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문제 정의
- 본 연구에서는 고분자 및 탄소나노튜브를 기반으로 하는 복합체 나노소재의 가장 큰 문제점들 중의 하나인 고분자 기질 내에 탄소나노튜브의 분산성을향상시키고자 에어로졸 분무건조 공정을 이용하였다. 특히, 에어로졸 분무공정에서 초음파 분무 발생 장치 를 사용함으로써 고분자와 탄소나노튜브용액 의고분산성을 지속적으로 유지시킬 수 있었고, 기상 건조과정을 통해 수초간의 입자 체류시간 (residence time)동안 빠르게 PMMA/CNTs 복합체 구형 입자를 생성하였다.
- 이에 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하기 위해 초음파 분무건조법 (ultrasonic spray drying process) 을 이용하여 탄소나노튜브와 고분자 복합체가 균일하게 혼합된 입자를 기상에서 제조하여 보았다. 즉, 고분자-탄소나노튜브 혼합용액이 초음파 분무 시스템을 통해서 발생되는 동안 분무용기내에서 초음파에너지에 의해 지속적으로 교란되어 탄소나노튜브가 고분자 용액 내에서 고분산성을 유지하도록 하였다.
제안 방법
- 최종 생성된 PMMA/CNTs 복합체 필름내의 CNTs 의 분산특성을 상대적으로 비교하기 위하여 용액 증발법으로 생성한 PMMA/CNTs 조각도 열-압력 마운트 프레스로 복합체 필름을 형성하여 보았다. 여기서 용액증발법으로 사용한 실험조건은 에어로졸분무건조 공정시와 동일한 5 wt% PMMA, 1 wt% CNTs 의 DMF 용액이며 대류형 건조로 (convective furnace) 내에서 130C에서 1시간 동안 건조하여 생성된 복합체 덩어리를 조각내어 열-압력 마운트프레스의 금형에 칩(chip) 형태로 삽입하여 최종 복합체 필름을 제조하였다.
- ure 3b 의 고배율 SEM 사진을 통해 구형입자의 표면을 자세히 관찰해보면, 탄소나노튜브가 전체적인 고분자입자들의 표면에 돌출 되어 울퉁불퉁한 형상들을 띄고 있었으며, 이는 탄소나노튜브가 초음파 분무발생기를 통해 균일하게 미세 액적에 포함되어 분무되어졌음을 간접적으로 나타낸다. 여기서 탄소나노튜브가 고분자입자 내부에도 균일하게 분산되어 있는지를 추가적으로 확인하기 위해서 TEM 분석을 수행하였다. Fig.
- ure 2c 에서 보는 바와 같이 PMMA 와 CNTs 혼합용액에 추가적인 계면활성제(surfactant) 를 넣지 않고 단순 초음파 에너지에 의한 분산 후에 24시간 이상 경과하여도 현저한 CNTs 간의 응집체 (agglomerates) 를 형성하지 않았으며 고분산성을지속적으로 유지하는 것을 관찰할 수 있었다. 여기에 우리는 추가적으로 초음파 분무시스템 (ultrasonic nebulizer) 을 이용하여 PMMA 와 CNTs 의 혼합용액을 분무하는 동안 혼합용액 용기 (bath) 에 지속적으로 초음파 에너지를 가해 주어 PMMA 용액 내에서 CNTs 사이의 응집을 막고 교란시켜줌으로써 고분자 용액 내에서 CNTs 의 분산성을 유지시킬 수 있도록 하였 匸다. 5 wt% 의 PMMA 와 1 wt% CNT 를 균일하게 혼합한 초기 혼합용액을 초음파 분무시스템으로 기상 분무하고 건조과정을 거쳐 생성된 순수 PMMA 입자들과 PMMA/CNTs 복합체 입자들의 매크로 스케일 (macro scale) 의 형상은 Fig.
- 외부 구조를 관찰하기 위해서 주사전자현미경(SEM, Model No. S4700, Hitachi, 15 kV)과 투과전자현미경 (TEM, Model No. JEM-2011, JEOL, 100 kV) 분석을 수행하였다. 또한 제조된 PMMA/CNTs 복합체 입자는 마운트프레스 (mount press) 를 통해 얇은 필름 형태로 제조되었는데 0.
- 즉, 고분자-탄소나노튜브 혼합용액이 초음파 분무 시스템을 통해서 발생되는 동안 분무용기내에서 초음파에너지에 의해 지속적으로 교란되어 탄소나노튜브가 고분자 용액 내에서 고분산성을 유지하도록 하였다. 이렇게 지속적으로 균일하게 분산된 고분자- 탄소나노튜브 용액에서 분무건조법에 의해 고분자- 탄소나노튜브 복합체 입자가 생성되게 되고, 생성된 복합체 입자군을 열압죽 프레스(thermal press) 시스템을 이용하여 최적의 온도와 압력을 가하면 탄소나노튜브의 운동성이 높은 점성의 고분자 박막 내에서 제한될 것이고, 이는 결국 최종적으로 탄소나노튜브가 매우 균일하게 분포된 고분자 박막 구조를 형성할 수 있을 것으로 기대된다.
- 금형틀에 에어로졸 분무 건조공정으로 제조된 PMMA/CNTs 복합체 파우더를 200 睥 정도 넣고 온도 150℃에서 압력 50 Bar로 15분 동안 가압하면 최종적으로 직경 4cm, 두께 200 師의 하이브리드 PMMA/CNTs 복합체 박막을 형성할 수 있었다. 최종 생성된 PMMA/CNTs 복합체 필름내의 CNTs 의 분산특성을 상대적으로 비교하기 위하여 용액 증발법으로 생성한 PMMA/CNTs 조각도 열-압력 마운트 프레스로 복합체 필름을 형성하여 보았다. 여기서 용액증발법으로 사용한 실험조건은 에어로졸분무건조 공정시와 동일한 5 wt% PMMA, 1 wt% CNTs 의 DMF 용액이며 대류형 건조로 (convective furnace) 내에서 130C에서 1시간 동안 건조하여 생성된 복합체 덩어리를 조각내어 열-압력 마운트프레스의 금형에 칩(chip) 형태로 삽입하여 최종 복합체 필름을 제조하였다.
- 특히, 에어로졸 분무공정에서 초음파 분무 발생 장치 를 사용함으로써 고분자와 탄소나노튜브용액 의고분산성을 지속적으로 유지시킬 수 있었고, 기상 건조과정을 통해 수초간의 입자 체류시간 (residence time)동안 빠르게 PMMA/CNTs 복합체 구형 입자를 생성하였다. 생성된 복합체 입자를 전자현미경을 통해 분석한 결과 탄소나노튜브가 균일하게 혼합된 고분자 복합체 입자가 생성된 것을 관찰할 수 있었고, 이들을 이용하여 마운트프레스로 복합체 필름을 제조한 결과 일반적인 용액증발법에 의해 제조된 복합체 필름에 비해 탄소나노튜브가 훨씬 더 고르게 분산된 고분자 박막을 생성할 수 있었다.
대상 데이터
- CNTs가 균일하게 분산된 PMMA 입자로 하이브리드 복합체 박막을 형성하기 위하여 열-압력 마운트 프레스를 사용하였다. 금형틀에 에어로졸 분무 건조공정으로 제조된 PMMA/CNTs 복합체 파우더를 200 睥 정도 넣고 온도 150℃에서 압력 50 Bar로 15분 동안 가압하면 최종적으로 직경 4cm, 두께 200 師의 하이브리드 PMMA/CNTs 복합체 박막을 형성할 수 있었다.
- 본 연구에서 사용된 장비는 Fig.ure 1과 같이 입자 발생을 위한 초음파 분무기 (ultrasonic nebulizer, 40W, 60Hz), 마이크로 스케일의 액적 건조를 위한 실리카-젤 건조장치(silica-gel dryer), 고온전기로(electric furnace, 규격: 직경 2.54cm 乂 길이 30cm), 그리고 마지막으로 생성된 복합체 입자의 포집을 위한 맴브레인 필터(membrane filter, hole diameter: 200 nm) 로 구성되어 있다.
- 본 연구에서 초음파 분무시스템을 통해 분사되는 전구체 혼합용액은 용매에 완전히 녹아 있는 고분자(즉, PMMA Matrix 물질)와 용매에 녹지 않고 물리적으로 분산되어 있는 탄소나노튜브(CNTs, Filler 물질)로 구성되어 있다. 용매에 완전히 녹아 있는 PMMA의 경우 일반적인 분무시스템을 통해 쉽게 미세 액적화되어 균일하게 분무될 수 있지만, CNTs 는 용액에 콜로이드 형 태(colloidal solution)로 분산되어 있는 상태이기 때문에 초기 고분자용액 내에서 균일하게 혼합되어 있지 않으면 분무과정에서 균일하게 CNTs 가 혼입된 고분자 미세 액적을 생성하기 어렵다.
성능/효과
- 일반적으로 알려진 고분자 용액 내에 최저 CNTs의 혼합 양을 ~1 wt%로 고정하여 PMMA- CNTs 혼합용액을 준비하였다. DMF의 용액 내에 5 wt% PMMA 를 먼저 녹이고 (Fig.ure 2a 참조) 난 후 여기에 다시 1 wt% CNTs 를 첨가하여 초음파 에너지를 이용해 분산한 결과 Fig.ure 2b에서 보는 바와 같이 CNTs 가 균일하게 분산된 나노유체를 생성할 수 있었다. 이 때, Fig.
- 여기서 탄소나노튜브가 고분자입자 내부에도 균일하게 분산되어 있는지를 추가적으로 확인하기 위해서 TEM 분석을 수행하였다. Fig.ures 3c와3d 에서 보는 바와 같이 고분자 매트릭스(matrix) 입자 내에서 탄소나노튜브 충전제(句ler) 가 한 곳으로 집중적으로 응집되지 않고 고분자 입자 내부에 골고루 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
- ures 3a와 3b의 SEM 사진에서 보는 바와 같이 PMMA/CNTs 복합체가 구형의 입자 형태로 생성된 것을 관찰할 수 있었다. PMMA/CNTs 복합체 입자의 평균적인 크기는 888±92彻로 비교적 주입자 (primary particle) 의 크기가 크고 분산도가 넓은 편으로 나타났다. 특히, Fig.
- 구체적으로 PMMA 와 CNTs 의 복합체 입자 형상 특성을 관찰하기 위해 SEM 및 TEM 분석을 수행하였는데, Fig.ures 3a와 3b의 SEM 사진에서 보는 바와 같이 PMMA/CNTs 복합체가 구형의 입자 형태로 생성된 것을 관찰할 수 있었다. PMMA/CNTs 복합체 입자의 평균적인 크기는 888±92彻로 비교적 주입자 (primary particle) 의 크기가 크고 분산도가 넓은 편으로 나타났다.
- 사용하였다. 금형틀에 에어로졸 분무 건조공정으로 제조된 PMMA/CNTs 복합체 파우더를 200 睥 정도 넣고 온도 150℃에서 압력 50 Bar로 15분 동안 가압하면 최종적으로 직경 4cm, 두께 200 師의 하이브리드 PMMA/CNTs 복합체 박막을 형성할 수 있었다. 최종 생성된 PMMA/CNTs 복합체 필름내의 CNTs 의 분산특성을 상대적으로 비교하기 위하여 용액 증발법으로 생성한 PMMA/CNTs 조각도 열-압력 마운트 프레스로 복합체 필름을 형성하여 보았다.
- 생성된 복합체 입자를 전자현미경을 통해 분석한 결과 탄소나노튜브가 균일하게 혼합된 고분자 복합체 입자가 생성된 것을 관찰할 수 있었고, 이들을 이용하여 마운트프레스로 복합체 필름을 제조한 결과 일반적인 용액증발법에 의해 제조된 복합체 필름에 비해 탄소나노튜브가 훨씬 더 고르게 분산된 고분자 박막을 생성할 수 있었다. 마운트 프레스 공정 전 초기입자의 혼합상태 및 마운트 프레스 내 최적의 열-압력 조건선정이 균일한 고분자/ 탄소나노튜브 복합체 필름의 생성에 결정적인 요인임을 확인하였다.
- 특히, 에어로졸 분무공정에서 초음파 분무 발생 장치 를 사용함으로써 고분자와 탄소나노튜브용액 의고분산성을 지속적으로 유지시킬 수 있었고, 기상 건조과정을 통해 수초간의 입자 체류시간 (residence time)동안 빠르게 PMMA/CNTs 복합체 구형 입자를 생성하였다. 생성된 복합체 입자를 전자현미경을 통해 분석한 결과 탄소나노튜브가 균일하게 혼합된 고분자 복합체 입자가 생성된 것을 관찰할 수 있었고, 이들을 이용하여 마운트프레스로 복합체 필름을 제조한 결과 일반적인 용액증발법에 의해 제조된 복합체 필름에 비해 탄소나노튜브가 훨씬 더 고르게 분산된 고분자 박막을 생성할 수 있었다. 마운트 프레스 공정 전 초기입자의 혼합상태 및 마운트 프레스 내 최적의 열-압력 조건선정이 균일한 고분자/ 탄소나노튜브 복합체 필름의 생성에 결정적인 요인임을 확인하였다.
- ure 2b에서 보는 바와 같이 CNTs 가 균일하게 분산된 나노유체를 생성할 수 있었다. 이 때, Fig.ure 2c 에서 보는 바와 같이 PMMA 와 CNTs 혼합용액에 추가적인 계면활성제(surfactant) 를 넣지 않고 단순 초음파 에너지에 의한 분산 후에 24시간 이상 경과하여도 현저한 CNTs 간의 응집체 (agglomerates) 를 형성하지 않았으며 고분산성을지속적으로 유지하는 것을 관찰할 수 있었다. 여기에 우리는 추가적으로 초음파 분무시스템 (ultrasonic nebulizer) 을 이용하여 PMMA 와 CNTs 의 혼합용액을 분무하는 동안 혼합용액 용기 (bath) 에 지속적으로 초음파 에너지를 가해 주어 PMMA 용액 내에서 CNTs 사이의 응집을 막고 교란시켜줌으로써 고분자 용액 내에서 CNTs 의 분산성을 유지시킬 수 있도록 하였 匸다.
- ure 5에 간략하게 나타내었다. 즉, 결과적으로 용액 증발법에서는 장시간의 건조과정을 거치는 동안 고분자용액 내에서 탄소나노튜브가 반데발스힘에 의해 서로 당겨서 응집현상이 가속화되어 탄소나노튜브의 분산성이 급격히 떨어져 마운트 프레스 내에서 최종 복합체 필름 형성 시 두 소재 간의 불균일한 분포특성을 가지게 되지만, 반면에 에어로졸 공정에 의해 생성된 탄소나노튜브가 균일하게 혼입된 고분자 입자의 경우는 마운트 프레스의 금형 내에서 최적화된 열-압력 인가 시 고분자 입자 간의 경계면이 용해되면서 응집되고 박막이 형성되는 과정에서 복합체 입자 내부에 균일하게 분포되어 있던 탄소나노튜브가 방출되어도 고점성 고분자 메트릭스 내에서 운동성이 적어 탄소 나노 튜브 간의 응집이 최소화됨으로 최종적으로 균일한 고분자/탄소나노튜브 복합체 박막을 형성하게 된다. 여기서 마운트 프레스 내에서 열-압력시간을 고분자의 녹는점보다 높은 온도에서 수시간 이상 가하게 되면 고분자의 점성이 급격하게 저하되고 내부에 방출된 탄소나노튜브의 운동성이 급격히 증가되어 Fig.
- PMMA/CNTs 복합체 입자의 평균적인 크기는 888±92彻로 비교적 주입자 (primary particle) 의 크기가 크고 분산도가 넓은 편으로 나타났다. 특히, Fig.ure 3b 의 고배율 SEM 사진을 통해 구형입자의 표면을 자세히 관찰해보면, 탄소나노튜브가 전체적인 고분자입자들의 표면에 돌출 되어 울퉁불퉁한 형상들을 띄고 있었으며, 이는 탄소나노튜브가 초음파 분무발생기를 통해 균일하게 미세 액적에 포함되어 분무되어졌음을 간접적으로 나타낸다. 여기서 탄소나노튜브가 고분자입자 내부에도 균일하게 분산되어 있는지를 추가적으로 확인하기 위해서 TEM 분석을 수행하였다.
- ure 4a 에서 보는 바와 같이 용액증발법으로 생성한 PMMA/CNTs 복합체 필름의 경우 CNTs가 국소적으로 심하게 응집되어 CNTs 의 응집체 부분(즉, 검정색 덩어리 형태)과 PMMA 만 존재하는 부분(즉, 무색 필름형태)이 선명하게 나누어져 두 소재가 불균일하게 혼합된 형상을 극명하게 보여주었다. 하지만 Fig.ure 4b 에 보는 바와 같이 에어로졸 공정을 통해 생성된 PMMA/CNTs 복합체 입자를 이용하여 마운트 프레스로 PMMA/CNTs 복합체 필름을 형성한 경우는 CNTs 가 고분자필름 내부에 고르게 분산되어 전체적으로 검은색을 띈 복합체 필름을 형성한 결과를 관찰할 수 있었다. 이상과 같은 실험결과를 바탕으로 고분자-탄소나노튜브의 복합체 박막 생성 가능 메커니즘을 Fig.
후속연구
- 즉, 고분자-탄소나노튜브 혼합용액이 초음파 분무 시스템을 통해서 발생되는 동안 분무용기내에서 초음파에너지에 의해 지속적으로 교란되어 탄소나노튜브가 고분자 용액 내에서 고분산성을 유지하도록 하였다. 이렇게 지속적으로 균일하게 분산된 고분자- 탄소나노튜브 용액에서 분무건조법에 의해 고분자- 탄소나노튜브 복합체 입자가 생성되게 되고, 생성된 복합체 입자군을 열압죽 프레스(thermal press) 시스템을 이용하여 최적의 온도와 압력을 가하면 탄소나노튜브의 운동성이 높은 점성의 고분자 박막 내에서 제한될 것이고, 이는 결국 최종적으로 탄소나노튜브가 매우 균일하게 분포된 고분자 박막 구조를 형성할 수 있을 것으로 기대된다.
- 이러한 나노구조의 보강 소재들을 혼합한 고분자 복합재료의 물리적, 화학적 특성을 더욱 향상시키기 위한 연구가 학문적, 산업적으로 매우 활발하게 이루어지고 있다. 특히, 기존의 다양한 산업적 분야들에 사용되던 금속성 재료들을 기계적 강도가 증가된 고분자 복합재료로 대체함으로써 연료비, 유지보수비, 조립/생산시간, 인건비 등이 현저하게 감소하는 효과가 기대되며, 동시에 기존의 고분자 제품들의 내구성 향상, 원료 절감 효과도 상당히 기대된다. (Anvar et al.
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