[논문]ZrO2(m)-Al2O3ZrO2(t)-Al2O3 세라믹스의 제조와 물리적 특성

박재성; 박주태; 박정량

doi:10.5207/jieie.2010.24.4.140

ZrO2(m)-Al2O3ZrO2(t)-Al2O3 세라믹스의 제조와 물리적 특성
Fabrication and Physical Properties of ZrO2(m)-Al2O3ZrO2(t)-Al2O3 Structural Ceramics 원문보기

照明·電氣設備學會論文誌 = Journal of the Korean Institute of Illuminating and Electrical Installation Engineers, v.24 no.4, 2010년, pp.140 - 148

박재성 (영남이공대학 전자정보계열) , 박주태 (영남이공대학 전자정보계열) , 박정량 (영남이공대학 전자정보계열)

초록
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단사정 $ZrO_2(ZrO_2(m))$ 또는 $Y_2O_3$를 5.35[wt%] 첨가한 정방정 $ZrO_2(ZrO_2(t))$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 물리적 및 전기전도도의 영향을 연구하였다. $ZrO_2$(m)과 $ZrO_2$(t)의 첨가는 $Al_2O_3$의 소결밀도를 증가시켰다. $ZrO_2$(t)의 첨가함에 따라 비커스 경도 또한 증가했으며, 그 량이 20[wt%]에서 최대가 되었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $Al_2O_3-ZrO_2$계의 경도는 $ZrO_2$(t)의 첨가에 의해 개선되었고, $ZrO_2$(m)의 첨가가 $ZrO_2$(t)의 첨가보다 $Al_2O_3-ZrO_2$계의 열충격 특성에는 더 많은 영향을 받음을 알 수 있었다. 15[wt%] 이상의 $ZrO_2$(t) 첨가에서 인가전압이 증가 함에 따라 점차로 전기전도도가 증가 하였으나, $ZrO_2$(m)의 첨가에서는 영향이 없었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of the addition of either monoclinic $ZrO_2(ZrO_2(m))$ or tetragonal $ZrO_2(ZrO_2(t))$ containing 5.35[wt%] $Y_2O_3$ on the physical properties and electrical conductivity of $Al_2O_3$ were investigated. The addition of $ZrO_2$(m) and $ZrO_2$(t) increased sintered density of $Al_2O_3$. The Vickers hardness also increased as addition of $ZrO_2$(t) increased going through a maximum at 20[wt%] and the hardness of the specimens was found to be dependent on the sintered density. The addition of $ZrO_2$(t) improved the hardness of $Al_2O_3-ZrO_2$ systems and the $ZrO_2$(m) addition showed the better effect on the thermal shock property of $Al_2O_3-ZrO_2$ systems than that of the $ZrO_2$(t) addition. Above 15[wt%] addition of $ZrO_2$(t), the electrical conductivity is gradually increased with increasing applied voltage but not effects by addition of $ZrO_2$(m).

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 Al₂O₃에 ZrO₂를 첨가함에 있어서 순수한 단사정 구조의 지르코니아를 첨가한 Al₂O₃-ZrO₂(m)와 순수한 지르코니아에 Y₂O₃를 첨가한 안정화 지르코니아를첨가한Al₂O₃-ZrO₂(t) 복합체를 제조하여 각 조성체의 첨가에 따른 전기적 특성과 물리적 특성의 변화를 연구하였다.
이러한 경향은20[wt%]까지는 밀도의 증가 즉 재료의 치밀화에 의해 경도값을 증가시킬 수는 있으나 그 이상 과잉의 ZrO₂(t)를 첨가하게 되면 Al₂O₃(HV=2,200[kgf/mm2])에 비해 상대적으로 경도값이 낮은 ZrO₂(t)(HV=1,500[kgf/mm2])의 조성비가 너무 많아져 이에 의한 영향을 더 받기 때문이라 생각할 수 있다. 또 최[11]의 보고에 의하면Al₂O₃에 정방정의 ZrO₂ 첨가에 의해 과대입성장에 의한 재료내에 미세균열이 생기기 때문에 결국은 경도가 떨어진다고 해석하고 있는데, 이 미세구조에 대해서는그림6에서 좀 더 구체적으로 검토하고자 한다. 따라서 높은 경도값을 얻기 위해서는 단사정 ZrO₂(m)보다는 정방정 ZrO2(t)가 더 효과적이며, ZrO2(t)을 15～20[wt%] 정도 첨가하여 1,550-1,600[℃]에서 소결하였을 때 가장 우수한 경도값을 얻을 수 있었다.

제안 방법

그림 7과 그림 8은 Al₂O₃에 단사정 ZrO₂(m)과 정방정 ZrO₂(t)를 각각 첨가하여 소결성이 우수한 1,550[℃] 에서 소결한 시편의X선 회절 분석을 하였다. 일반적으로Al₂O₃ 와 ZrO₂의 혼합시 분리된 피이크로 나타나는데, 본 실험의 분석결과 각각의 ZrO₂가 첨가됨에 따라 회절각(2θ) 28[°] 근처에서ZrO₂(m)와ZrO₂(t)의 피이크가 분리되어 나타남을 볼 수 있었는데, ZrO₂(m)을 첨가한 경우 첨가량이 증가함에 따라 Al₂O₃의피이크의강도변화가없었으나ZrO₂(t)의첨가에서는 첨가량이 증가함에 따라 ZrO₂ 피이크의 강도가 예리하게 증가한 반면 Al₂O₃의 피이크는 점점 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
또한 소결된 시편을 열충격에 의한 크랙발생을 알아보기 위하여 공기분위기에서 400[℃], 800[℃] 및 1,200[℃] 까지 각각 가열하여 20분간 유지시킨 후 20[℃]의 물속으로 떨어뜨려 열충격을 가하였다. 이 열충격을 받은 시편을 건조한 다음 열충격에 의한 외부 크랙 발생 여부를 광학 현미경으로 관찰하였다.
과립 분말을 금형몰드에 주입하고 1[ton/cm2]의 압력으로 성형하였으며, 이때시편의 크 기는 12[mmø]×4[mmt]이었다. 성형체를 전기로를 사용하여 소결하였으며, 이때 소결온도는 2[℃/min]의 승온속도로 1,450, 1,500, 1,550 및 1,600[℃]에서 각각 2시간씩 소결한 후 로냉하였다.
소결된 각 시편을 아르키메데스법을 이용하여 밀도를 측정하였으며, Vickers경도와 파괴인성은 소결된 시편을 SiC 연마지 #800, #1200 및 1[㎛] 다이아몬드 paste로 충분히 연마한 후 경도시험기(Matsuzawa사제, DVK-1)을사용하여50[kg]의하중으로10초간 유지하여 압자압인법으로 측정하였다. 파괴인성(K_IC)은 경도측정 동일 시편을 압흔한 후 균열의 길이를 측정하여(Evans와Charles의Indentation method or Cook와 Lawn[6]의 Dummy indentation method) 다음과 같은 식 (1)에 의해 계산하였다.
소결된 시편에 대해 열충격에 의한 크랙발생을 알아보기 위하여 400[℃], 800[℃] 및 1,200[℃] 까지 각각 가열한 상태의 시편을 20[℃]의 물속으로 순식간에 떨어뜨려 열충격을 가했다. 그림 5의 (a)와 (b)는 각각 ZrO₂(m)와 ZrO₂(t)를 1,550[℃]에서 소결한 시편에 대해 가열한 온도에 따른 크랙 발생빈도의 변화를 나타낸 것이다.
소결체의 결정상의 변화 거동을 알아보기 위하여 각시편의 표면을 X-선 회절분석기(Philips Co., PW3020)를 이용하여 상변화를 관찰하였으며, 소결체의 입자크기와 결정립 형상을 관찰하기 위하여 소결한 시편의 파단면을 주사전자현미경(JSM-5400, Jeol사제, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
시편의조성은Al₂O₃에단사정구조의ZrO₂(m)와 정방정구조의 ZrO₂(t)를 0, 5, 10, 15, 20 및 25[wt%]씩 각각 첨가하였다. 조합한 분말은 증류수와 지르코니아 볼과 함께 분말의 분산성을 높이기 위해 분산제 (Cerasperse-5468CF)를 0.
또한 소결된 시편을 열충격에 의한 크랙발생을 알아보기 위하여 공기분위기에서 400[℃], 800[℃] 및 1,200[℃] 까지 각각 가열하여 20분간 유지시킨 후 20[℃]의 물속으로 떨어뜨려 열충격을 가하였다. 이 열충격을 받은 시편을 건조한 다음 열충격에 의한 외부 크랙 발생 여부를 광학 현미경으로 관찰하였다.
인가 전압에 따른 전류변화를 측정하기 위해 연마된 시편의 양면에 스크린 인쇄법으로 은전극(Hokuriku Toryo #SR #3070)을 칠한 후 800[℃]에서 10분간 어닐링 하였다. 측정은 시편 양면에 고전압을 인가하여 Hewlett Packard HP4194A를 사용하여 전류값을 측정하였다.
(t)를 0, 5, 10, 15, 20 및 25[wt%]씩 각각 첨가하였다. 조합한 분말은 증류수와 지르코니아 볼과 함께 분말의 분산성을 높이기 위해 분산제 (Cerasperse-5468CF)를 0.5[wt%] 첨가하였고, 성형시 파우더의 윤활성과 결합성을 높이기 위해 윤활제(HS-LUB 1445) 1[wt%]와10[wt%]의PVA 수용액인 바인더를15[wt%] 첨가하여 4시간 동안 2차 습식 혼합하였다. 혼합된 slurry를 80[℃]로 건조하여 마노유발을 이용하여 분쇄하고 80 mesh체를 통과시킴으로써 과립화하였다.
인가 전압에 따른 전류변화를 측정하기 위해 연마된 시편의 양면에 스크린 인쇄법으로 은전극(Hokuriku Toryo #SR #3070)을 칠한 후 800[℃]에서 10분간 어닐링 하였다. 측정은 시편 양면에 고전압을 인가하여 Hewlett Packard HP4194A를 사용하여 전류값을 측정하였다.

대상 데이터

Al₂O₃-ZrO₂계를 제조하기 위한 출발원료인 Al₂O₃(AES-11)는평균입경이0.4[㎛]인Sumito-mo사의것을 사용하였고, 두 종류의 ZrO₂, 즉 단사정구조의 ZrO₂(m)(EF-EXTRA)은 평균입경이 0.75[㎛]인 미국 Z-TECH사의것을이용하였고, 정방정구조의Y₂O₃로 안정화시킨 ZrO₂(t) (KZ-3YF)는 평균입경이 0.39[㎛]인 일본 共立窯業사의 것을 이용하였다.

이론/모형

소결된 각 시편을 아르키메데스법을 이용하여 밀도를 측정하였으며, Vickers경도와 파괴인성은 소결된 시편을 SiC 연마지 #800, #1200 및 1[㎛] 다이아몬드 paste로 충분히 연마한 후 경도시험기(Matsuzawa사제, DVK-1)을사용하여50[kg]의하중으로10초간 유지하여 압자압인법으로 측정하였다. 파괴인성(K_IC)은 경도측정 동일 시편을 압흔한 후 균열의 길이를 측정하여(Evans와Charles의Indentation method or Cook와 Lawn[6]의 Dummy indentation method) 다음과 같은 식 (1)에 의해 계산하였다.

성능/효과

1) Al₂O₃에 ZrO₂(m)와 ZrO₂(t)를 첨가한 경우 소결 온도 및 첨가량이 증가함에 따라 소결밀도는 증가하였으며, 소결밀도 측면에서 첨가량에 따른 최적 소결온도는 1,550～1,600[℃] 정도인 것을 알 수 있었다.
2) 첨가량이증가함에따라소결밀도와비커스경도 및 파괴인성이 증가하였고, 특히ZrO₂(m)의첨가량이 증가함에 따라 파괴인성은 증가하다가15-20[wt%]에서 최고값을 나타내었고, 또한 ZrO₂(t)가 ZrO₂(m)보다 경도값 향상에 더 효과적임을 알 수 있었다.
3) Al₂O₃에 ZrO₂(m)를 첨가한 경우 1,200[℃]까지의 열충격에는 크랙이 발생하지 않았으나,ZrO₂(t) 를 첨가한의 경우 10～15[wt%] 이상 첨가한 시편에서 크랙이 발생하여 열충격 저항성 향상에는ZrO₂(t)보다는 ZrO₂(m)가 더 효과적임을 알 수 있었다.
4) ZrO₂(m)를 첨가한 경우 전반적으로 외부 전계가 커짐에 따라 전기전도도의 변화가 거의 없었으며, ZrO2(t)를 첨가한경우 그 양이15[wt%] 이상에서 전기전도도가 증가하였다.
(t)를 각각 첨가한 경우 첨가량에따른 경도 비커스경도(Hv)값의 변화를 나타낸 것이다. 그림에서 볼 수 있는바와 같이 ZrO₂ 첨가량이증가함에따라경도가증가함을볼수있는데, 전반적으로 ZrO₂(t)의 첨가가 ZrO₂(m)의 첨가보다 경도를 향상시키는데 더 큰 효과적임을 알 수 있었다. 이러한 경향은소결밀도와 비슷한 것으로 볼 때, 경도와 밀도는 밀접한 관계가 있다는 기존의 보고서와 잘 일치한다[10].
따라서 입성장 억제 효과는ZrO2(m)가 효과적임을 알 수 있으며, 특히 ZrO2(t)가 25[wt%] 첨가된 조성에서는 과대 입자성장이 다소 관찰할 수 있으며, 결국 이것은 그림 3에서의 20[wt%] 이상의 ZrO2(t) 첨가에 의한 경도값 저하의 원인이 과대 입자성장에 의한 것임을 추측할 수 있다.
또 최[11]의 보고에 의하면Al₂O₃에 정방정의 ZrO₂ 첨가에 의해 과대입성장에 의한 재료내에 미세균열이 생기기 때문에 결국은 경도가 떨어진다고 해석하고 있는데, 이 미세구조에 대해서는그림6에서 좀 더 구체적으로 검토하고자 한다. 따라서 높은 경도값을 얻기 위해서는 단사정 ZrO₂(m)보다는 정방정 ZrO2(t)가 더 효과적이며, ZrO2(t)을 15～20[wt%] 정도 첨가하여 1,550-1,600[℃]에서 소결하였을 때 가장 우수한 경도값을 얻을 수 있었다.
일반적으로Al2O3 와 ZrO2의 혼합시 분리된 피이크로 나타나는데, 본 실험의 분석결과 각각의 ZrO2가 첨가됨에 따라 회절각(2θ) 28[°] 근처에서ZrO2(m)와ZrO2(t)의 피이크가 분리되어 나타남을 볼 수 있었는데, ZrO2(m)을 첨가한 경우 첨가량이 증가함에 따라 Al2O3의피이크의강도변화가없었으나ZrO2(t)의첨가에서는 첨가량이 증가함에 따라 ZrO2 피이크의 강도가 예리하게 증가한 반면 Al2O3의 피이크는 점점 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Al2O3은 어떤 특성을 가지고 있는가?	Al2O3는 강한 이온성 결합을 바탕으로 산화물 중에서는 강도가 가장 높으며, 내식, 내화학성 그리고 절연성이 우수하여 각종 전자부품, 점화전, IC기판 그리고 투광관으로 많이 이용되고 있다[1-2]. 그렇지만 Al2O3는 상온에서의 강도는 매우 높지만 1,000[℃] 이상에서의 강도는 현저히 저하되어 취성파괴 현상으로 사용상 제한되어 왔다.
	강도가 높은 고밀도 취성 재료의 임계온도를 높이고 임계온도 이상에서도 열충격 저항성을높히기 위해서 열충격을 흡수할 수 있는 기공이나 균열을 내부에 존재시키는 방법을 사용했을때의 문제점은 무엇인가?	에서 열충격에 약해진다. 이러한 취성재료의 임계온도를 높이고 임계온도 이상에서도 열충격 저항성을높히기 위해서는 열충격을 흡수할 수 있는 기공이나 균열을 내부에 존재시키는 방법이 있지만 이 경우 기계적 강도가 낮아진다는 문제점이 있다[3-4].
	Al2O3의 단점은 무엇인가?	Al2O3는 강한 이온성 결합을 바탕으로 산화물 중에서는 강도가 가장 높으며, 내식, 내화학성 그리고 절연성이 우수하여 각종 전자부품, 점화전, IC기판 그리고 투광관으로 많이 이용되고 있다[1-2]. 그렇지만 Al2O3는 상온에서의 강도는 매우 높지만 1,000[℃] 이상에서의 강도는 현저히 저하되어 취성파괴 현상으로 사용상 제한되어 왔다. Al2O3와 같이 강도가 높은 고밀도 취성 재료는 열충격시 낮은 임계온도를 보여 고온

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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