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문제 정의
- 본 연구에서는 폴리프로필렌을 기저수지로 하고, 생분해성을 증가시키기 위한 충전재로써 셀룰로오스가 주성분인 목분(wood flour), 그리고 열적 특성 및 기계적 특성을 향상시키기 위한 충전재로써 몬모릴로나이트를 사용하여 친환경성의 나노복합재료를 만들었다. X-ray 측정과 투과전자현미경 관찰을 통하여 MMT의 삽입 및 박리에 미치는 목분 및 상용화제의 영향을 분석하였으며, 충전재의 종류와 함량에 따른 인장강도를 측정하였다.
제안 방법
- 0 wt.%일 때 MMT의 박리에 미치는 목분의 영향을 관찰하였다. MMT의 첫 번째 X-선 회절 피크는 회절각 2θ =2.
- PP/MMT/WF 복합재료는 용융혼합 방법으로 Bau Technology사(Korea)의 이축 압출기(BA-11, L/D=40 mm, D=11 mm)를 사용하여 200 ~ 220 ℃의 온도 하에서 screw speed 100 rpm으로 고정하여 용융 혼련하였으며, 스트랜드 커팅(strand cutting) 방식으로 펠렛을 만들었고, 200 ℃에서 필요한 시편을 압축 성형하여 사용하였다.
- 본 연구에서는 폴리프로필렌을 기저수지로 하고, 생분해성을 증가시키기 위한 충전재로써 셀룰로오스가 주성분인 목분(wood flour), 그리고 열적 특성 및 기계적 특성을 향상시키기 위한 충전재로써 몬모릴로나이트를 사용하여 친환경성의 나노복합재료를 만들었다. X-ray 측정과 투과전자현미경 관찰을 통하여 MMT의 삽입 및 박리에 미치는 목분 및 상용화제의 영향을 분석하였으며, 충전재의 종류와 함량에 따른 인장강도를 측정하였다.
- X-ray 회절분석기(XRD, ATXG, Rigaku Co.)를 이용하여 50 ㎸와 300 ㎃로 복합재료의 회절패턴을 관찰하였으며, 이때 파장은 1.54056Å으로 Cu Kα파였다.
- 실리케이트 층간 거리는 Bragg’s law를 이용하여 계산하였다. 복합재료의 인장강도는 Instron사의 만능 재료 시험기(Instron 5567)를 사용하여 ASTM D-638에 따라 시험 속도 10 mm/min로 5회 이상 반복 측정되었다.
- 폴리프로필렌 수지와 몬모릴로나이트(MMT) 그리고 목분(Wood Flour)의 나노복합재료를 이축 압출기를 사용, 용융혼합법으로 혼련 하여 시편을 제조한 후 XRD, UTM 등을 이용하여 복합체의 특성을 분석하였다. X-선 회절 분석을 통해 PP/MMT 복합체에서 MMT의 함량이 변함에 따라 MMT의 실리케이트 층 간격이 거의 변화하지 않았다.
대상 데이터
- 기저수지로서 폴리프로필렌(polypropylene, PP, Grade 5014, Mw=180,000 g/mol, M.I=3.2 g/10min, Korea Petrochemical Ind Co., Ltd)을, 충전재로는 층상 무기물인 Southern Clay사의 N+-Mont-morillonite CloisiteⓇ 15A (MMT)를 적용하였다. 이온교환 용량은 125 meq/100g이고, MMT의 층간 높이는 31.
- 에서 공급되었다. 상용화제로는 무수말레인산이 그래프트 된 폴리프로필렌 (Maleic anhydride-grafted polypropylene, MAPP, 상품명 PH-200, Mw=40,000 g/mol, Honam Petrochemical Co.)을 사용하였다.
이론/모형
- 실리케이트 층간 거리는 Bragg’s law를 이용하여 계산하였다.
성능/효과
- 14 따라서, MAPP를 10 wt.% 이상 적용하면 MMT의 충분한 박리 내지는 삽입을 유도할 수 있다. Fig.
- 41°에서 X-ray 피크가 나타났으나, 10 wt.% 이상의 MAPP를 적용하면 MAPP에 의한 MMT의 삽입이 발생함으로써 X-ray피크가 사라진다는 것을 확인할 수 있었다.14 따라서, MAPP를 10 wt.
- %를 적용하였다. MAPP에 의해 목분의 표면이 기저수지인 PP에 잘 둘러싸여 있을 뿐만 아니라, 파단면도 파단 방향에 따라 수지가 길게 연신되어져 있는 것을 확인할 수 있다. 기저수지가 연신되어 나타난 것은 그만큼 파괴 강도도 높아지는 것을 의미하며, 기계적 특성도 높아진다는 것을 기대할 수 있다.
- MMT의 첫 번째 X-선 회절 피크는 회절각 2θ =2.0~3.0°사이의 좁은 범위에서 나타났으며, 특히 목분의 함량이 증가함에 따라서 회절 피크 값이 점점 감소하고 있고 따라서 MMT의 층간높이가 증가하고 있다는 것을 알수 있다.
- 1에 나타내었다. MMT의 함량이 변함에 따라 실리케이트 층 간격이 MMT만의 실리케이트 층 간격보다 1～1.5 Å의 미세한 값으로 감소하는 것을 확인 할 수 있었다. 이러한 현상은 PP는 소수성, MMT는 친수성으로 상호 간에 상용성이 전혀 없기 때문으로 해석될 수 있다.
- MMT의 함량이 낮으면 낮을수록 목분에 의해 MMT의 층간 높이가 더욱 증가하는 것을 알 수 있다. PP/MMT 2상 복합재료에서는 나타나지 않았던 MMT의 층간 높이 변화가 목분을 첨가함으로써 증가한다는 것이며, 이로부터 목분에 의해 MMT의 층간 높이 변화에 영향을 미친다는 것을 알 수 있다. 목분에 의해 MMT의 층간 간격이 증가하는 것은 목분의 주성분인 셀룰로오스에 의해 박리가 이루어지고 있는것으로 판단된다.
- 이것은 PP는 소수성, MMT는 친수성으로 상호 간에 상용성이 전혀없기 때문으로 해석될 수 있다. PP/MMT/WF 복합체에서 MMT의 함량을 고정하고 WF의 함량을 증가시켰을 때 MMT의 실리케이트 층간간격이 증가하였으나, MMT의 함량이 증가할경우 이러한 효과는 감소하였다.
- x-축에서 보이고 있는 숫자는 각 성분의 중량을 나타낸 것이다. 그림에서 보듯이 모든 조성에서 기저수지로 사용된 PP의 인장강도보다 약 15~18 MPa 증가함을 알 수 있었다. 또한 MMT의 함량을 고정하고 목분의 함량을 증가 시켰을 때 항복점에서의 인장강도가 증가하였는데, 이와 같은 결과는 목분에 의해 MMT의 실리케이트의 층간 간격이 증가되어, 파괴에 대한 저항력도 향상된 결과로 판단된다.
- 나노복합재료의 인장강도는 기저수지로 사용된 폴리프로필렌보다 모든 조성에서 증가 하였으며, PP/MMT/WF에서 유기충전재로 사용된 목분의 함량이 증가하면 복합체의 항복점에서의 인장강도는 증가하였다. 그러나, MMT에 의한 기계적 특성의 향상은 관찰할 수 없었다.
- 그림에서 보듯이 모든 조성에서 기저수지로 사용된 PP의 인장강도보다 약 15~18 MPa 증가함을 알 수 있었다. 또한 MMT의 함량을 고정하고 목분의 함량을 증가 시켰을 때 항복점에서의 인장강도가 증가하였는데, 이와 같은 결과는 목분에 의해 MMT의 실리케이트의 층간 간격이 증가되어, 파괴에 대한 저항력도 향상된 결과로 판단된다. 이것은 Fig.
-
5° 전후에서 피크를 보이고 있다. 또한 이때의 층간 간격은 목분 함량에 따라 160～ 180 Å를 보이고 있어 상용화제인 MAPP와 목분의 상승 작용에 의해 MMT의 층간 간격이 더욱 넓어진다는 것을 확인할 수 있었다.
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