금에서 미량의 Sn 및 Mg 성분 첨가가 미세조직과 물리적 특성에 미치는 영향을 실험적으로 측정 및 비교 분석하였다.
제안 방법
- Cu-Fe-P계 합금의 인장강도 및 내연화특성에 영향을 미치는 석출물에 대한 정량적인 관찰을 위하여 480℃ 시효 처리후 냉간압연조직을 주사전자현미경 및 투과전자현미경을 통하여 석출물의 크기, 분포 및 결정구조를 관찰하였다.
- TEM을 이용하여 [111] 정대축에서의 명시야상 및 회절상을 관찰하였으며, 그 결과는 Fig. 5과 같다. Fig.
- 고용강화기구인 Sn첨가 합금을 제외한 Mg 첨가합금의 석출상의 형성에 대해 정량적 관찰을 실시하였다. Cu 기지내 Mg을 첨가한 합금에 대한 주사전자현미경 조직을 관찰하였으며, 그 결과를 Fig.
- 고주파 유도로에서 전해Cu에 Fe, P, Zn을 첨가하고 여기에 각각 Sn 및 Mg을 첨가하여 합금을 제조하였고, 합금 제조 시 산화되기 쉬운 P은 Cu-15wt%P 모합금을 사용하였으며, 용탕을 교반 시켜가면서 첨가 원소를 균질하게 용해시켰다. 용해된 용탕을 진정시킨 후에 흑연몰드(20 mm × 40 mm × 180 mm)에 주입시켜 주괴를 제조하였으며, 흑연몰드는 주조전 충분하게 예열시켰다.
- 두께 1.5 mm까지 냉간압연한 재료를 시험로에서 480℃에서 2~6시간 시효처리를 행한 후 경도 및 전기전도도를 측정하여 시효처리 조건에 따른 물성의 변화를 조사하였다. 시험로에서 200℃~800℃로 30분간 가열한 후 1kgf 하중으로 Vickers 경도를 측정해 최초경도의 80%가 유지되는 온도를 산출하였고, 이를 내연화 온도로 정의하였다.
- 또한, 모합금에 Mg 함량을 0.047wt%, 0.089wt% 및 0.211wt% 각각 첨가하였을 때 각 조성에 따른 인장강도와 전기전도도의 변화를 조사하였으며 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다. 그림에서 보듯이 인장강도는 Mg함량이 증가함에 따라 51.
- 마이크로조직을 관찰하기 위하여 시편의 절단면을 SiC paper #1,500까지 연마 후 미세조직 관찰을 위해 4 ml의 질산, 3 ml의 황산, 1 g의 염화암모늄, 3.5 g의 중크롬산칼륨과 물 100 ml 비율로 섞은 용액에 15초동안 부식 시킨 후, OM, SEM 및 TEM을 통하여 미세조직 및 석출상을 비교 평가를 실시 하였다.
- 샘플소재로 전기전도도 측정은 Kelvin type double bridge(Yokogawa)을 사용하여 전기저항을 측정하였으며, 중량법으로 산출하였다. 시편길이는 650 mm로 하여 시편 양 끝에 3A의 일정전류를 흘려 전기 저항(R)을 측정하여 최종 전기전도도로 환산하였다.
- 용해된 용탕을 진정시킨 후에 흑연몰드(20 mm × 40 mm × 180 mm)에 주입시켜 주괴를 제조하였으며, 흑연몰드는 주조전 충분하게 예열시켰다.
- 4 mm 두께로 냉간 압연하였다. 이 냉간 압연된 시료는 650℃에서 1분간 열처리를 실시하여 시편에 내재된 잔류응력을 제거하였으며, 열처리 후의 소재는 0.25 mm 두께로 냉간 압연한 후 최종 특성평가를 하였다.
- 4에서 보듯이, Probe의 크기가 커서 주사되는 범위가 넓어 Cu기지에 타원소 성분이 일부 동시에 검출됨으로써 석출물의 정량적인 분석이 난이하였다. 이들 석출물에 대한 정량적인 분석을 행하기 위하여 투과전자현미경 조직관찰을 실시하였다.
- 용해된 용탕을 진정시킨 후에 흑연몰드(20 mm × 40 mm × 180 mm)에 주입시켜 주괴를 제조하였으며, 흑연몰드는 주조전 충분하게 예열시켰다. 주괴로부터 시료를 채취하여 스팩트럼분석기(optical emission spectrometer)을 이용하여 주조 후 성분을 분석하였으며 비교 시편인PMC90 (Alloy 7)과 성분분석 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 주조한 주괴의 주조방향에 수직인 절단면의 미세 단면조직을 관찰하였으며, 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. 그림에서 보듯이 단면조직은 PMC90소재에 비하여 Sn 첨가시 수지상정이 큰 차이가 보이지않으나, Mg 첨가시 수지상이 현저하게 미세하게 나타났다.
- 최종 0.25 mm로 냉간압연된 소재로 압연방향에 평행하게 가공한 JIS 시편을 제작하였으며, 만능재료시험기(Universal testing machine, Instron, model 1137)에서 최대하중 2.5ton, Cross head speed 30 mm/min의 조건으로 시험하였다.
- 최종 완제 샘플소재의 표면 경도측정을 위해 Vickers 경도기 (Matsuzawa, model DVK-1S)를 사용하여 하중 1kgf, 하중 유지시간 15초로 10회 반복측정 후 평균치로 측정하였다.
이론/모형
- 샘플소재로 전기전도도 측정은 Kelvin type double bridge(Yokogawa)을 사용하여 전기저항을 측정하였으며, 중량법으로 산출하였다. 시편길이는 650 mm로 하여 시편 양 끝에 3A의 일정전류를 흘려 전기 저항(R)을 측정하여 최종 전기전도도로 환산하였다.
성능/효과
- 1. 모합금에 Sn 및 Mg 성분을 미량첨가시 비교재인 PMC90에 비하여 인장강도는 모두 증가하였다.
- 2. 전기전도도는 Sn 및 Mg을 첨가시 PMC90에 비해 상대적으로 감소하였다.
- 3. 내연화특성은 Sn 및 Mg 첨가시 PMC90에 비해 모두 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 4. 모합금에 Mg 첨가시 조직내 미세 석출물을 TEM을 통해 관찰할 수 있었으며, 석출물은 [111] 정대축에 약 100 nm 크기의 a = 12.01 Å의 격자상수를 가진 Mg3P2였으며, 주로 입계에 분산되어 석출됨을 확인할 수 있었다.
- Fig. 6에서 보듯이 입계에 주로 미세하게 분산된 Mg-P 석출물이 관찰되었으며, TEM 분석결과 Mg-P계 화합물은 약 100nm 크기의 a = 12.01 Å의 격자상수를 갖는 Mg3P2인 것으로 확인하였다.
- Mg함량이 증가함에 따라 기지에 미세하게 분산된 Mg3P2 석출물의 분포 또한 증가하였으며, 이러한 결과로 볼 때, 석출물인 Mg3P2가 인장강도 및 내연화특성 향상의 강화기구로 작용한 것으로 사료된다.
- Sn 및 Mg을 첨가한 합금들은 내연화특성 향상에 모두 우수한 것을 알 수 있었으며, Sn은 기지내 미세하게 분산 고용됨에 따라 Fe-P 석출물의 재고용을 억제하는 역할을 하는 것으로 생각되며, Mg의 경우 Cu 기지내 주로 입계에 미세하게 분산하여 Mg3P2석출물이 시효가 진행됨에 따라 입계 이동을 억제하는 역할을 하여 내연화 특성이 증가한 것으로 사료된다.
- 그림에서 보듯이 인장강도는 Mg함량이 증가함에 따라 51.7 kg/mm2, 53.1 kg/mm2 및 53.4 kg/mm2로 증가하였으며, 전기전도도는 70.8%IACS, 66.9%IACS 및 63.9%IACS로 각각 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 156wt% 각각 첨가된 합금에 대해 각 조성에 따른 인장강도와 전기전도도의 변화를 나타내었다. 그림에서 보듯이 인장강도는 Sn함량이 증가함에 따라 각각 48.8 kg/mm2, 50.6 kg/mm2, 51.9 kg/mm2로 증가하였으며, 전기전도도는 각각 74.6%IACS, 70.1%IACS, 67.4%IACS로 감소하는 것을 알 수 있었다.
- 2~1 µm로 인장강도 및 내연화 특성향상에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 따라서 상기의 결과로부터 모합금에 Mg을 첨가한 경우 480℃에서 시효할 때 석출하는 Mg-P화합물은 Mg3P2임을 확인할 수 있었다.
- 비교재인 PMC90와 Cu-Fe-P계에 Sn 및 Mg을 첨가한 합금을 200℃부터 800℃ 까지 30분씩 가열하여 경도를 비교하였을 때, PMC90 소재는 내연화 온도가 400℃로나타났고, 특히, Sn 및 Mg 첨가시 500 ~ 550℃로 내연화 온도가 향상되는 것으로 나타났다.
- 3에 나타내었다. 사진에서 보이듯, 조직내 Sn은 기지에 균일하게 분산되어 있는 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 기지내 고용강화 효과가 있을 것으로 생각된다.
- 석출경화와 냉간가공을 적절히 병행하면 석출속도를 빠르게 하고 균일한 핵생성을 통하여 결정립 미세화를 유도하며, 그에 따라서 강도와 연성을 증가 시킬 수 있기 때문에 동합금의 제조에 많이 이용되고 있다. 재료의 항복강도는 고용강화, 가공경화, 석출경화 그리고 결정립 미세화 등에 의해 증가되지만, 고용강화는 전기전도도를 크게 감소시키고, 순수한 가공경화는 온도상승과 더불어 쉽게 그 효과가 없어진다. 반면, 석출경화는 강도와 전기전도도를 동시에 증가시킬 수 있고, 또한 미세 석출물에 의한 분산 강화 효과에 의해서 내연화성이 우수해지기 때문에 고강도 및 고전도성 동합금개발에 가장 중요한 강화 기구로 이용될 수 있다.
후속연구
- 025%이상 첨가될 때 주괴조직이 미세화된다는 것은 Tetsuto등1)의 보고와 잘 일치하고 있다. 이러한 사실로 미루어 볼 때 이후 압연 및 열처리시 조직 미세화에 따른 강도 및 내 연화성 개선의 효과가 있을 것으로 판단된다.
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