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문제 정의
- 본 연구에서는 습식 충진 방법에 관한 기술동향과 습식 충진 방법을 이용할 경우 분체의 코팅에 따른 특성 변화, 용매의 변경에 의한 특성변화 등에 대해 살펴보고자 한다.
제안 방법
- 0 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각각 20 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 mL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여, 표준액의 피크면적에서 얻은 검량선으로부터 검체 중의 에틸헥실메톡시신나메이트(C18H26O3 : 290.40)의 함량을 구한다.
- Figure 4는 파우더 코팅 종류별 경도 변화 특성을 살펴 본 결과이다. 먼저 사용한 용매는 물로 고정하고 파우더는 여러 종류별로 코팅하여 실험을 진행하였다. Figure 4에서 non-coating으로 표시된 원료는 코팅을 하지 않은 원료를 대조군으로 잡았고, ASI로 표시된 원료는 아미노산 타입 I으로 코팅한 원료이며, ASL로 표시된 원료는 아미노산 타입 II로 코팅한 원료이다.
- Figure 5는 건식성형 제품과 습식성형 제품의 부드러운 사용감에 대한 선호도 평가를 보여주고 있다. 먼저, 전문평가단은 메이크업 제품 사용 고관여자 중 파우더 파운데이션을 항시 사용하는 그룹으로 30명을 선발하여 선호도 조사를 실시했으며, 품평 처방은 동일한 처방으로 사용하였고, 용매에 따른 사용감 변화를 측정하였다. 이때 사용감의 비교 대상으로 건식 성형한 regular로 표시된 제품의 사용감을 9점 척도에서 5점으로 놓고, 나머지 품평품에 대한 선호도를 상대 조사 하였다.
- 습식공정을 진행할 때 용매를 제거하기 위해 suction 공정을 거치게 되는데, 이때 용매와 함께 유기 자외선 차단제중 일부가 유실되는 현상을 실험을 통해 확인하였다. 이러한 현상은 한 제품 내에서 웟부분과 중간부분, 그리고 아랫부분의 옥틸메톡시신나메이트 양을 정량시 차이점을 가진다.
- 용매 종류별 경도 변화 실험을 위해서 코팅되지 않은 원료를 이용하여 샘플을 제조한 후 용매 종류별 경도 변화의 추이를 살펴보았다. Figure 3의 결과에서 볼 수 있듯이 정제수를 용매로 이용하였을 때 용매 간의 응집력이 높아 파우더 상호간의 표면장력이 높아지고 응집력이 커져 높은 경도를 나타내는 것을 알 수 있다.
- 먼저, 전문평가단은 메이크업 제품 사용 고관여자 중 파우더 파운데이션을 항시 사용하는 그룹으로 30명을 선발하여 선호도 조사를 실시했으며, 품평 처방은 동일한 처방으로 사용하였고, 용매에 따른 사용감 변화를 측정하였다. 이때 사용감의 비교 대상으로 건식 성형한 regular로 표시된 제품의 사용감을 9점 척도에서 5점으로 놓고, 나머지 품평품에 대한 선호도를 상대 조사 하였다. 조사 결과 용매로 Isopar G를 사용했을 때 가장 좋은 결과를 나타냈으며, 에탄올을 용매로 이용한 제품은 가루날림으로 인해 가장 낮은 선호도를 보였다.
- 이러한 현상은 한 제품 내에서 웟부분과 중간부분, 그리고 아랫부분의 옥틸메톡시신나메이트 양을 정량시 차이점을 가진다. 자외선 차단제품의 경우 법적 기준을 만족하여야 하므로, 습식공정에서 이러한 문제를 해결하고자 대표적인 유기 자외선 차단제인 옥틸메톡시신나메이트를 실리카로 capsulation한 원료와 펩타이드로 capsulation한 원료를 개발하여 처방에 적용하였고, 옥틸메톡시신나메이트 양을 환산하여 6 wt%로 고정하여 처방하였다. 적용 결과 Figure 6에서 보듯 습식공정에서도 윗부분과 중간부분, 그리고 아랫부분의 농도가 유기자외선차단제의 법적 기준치인 90 % 이상 유지됨을 확인할 수 있었다.
- 이 파우더에 일정비율의 용매를 혼합하여 슬러리 상태로 만든 후 일정량을 접시에 충진 한다. 충진된 내용물을 1차 프레스와 2차 프레스를 거쳐 성형을 한 후 건조공정을 거쳐 샘플을 제작한다.
대상 데이터
- 본 연구에서 건조 공정에 사용한 건조기는 JISCO에서 제작한 FC Drying Oven (KCO-072, JISCO, Korea)을 사용하였다.
- H-dimethicone으로 표시된 원료는 hydrogenated dimethicone으로 코팅된 원료를 사용하였고, 마지막으로 Dimethicone으로 표시된 원료는 Dimethicone을 건식코팅 방법을 이용해 코팅한 원료를 사용하였다.
- 본 연구에서 사용감 품평을 위한 전문 평가단은 메이크업 고관여 지원자로 평소 파우더 파운데이션 사용을 꾸준히 사용한 30명의 평가단들로 구성되었다.
- 본 연구에서 사용한 습식성형 기기는 Figure 1의 Wet slurry press machine (Nanyo, Japan)을 사용하였으며, 성형조건은 Table 1과 같다.
- 본 연구에서 샘플의 제조 공정은 1차로 파우더를 혼합 후 바인더를 분무한다. 이 파우더에 일정비율의 용매를 혼합하여 슬러리 상태로 만든 후 일정량을 접시에 충진 한다.
성능/효과
- 1) 용매 종류별 경도변화 특성 실험 결과 Non-coating powder를 이용한 처방에서는 용매로 정제수를 사용했을때 경도가 제일 높음을 확인할 수 있었다.
- 2) 파우더 코팅 종류별 경도 변화 특성 실험 결과 용매로 정제수를 사용할 때 아미노산 코팅원료를 이용한 처방에서 가장 높은 경도를 가짐을 확인하였다.
- 3) 용매 종류별 사용감 선호도 조사 결과 부드러운 사용감을 구현하기 위해서는 용매로 Isopar G를 사용할 때 가장 높은 선호도를 보임을 확인하였다.
- 4) 기능성 성분의 농도 구배 특성 실험결과 유기자외선 차단제를 capsulation함으로써 상부와 하부의 농도구배 현상을 해결함을 확인하였다.
- 실험결과 아미노산으로 코팅된 원료를 사용했을 때 대조군에 비해 경도가 상승하는 것을 볼 수 있었으며, Alkylsilane이나 Dimethicone을 이용해 코팅한 원료는 경도가 대조군에 비해 떨어지는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 사용한 용매에 의한 응집력과 파우더 상호간의 표면장력의 차이로 나타난 결과로 코팅원료에 따라 최적의 용매를 찾는 작업이 필요할 것으로 생각된다.
- 자외선 차단제품의 경우 법적 기준을 만족하여야 하므로, 습식공정에서 이러한 문제를 해결하고자 대표적인 유기 자외선 차단제인 옥틸메톡시신나메이트를 실리카로 capsulation한 원료와 펩타이드로 capsulation한 원료를 개발하여 처방에 적용하였고, 옥틸메톡시신나메이트 양을 환산하여 6 wt%로 고정하여 처방하였다. 적용 결과 Figure 6에서 보듯 습식공정에서도 윗부분과 중간부분, 그리고 아랫부분의 농도가 유기자외선차단제의 법적 기준치인 90 % 이상 유지됨을 확인할 수 있었다.
- 이때 사용감의 비교 대상으로 건식 성형한 regular로 표시된 제품의 사용감을 9점 척도에서 5점으로 놓고, 나머지 품평품에 대한 선호도를 상대 조사 하였다. 조사 결과 용매로 Isopar G를 사용했을 때 가장 좋은 결과를 나타냈으며, 에탄올을 용매로 이용한 제품은 가루날림으로 인해 가장 낮은 선호도를 보였다.
후속연구
- 실험결과 아미노산으로 코팅된 원료를 사용했을 때 대조군에 비해 경도가 상승하는 것을 볼 수 있었으며, Alkylsilane이나 Dimethicone을 이용해 코팅한 원료는 경도가 대조군에 비해 떨어지는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 사용한 용매에 의한 응집력과 파우더 상호간의 표면장력의 차이로 나타난 결과로 코팅원료에 따라 최적의 용매를 찾는 작업이 필요할 것으로 생각된다.
- 이상의 결론에서 습식공정을 이용한 파우더 파운데이션의 개발은 비기능성 파우더 파운데이션 뿐만 아니라 자외선 차단 기능성 제품의 개발에도 이용할 수 있으며, 목표로 하는 사용감을 구현하기 위해서는 처방시 사용 되는 코팅원료와 용매를 잘 선택한다면 경도와 사용감, 제형안정도와 사용감의 최적점을 찾을 수 있으리라 생각된다.
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