[논문]Hot digestion법(去)에 의(依)한 모나자이트정광(精鑛)의 알카리분해(分解) 및 염산침출(鹽酸浸出) 거동(擧動)

김성돈; 이진영; 김철주; 윤호성; 김준수

Hot digestion법(去)에 의(依)한 모나자이트정광(精鑛)의 알카리분해(分解) 및 염산침출(鹽酸浸出) 거동(擧動)
NaOH Decomposition and Hydrochloric Acid Leaching of Monazite by Hot Digestion Method 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.19 no.6, 2010년, pp.70 - 76

김성돈 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 이진영 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 김철주 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 윤호성 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 김준수 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부)

초록
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본 연구에서는 인산염계 모나자이트정광을 수산화나트륨 용액에 의한 분해와 영산 침출공정을 이용하여 최적의 희토류 침출조건을 확립하고자 하였다. 모나자이트정광의 hot digestion 분해 및 염산침출 실험용 수행결과 알카리 분해는 NaOH/TREO 몰비 15, 분해반응온도 $140^{\circ}C$, 분해반응시간 2시간 이상의 조건에서 분해율 90% 이상을 나타내었다. 그리고 알카리 분해 산물의 염산침출 반응 최적조건은 염산농도 6N, 침출반응 온도 $70^{\circ}C$, 침출반응시간 2시간 및 광액농도 15% 내외가 가장 효과적이었고, 이 때 회토류 침출율은 90% 이상 이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

It was to investigate the optimum leaching conditions for the NaOH hot digestion and hydrochloric acid leaching of Monazite. The optimum condition for NaOH hot digestion was that the concentration of NaOH/TREO mole ratio was 15, the temperature of decomposition $140^{\circ}C$, and reaction time 2 hrs. And the optimum condition for the hydrochloric acid leaching of NaOH hot digestion product was that the concentration of hydrochloric acid was 6N, leaching time 2 hrs and pulp density about 15%. The yield of rare earth oxide was above 90% on the above experimental condition.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

그러므로 본 연구에서는 국내 모나자이트광을 원료로 원소별 희토류 산화물을 제조하기 위한 희토류원소의 분리 . 정제 전처리 공정으로서, 모나자이트정광의 습식분해 및 염산침출에 관한 내용을 중점적으로 조사하여 최적 희토류 정광의 분해특성 및 침출 조건을 확립하고자 하였다.
. 정제 전처리 공정으로서, 모나자이트정광의 습식분해 및 염산침출에 관한 내용을 중점적으로 조사하여 최적 희토류 정광의 분해특성 및 침출 조건을 확립하고자 하였다.

제안 방법

회수된 옥살산염을 900。€:에서 2시간 동안 소성하여 무게를 측정함으로써 각 실험조건에 따른 희토류 원소들의 총금속산화물량을 산출하였다 .
Mud 상태의 희토류 수산화물을 80℃ 정도의 뜨거운 물로 수침출 후 3~5회 정도의 세척과 여과조작은 건조된 희토류원소들을 효과적으로 침출시키기 위하여 수행되는 전처리 공정으로서, 분해과정이 충분하지 않으면 염산침출 과정에서 희토류 성분이 침출되지 못하고 침출잔사로 분리되어 분해 전환효율이 떨어진다. 따라서 시료광물의 마광처리에 소모되는 시간과 비용에 따른 적절한 입자크기분포의 중요성 및 에너지 효율에 중요한 인자라고 생각되어 온도, 시간 및 농도 등을 실험변수로 선정하여 이들이 침출에 미치는 영향을 조사하였다.
모나자이트 정광의 NaOH hot digestion 분해에서는 분해온도, 분해시간, 입자크기의 영향 및 분해 산물에서의 염산침출에 의한 염산농도, 침출시간, 침출온도 및광액농도의 실험을 통하여 다음과 같은 최적의 결론을 얻었다.
본 연구에서는 습식분해법을 사용하였는데, 적정농도의 수산화나트륨 수용액에 모나자이트를 첨가하여 가열시키면서 교반시키면 반응이 진행되면서 mud 상태의 희토류 수산화물이 생성된다. .
실험은 분해 및 침출 두 가지 종류의 실험 장치를 이용하여 수행하였다. 습식분해법에 사용된 장치는 3구 반응기로서 500 ml 용량의 테프론 반응기를 사용하였고 온도는 hot plate를 이용 조절하였다.
염산침출은 분해공정에서 건조된 시료를 염산농도, 입자크기, 침출온도, 침출시간 및 광액의 농도를 변화시켜 실험하였다.
1에 나타내었다. 일정농도의 NaOH 용액 200 ml를 정해진 온도로 가열한 후 적정 모나자이트 정광을 넣어 충분히 교반시켜 분해반응을진행시킨 다음 여과하여 여액은 인산나트륨 회수 및 NaOH 재생과정을 거치고, 분해된 모나자이트 산물은 80℃ 정도의 뜨거운 물로 수차례 세척하여 여과 공정을 거쳐 건조한 후 침출공정으로 투입하였다.
침출이 끝난 후 여과여액에 옥살산을 첨가하여 용액 내에 존재하는 희토류원소들을 옥살산염으로 침전 시켜 회수하였다. 회수된 옥살산염을 900。€:에서 2시간 동안 소성하여 무게를 측정함으로써 각 실험조건에 따른 희토류 원소들의 총금속산화물량을 산출하였다 .

대상 데이터

본 연구에서 사용된 원료는 강원도 홍천지역에 매장된자은철광석 중 선별 처리하여 얻은 모나자이트 정광이며 화학성분은 Table 1과 같다.

성능/효과

1) 모나자이트의 알카리 분해온도는 140℃ 이상의 온도에서 잘 이루어지나 다음 공정괴정에서 수세 및 여과가 어렵다는 단점이 있어 높은 분해율을 얻기 위한 분해온도는 140℃ 정도가 적절한 온도라고 판단된다.
2) 반응시간이 증가함에 따라 분해율은 증가하나, 4 시간 이후 분해율의 증가폭은 미미하여 적정 반응시간은 4시간임을 알 수 있으며, 입자크기의 영향은 시료 입자 75|im정도의 평균 입자크기가 되어야 분해 침출율 90% 이상을 얻을 수 있었다.
3) 염산농도가 높을수록 분해산물의 침출율은 증가하는 현상을 보이고 있으나, 염산농도 6N 이상의 농도에서 침출율이 90% 이상의 침출율이 효과적으로 보인 것을 보아 6N 농도가 가장 적절하다고 사료된다.
5) 광액의 농도가 증가할수록 분해산물의 처리량이 많아 유리하지만, 광액농도가 너무 높으면 침출율 저하 및 희토류 농도의 과다 등 문제가 많기 때문에 약 15% 내외가 적절하다고 사료된다.
있다. 따라서 입자크기의 영향은 시료입자 75 呻이하의 평균 입자크기 정도가 되어야 분해 침출율 90% 이상을 얻을 수 있지만, 에너지 소비를 감안한 효과적인 마광을 위해서는 되도록이면 큰 입자크기로 분해 및 침출이 이루어져야만 경제적일 뿐더러 다음 공정인 고액분리 단계에 있어서도 용이할 것으로 생각된다.
실험결과, 반응시간이 증가함에 따라 분해율은 증가하여 반응시간 1시간의 경우 분해율이 55%이나, 3시간 반응 후의 분해율은 90%를 넘었다. 또한 4시간 이후 분해율의 증가폭은 미미하여 적정 반응시간은 4시간임을 알 수 있다.
실험결과, 시료의 입자크기가 감소함에 따라 분해율은 증가하였으며, 평균 입자크기 75 wn이하에서는 분해율의 증가폭이 크게 둔화됨을 알 수 있다. 따라서 입자크기의 영향은 시료입자 75 呻이하의 평균 입자크기 정도가 되어야 분해 침출율 90% 이상을 얻을 수 있지만, 에너지 소비를 감안한 효과적인 마광을 위해서는 되도록이면 큰 입자크기로 분해 및 침출이 이루어져야만 경제적일 뿐더러 다음 공정인 고액분리 단계에 있어서도 용이할 것으로 생각된다.
실험결과, 이론당량비인 몰비 3인 경우 분해율이 40%에 불과하며 분해율 90% 이상을 얻기 위해서는 이론 당량의 5배인 몰비 15이상을 유지하여야 한다. 한편 몰비가 15 이상으로 증가하여도 분해율의 증가폭은 미미하여 경제성 등을 고려할 때 적정 NaOH/TREO 몰비는 15임을 알 수 있다.
이 결과에 의하면 염산 농도가 증가함에 따라 침출율이 증가하는데 염산농도 6N 근처의 농도에서는 90% 이상의 침출율을 보인 것을 보아 본 실험 조건에서는 6N 정도의 농도가 가장 적절하다고 사료된다.
이 결과에 의하면 침출시간이 증가함에 따라 침출율은 증가하는 추세를 나타내고 침출시간 2시간 이후에도 90% 이상의 침출율을 보이고 있지만, 진한 염산농도에서 장시간 침출을 하다 보면 실리카 겔 등 희토류 외의 다른 불순물들이 분해 용해될 염려도 있고 여과 처리과정도 어려워 질 수 있다. 이상과 같은 결과로 보면 가능한 염산 농도를 줄이고 에너지 효율과 경제성을 고려한 최적의 침출시간은 2시간 이내가 적절하다고 사료된다.
이상과 같은 결과로 보면 가능한 염산 농도를 줄이고 에너지 효율과 경제성을 고려한 최적의 침출시간은 2시간 이내가 적절하다고 사료된다.

참고문헌 (7)

Zelikman, A. N., Krein, O. E., Samsonov, G. V., 1966: Metallurgy of Rare Metals; Israel Program for Scientific Translation: Jerusalem, Israel, p. 258.
하영구, 하윤경, 1999: 란탄족원소들의 화학, 푸른길.
Y Zongsen, Chen Minbo, 1995: Rare Earth Element & Their Applications, Metallurgical Industry Press, Beijing, p. 52.
김준수 등, 2004: 홍천산 모나자이트의 가성소다 분해 및 침출, 한국자원리싸이클링학회, 13(2), p. 11-16.
Van E. Shaw, 1959: Extraction of Rare Earth Elements from Bastnasite Concentrate, U. S. Bureau of Mines, RI-5475, p. 4.
홍성웅, 이효숙, 1986: 모나자이트로부터 희토류금속 회수연구, 한국동력자원연구소 연구보고서.
J. C. Bailar, et al. 1973: Comprehensive Inorganic Chemistry, Vol. 4, 1st. ed., Pergamon Press, p. 91.

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