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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 국내에서 시판 중인 식초 중 비교적 소비가 많은 과실식초 3종을 선택하여, 이들 과실식초의 유리당, 유기산, 유리아미노산 등의 이화학적 성분특성과 향기성분 패턴을 비교 분석함으로써 과실식초의 품질향상에 필요한 기초자료를 마련하였다.
가설 설정
- 2)Ratio of acetic acid compared to total organic acids.
- b : Degree of yellowness (yellow +70 ↔ -80 blue).
제안 방법
- 식초 2 mL을 40 mL vial (Supelco, Bellefonte, PA, USA)에 넣고 테플론으로 코팅된 septa (PTFE/silicone septa, Supelco)로 봉하여 실온에서 24시간 방치한 후 측정하였다. Headspace 부분이 운반기체(고순도 헬륨: 99.9995%)에 의해 DB-5 capillary column (Supelco, Bellefonte, PA, USA)으로 단일물질을 분리하여 SAW 센서로 검출하였다. 각 시료마다 3회 반복 실험을 실시하였으며, 이때 사용된 기기의 온도 조건은 SAW sensor 30℃, column 60℃, valve 120℃, inlet 150℃, trap 220℃ 이었다.
- 9995%)에 의해 DB-5 capillary column (Supelco, Bellefonte, PA, USA)으로 단일물질을 분리하여 SAW 센서로 검출하였다. 각 시료마다 3회 반복 실험을 실시하였으며, 이때 사용된 기기의 온도 조건은 SAW sensor 30℃, column 60℃, valve 120℃, inlet 150℃, trap 220℃ 이었다. 그리고 측정된 향기패턴은 VaporPrintTM 프로그램(Misrosense 4.
- 국내에서 소비가 활발한 시판 과실식초(사과, 포도, 감) 에 대하여 이화학적 품질특성 및 향기성분 패턴을 비교 분석하였다. 식초시료의 총산도는 포도 식초에서 가장 높게 나타났으며, 당도 및 환원당 함량은 시료마다 큰 차이를 나타내었다.
- 시료의 유리당 및 유기산 분석을 위한 전처리는 식초 원액에 hexane을 가하여 지질성분을 제거하고 Sep-pack C18 cartridge에 의해 색소 및 단백질 성분을 제거한 다음 0.45μm membrane filter로 여과하여 HPLC (high performance liquid chromatograph, Waters 2690, Waters Co., Milford, MA, USA)로 분석하였다.
- 과실식초 시료의 향기성분 패턴 분석에 사용된 전자코는 SAW (surface acoustic wave) 센서를 사용한 전자코 시스템 (zNose 7100, Electronic Sensor Technology, Newbury Park, CA, USA)을 사용하였다. 식초 2 mL을 40 mL vial (Supelco, Bellefonte, PA, USA)에 넣고 테플론으로 코팅된 septa (PTFE/silicone septa, Supelco)로 봉하여 실온에서 24시간 방치한 후 측정하였다. Headspace 부분이 운반기체(고순도 헬륨: 99.
- 식초 시료의 갈색도 및 탁도는 시료 일정량을 취하여 분광광도계(Optizen 2120UV, Mecasys Co., Ltd, Daejeon, Korea)의 420 및 660 nm에서 각각 흡광도를 측정하였다. 시료의 기계적 색도는 색차계(CM-3600D, Konica Minolta, Osaka, Japan)를 이용하여 L(명도), a(적색도), b(황색도) 값을 측정하였으며, 전반적 색차(△E)는 Hunter-Scofield식(#)을 이용하여 얻었다.
- 식초의 휘발성분 포집을 위해서 carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS, 75 μm thickness)로 코팅된 SPME fiber (Supelco, Bellefonte, PA, USA)를 사용하여 휘발성분을 흡착시켰다.
- 유기산 분석은 AtlantisTM dC18 column (3.9×30 mm, 10 μm)을 사용하여 10 mM KH2PO4 (pH 2.32)를 이동상(flow rate 0.6 mL/min)으로 하여 UV detector (210 nm)를 사용하여 분석하였다.
- 유리당 분석은 carbohydrate analysis column (3.9×30 mm, 10 μm)을 사용하여 이동상 80% acetonitrile를 0.6 mL/min의 유속으로 하여 RI detector 를 사용하여 분석하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 식초는 국내 대형슈퍼에서 시판되는 주정을 첨가하지 않은 과실식초 중 사과식초(AV), 포도식초(GV), 감식초(PV)를 각각 3종씩 구입하여 실험에 사용하였다.
- 휘발성분 분석을 위하여 MSD (mass selective detector)가 부착된 GC (Agillent GC 6890, Palo Alto, CA, USA)를 사용하였으며, HP-FFAP capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)과 He가 carrier gas (1 mL/min)로 사용되었다.
데이터처리
- 각 시료마다 3회 반복 실험을 실시하였으며, 이때 사용된 기기의 온도 조건은 SAW sensor 30℃, column 60℃, valve 120℃, inlet 150℃, trap 220℃ 이었다. 그리고 측정된 향기패턴은 VaporPrintTM 프로그램(Misrosense 4.88, Electronic Sensor Technology, Newbury Park, CA, USA)을 이용하여 분석하였으며, 검출된 주 peak를 대상으로 SAS program (version 8.1)을 사용하여 principal component analysis (PCA)를 분석하여 시료 간 패턴을 비교 도시하였다.
- 실험결과의 통계처리는 SAS program (version 8.1)을 이용하여 평균(mean)과 표준편차(S.D.)로 표시하였다. 통계분석은 분산분석(ANOVA)을 사용하였고, Duncan's multiple test로 유의성을 검증하였다(16).
- 통계분석은 분산분석(ANOVA)을 사용하였고, Duncan's multiple test로 유의성을 검증하였다(16).
이론/모형
- 1 N NaOH 용액으로 중화 적정하여 그 적정치(mL)를 초산함량 (%)으로 환산하였다. 당도는 굴절당도계(Master-M, ATAGO, Tokyo, Japan)를 사용하였으며, 환원당 함량은 NelsonSomogyi 변법(15)에 의해 측정하였다.
- , Ltd, Daejeon, Korea)의 420 및 660 nm에서 각각 흡광도를 측정하였다. 시료의 기계적 색도는 색차계(CM-3600D, Konica Minolta, Osaka, Japan)를 이용하여 L(명도), a(적색도), b(황색도) 값을 측정하였으며, 전반적 색차(△E)는 Hunter-Scofield식(#)을 이용하여 얻었다. 이 때 대조구로 증류수(L=100.
성능/효과
- 식초의 휘발성 성분으로는 초산과 에탄올 이외에 alcohols류, aldehydes류, esters류, acids류, ketone류 등이 보고되고 있다(2). Table 6은 과실 식초의 종류에 따른 휘발성 성분을 분석한 결과로써 시판 과실식초의 공통된 향기성분은 acetic acid, ethyl acetate, isoamyl acetate, isovaleric acid, isoamyl alcohol, propanoic acid, phenethyl acetate 등으로 이외에 사과식초 17종, 포도식초 12종, 감식초 33종의 휘발성 성분이 확인되었다. 사과식초는 acetic acid 비율이 70.
- 시판 과실식초의 갈색도, 탁도 및 색도의 측정 결과는 Table 2에 나타내었다. 그 결과 갈색도는 사과식초 0.022～0.327, 포도식초 0.662～1.238, 감식초 0.636～1.483으로 감식초에서 다소 높게 나타났으며, 탁도는 갈색도와 유사한 경향을 나타내었다. 이는 감에 함유된 tannic acid와 폴리페놀 화합물들의 산화 및 당분의 갈변에 의한 것으로써 Lee와 No (20) 및 Choi 등(21)은 과실에 존재하는 tannic acid 및 단백질이 원인이 되어 혼탁한 현상을 나타낸다고 보고하였다.
- 2는 전자코 분석 시 나타난 peak들 중 주된 peak에 대하여 주성분분석(PCA)을 통하여 그 차이를 나타낸 그래프로써, 사과식초(#), 포도식초(#), 감식초(#)로 구분하여 나타내었다. 그 결과 사과식초의 경우 우측에, 포도식초는 좌측 중앙을 기준으로 상단, 감식초는 좌측 하단부분에 주로 위치함으로써 과실식초의 원료에 따른 향기패턴을 구분할 수 있었다. 이는 GC-MS 결과에서 볼 수 있듯이 acetic acid 이외에 isoamyl acetate, propanoic acid, isovaleric acid 같은 성분 등에 의한 차이에 의해 향기패턴의 차이가 난 것으로 판단된다.
- 즉, 사과식초와 감식초는 glucose가, 포도식초는 fructose가 가장 높은 함량을 나타내었다. 그 중 총 유리당 함량은 사과식초 829.24 mg%, 포도식초 1721.10 mg%, 감식초 3924.23 mg%로 감식초에서 높게 나타났다. Moon 등(5)은 국내 시판식초에는 glucose가 가장 많이 함유되어 있고, fructose, sucrose 및 maltose가 소량 검출되었다고 보고하여 본 연구와 유사한 결과를 나타내었으나 총유리당 함량은 감식초에 비해 사과식초에서 비교적 높은 값을 보여 본 연구와 상이한 결과를 나타내었다.
- 30%로 타 식초에 비해 낮은 값을 보였다. 그리고 propanoic acid, 2-butanone, ethyl acetate, 2-butyl acetate, isovaleric acid 순으로 높은 값을 나타내었다. 전반적으로 식초의 휘발성 화합물은 acetic acid가 주를 이루었으며, 그 밖에 ethyl acetate, isoamyl acetate, isovaleric acid 등이 공통적으로 높은 값을 보였고 propanoic acid 및 caprylic acid도 검출되었다.
- 시판 과실식초의 주된 향기성분은 acetic acid, ethyl acetate, isoamyl acetate, iso valeric acid, isoamyl alcohol, propanoic acid, phenethyl acetate 등으로 이외에 사과식초 17종, 포도식초 12종, 감식초 33종의 휘발성 성분이 확인되었다. 또한 SAW 센서 전자코는 과실식초의 향기패턴을 비교 분석하는데 효과적인 것으로 나타났다.
- 또한 감식초에서는 생리활성물질로 알려진 γ-aminobutyric acid (GABA)가 다량 함유되어 있었으며, 포도식초는 arginine이 다른 과실식초에 비해 함량이 높게 나타났다.
- 25 mg%를 나타내어 시료마다 큰 차이를 보였다. 또한 당도는 감식초에서 높게 나타났으며, 환원당 함량은 제조업체마다 큰 차이를 나타내었다.
- 이러한 결과로 미루어 볼 때 과실식초는 과실의 종류뿐만 아니라 초산 발효조건에서 유기산 조성에 차이가 날 수 있다(26). 또한 총 유기산에 대한 acetic acid의 비율(A/T)은 사과식초 0.93, 포도식초 0.87, 감식초 0.74로 각각 나타나 감식초가 가장 낮은 함량을 보였다. 감식초에서 유기산에 대한 acetic acid 비율(A/T)이 낮은 것은 acetic acid 이외에 다른 유기산들이 많이 검출됨에 따라 총 유기산에 대한 acetic acid의 비율이 낮게 나타난 것으로 전보(27)에서 보고된 바 있다.
- Jo (18)에 의하면 국내산 시판 과실식초 중 사과식초는 arginine, histidine이, 감식초는 ornithine, threonine 및 glycine의 함량이 높다고 보고함에 따라 본 실험과 상이한 결과를 나타내었다. 또한 총 유리아미노산 함량은 감식초 1,247 ppm, 포도식초 592 ppm, 사과식초 33.58 ppm 순으로 감식초가 가장 높게 나타났다. 특히 감식초는 다른 과실식초에 비해 유리아미노산의 종류와 함량이 높게 나타났다.
- 시판 과실 식초의 색도 측정결과, 사과식초는 L값이 높게 나타났으며, 포도와 감식초의 백색도(L값)는 유사한 값을 나타내었다. 또한 포도와 감식초에서는 황색도(b값)가 사과식초에 비해 높게 나타났으며, 이는 갈색도와 탁도의 결과를 반영해주었다. 전반적 색차(ΔE)는 22.
- 또한 Jeong(25)은 시판 감식초의 주요 유기산 분석에서 acetic acid 이외에 galacturonic acid가 가장 많았고, ascorbic, citric, malic acid가 소량 검출된다고 보고하였다. 본 실험에서는 succinic acid의 함량이 가장 높게 나타남으로써 서로 상이한 결과를 보였다. 이러한 결과로 미루어 볼 때 과실식초는 과실의 종류뿐만 아니라 초산 발효조건에서 유기산 조성에 차이가 날 수 있다(26).
- Table 6은 과실 식초의 종류에 따른 휘발성 성분을 분석한 결과로써 시판 과실식초의 공통된 향기성분은 acetic acid, ethyl acetate, isoamyl acetate, isovaleric acid, isoamyl alcohol, propanoic acid, phenethyl acetate 등으로 이외에 사과식초 17종, 포도식초 12종, 감식초 33종의 휘발성 성분이 확인되었다. 사과식초는 acetic acid 비율이 70.53%로 나타났으며, isoamyl acetate, isovaleric acid, phenyl alcohol, isoamyl alcohol, phenethyl acetate 순으로 높게 검출되었다. 포도식초는 acetic acid 비율이 76.
- Table 3과 4는 시판 과실식초의 유리당 및 유기산 함량을 분석한 결과이다. 시판 과실식초에는 fructose, glucose, sucrose, maltose가 검출되었으며, 과실식초의 종류에 따라 그 함량은 다소 차이가 나타났다. 즉, 사과식초와 감식초는 glucose가, 포도식초는 fructose가 가장 높은 함량을 나타내었다.
- 시판 과실식초의 pH, 총산도, 당도 및 환원당 함량을 측정한 결과는 Table 1과 같다. 시판 과실식초의 pH는 2.75～3.77 범위로 식초의 종류에 따라 차이를 보였으며, 포도식초가 가장 낮은 pH값을 나타내었다. 총산도는 3.
- 과실식초의 유기산으로써 사과식초는 malic acid, 감식초는 galacturonic acid, 포도식초는 tartaric acid의 함량이 높은 것으로 알려져 있다(17). 시판 과실식초의 유기산 분석결과는 Table 4와 같이 유기산 중 식초의 품질지표가 되는 acetic acid 함량이 가장 높게 나타났으며, oxalic, citric, tartaric, malic 및 succinic acid가 검출되었다. 이때 모든 과실식초에서는 acetic acid를 제외하고 malic acid와 tartaric acid의 함량이 높게 나타났다.
- 갈색도, 탁도 및 전반적 색차(ΔE)는 감식초에서 높게 나타났다. 시판 과실식초의 유리당은 fructose, glucose, sucrose, maltose의 순으로 높게 검출되었으며, 유기산은 acetic acid 외 oxalic, citric, malic, succinic acid가 검출되었으나 함량은 시료마다 차이를 나타내었다. 시판 과실식초의 유리아미노산 검출결과 필수아미노산은 포도와 감식초에서 총 9종, 사과식초에서 6종의 필수아미노산이 검출되었다.
- 시판 과실식초의 유리당은 fructose, glucose, sucrose, maltose의 순으로 높게 검출되었으며, 유기산은 acetic acid 외 oxalic, citric, malic, succinic acid가 검출되었으나 함량은 시료마다 차이를 나타내었다. 시판 과실식초의 유리아미노산 검출결과 필수아미노산은 포도와 감식초에서 총 9종, 사과식초에서 6종의 필수아미노산이 검출되었다. 시판 과실식초의 주된 향기성분은 acetic acid, ethyl acetate, isoamyl acetate, iso valeric acid, isoamyl alcohol, propanoic acid, phenethyl acetate 등으로 이외에 사과식초 17종, 포도식초 12종, 감식초 33종의 휘발성 성분이 확인되었다.
- 시판 과실식초의 유리아미노산 검출결과 필수아미노산은 포도와 감식초에서 총 9종, 사과식초에서 6종의 필수아미노산이 검출되었다. 시판 과실식초의 주된 향기성분은 acetic acid, ethyl acetate, isoamyl acetate, iso valeric acid, isoamyl alcohol, propanoic acid, phenethyl acetate 등으로 이외에 사과식초 17종, 포도식초 12종, 감식초 33종의 휘발성 성분이 확인되었다. 또한 SAW 센서 전자코는 과실식초의 향기패턴을 비교 분석하는데 효과적인 것으로 나타났다.
- 국내에서 소비가 활발한 시판 과실식초(사과, 포도, 감) 에 대하여 이화학적 품질특성 및 향기성분 패턴을 비교 분석하였다. 식초시료의 총산도는 포도 식초에서 가장 높게 나타났으며, 당도 및 환원당 함량은 시료마다 큰 차이를 나타내었다. 갈색도, 탁도 및 전반적 색차(ΔE)는 감식초에서 높게 나타났다.
- 이는 GC-MS 결과에서 볼 수 있듯이 acetic acid 이외에 isoamyl acetate, propanoic acid, isovaleric acid 같은 성분 등에 의한 차이에 의해 향기패턴의 차이가 난 것으로 판단된다. 이로써 식초의 향기성분은 식초 제조 시 사용된 원료에 따라 향기성분 패턴의 차이가 있음이 확인되었으며, SAW 센서를 사용한 전자코는 과실식초의 향기패턴 구분에 활용이 가능한 것으로 판단된다. 그러나 전자코를 이용한 식초의 향기패턴 분석은 Lee 등(13)이 보고한 감식초 농축액의 전자코 적용 연구가 있을 뿐 이에 대한 더 많은 연구가 필요하다고 사료된다.
- 그리고 propanoic acid, 2-butanone, ethyl acetate, 2-butyl acetate, isovaleric acid 순으로 높은 값을 나타내었다. 전반적으로 식초의 휘발성 화합물은 acetic acid가 주를 이루었으며, 그 밖에 ethyl acetate, isoamyl acetate, isovaleric acid 등이 공통적으로 높은 값을 보였고 propanoic acid 및 caprylic acid도 검출되었다. Acetic acid는 식초의 주된 향기성분으로서(28) ethanol의 초산발효에 의해 생성되는 물질이다(29).
- 시판 과실식초에는 fructose, glucose, sucrose, maltose가 검출되었으며, 과실식초의 종류에 따라 그 함량은 다소 차이가 나타났다. 즉, 사과식초와 감식초는 glucose가, 포도식초는 fructose가 가장 높은 함량을 나타내었다. 그 중 총 유리당 함량은 사과식초 829.
- 58 ppm 순으로 감식초가 가장 높게 나타났다. 특히 감식초는 다른 과실식초에 비해 유리아미노산의 종류와 함량이 높게 나타났다. 식초에 함유된 유리아미노산 함량은 식초의 종류마다 큰 차이를 보였으며, 이는 발효법이나 재료 배합비의 영향이 큰 것으로 보고된 바 있다(17).
- 시판 과실식초의 유리아미노산 함량을 분석하여 Table 5에 나타내었다. 포도식초 및 감식초의 필수아미노산은 threonine, valine, methionine, isoleucine, leucine, penylalanine, lysine, histidine, arginine 등 총 9종이 검출되었다. 그러나 사과식초는 methionine, histidine, arginine을 제외한 6종이 검출되었다.
- 53%로 나타났으며, isoamyl acetate, isovaleric acid, phenyl alcohol, isoamyl alcohol, phenethyl acetate 순으로 높게 검출되었다. 포도식초는 acetic acid 비율이 76.35%를 보이면서 ethyl acetate, isoamyl acetate, isovaleric acid 순으로 높게 검출되었다. 감식초는 acetic acid 비율이 44.
후속연구
- 이로써 식초의 향기성분은 식초 제조 시 사용된 원료에 따라 향기성분 패턴의 차이가 있음이 확인되었으며, SAW 센서를 사용한 전자코는 과실식초의 향기패턴 구분에 활용이 가능한 것으로 판단된다. 그러나 전자코를 이용한 식초의 향기패턴 분석은 Lee 등(13)이 보고한 감식초 농축액의 전자코 적용 연구가 있을 뿐 이에 대한 더 많은 연구가 필요하다고 사료된다.
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