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문제 정의
- Poly(vinyl alcohol)와 Poly(ethylenimine)의 혼합을 이용한 음이온 교환막의 제조와 연구를 통해 다양한 분야로의 적용을 위한 막 특성 실험을 실시하였다. 함수율, 이온전도도, 이온교환용량 실험을 통하여 PEI의 함량이증가할수록 막 표면의 소수성화로 인한 함수율의 감소와 수분이동의 제한으로 인한 막의 이온교환용량의 감소를 확인할 수 있었으며, 이온전도도의 경우 PVA/PEI 의 함량비가 90 : 10일 때 5.
- 이에 본 연구에서는 열에 대한 안정성이 뛰어난 PVA 를 주쇄부로 하여, 접착성이 뛰어남과 동시에 양전하를띄고 가지사슬구조의 친수성 고분자인 PEI를 혼합하여음이온교환기를 갖는 전해질 막을 제조하고자 하였다.
제안 방법
- 수용액을 제조하였다. 10 wt% PEI 용액을 PVA 함량에 대하여 10, 20, 30, 40% wt% 첨가 후 12시간이상 혼합하여 PVA/PEI 혼합 용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 균일용액을 Gardner knifb를 이용하여 유리판 위에 도포한 다음 상온에서 하루이상 건조시키고 막을유리판에서 떼어낸 후 항온 건조기를 이용하여 H0℃ 에서 4시간 가교하여 60-80 pm의 두께를 갖는 PVA/ PEI 막을 제조하였다.
- PVA/PEI막의 기계적 물성을 확인하기 위하여 Elastic Moudulus를 측정하였다. 실험은 Llody사의 Universal testing machine (UTM)을 사용하였으며, Dumbbell형시편을 만들고 고무 표면의 Jig를 사용하여 100 N의 load cell로 5 mm/min의 속도를 적용하여 측정하였다.
- 실험결과 나타난 스펙트럼 중, 1, 600-1, 800 cm”에서 카르보닐기(-COO)를 확인할 수있었으며, 3, 000-3, 500 cm" 구간에서는 하이드록시기 (-OH)를 확인할 수 있었다. PVA에 PEIt 첨가함에 따라 1, 250 cm』와 1, 660 cm, 의 구간에서 두 고분자의 상호작용으로 인한 피크의 변화를 확인 하였으며, 작용기의결합으로 인한 Nft*의 피크는 1, 470 cm』의 구간에서나타남을 확인하였다.
- PVA와 PEI를 혼합하여 제조한 막의 물에 대한 젖음성을 측정하기 위하여 접촉각 측정 실험을 실시하였다.
- 준비된 막의 건조무게를 측정한 후 L0 M NaCl용액에 침적시켜 Cl-형태로 완전히 치환시켰다. 그 후 Cl-를 CO로 치환하고 이 용액에 크로뮴산칼륨용액 (5%)을 1~3방울 정도 떨어뜨려 이온기에서 떨어져 용액 중에 분포하고 있는 Cl-를 AgNQ로 적갈색 침전이 발생할 때까지 적정하여 소모된 AgNO양(mL)으로 식 (2)에 의해 IEC 값을 측정하였다.
- 실험은 TA Instruments TGA 2050 (New Castle, DE, USA)을 이용하여 질소 대기 하에서 측정하였으며, 10℃/min으로 열을 가하여 50~650℃ 범위에서 측정하여 확인하였다.
- 열 중량분석 (thermo gravimetric analysis, TGA)을 통하여 제조된 막의 온도변화에 따른 무게 손실률을 측정하였다. 실험은 TA Instruments TGA 2050 (New Castle, DE, USA)을 이용하여 질소 대기 하에서 측정하였으며, 10℃/min으로 열을 가하여 50~650℃ 범위에서 측정하여 확인하였다.
- 10 wt% PEI 용액을 PVA 함량에 대하여 10, 20, 30, 40% wt% 첨가 후 12시간이상 혼합하여 PVA/PEI 혼합 용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 균일용액을 Gardner knifb를 이용하여 유리판 위에 도포한 다음 상온에서 하루이상 건조시키고 막을유리판에서 떼어낸 후 항온 건조기를 이용하여 H0℃ 에서 4시간 가교하여 60-80 pm의 두께를 갖는 PVA/ PEI 막을 제조하였다. PVA와 PEI의 반응 메커니즘은 Fig.
- ) 를 이용하여 실시하였다. 일정한 크기의 막을 준비하여 25℃의 진공오븐에 넣어 수분을 완전히 제거한 후 밀폐 용기에 옮겨 상온에서 막을 고정시킨 후 1 nL의 증류수를 막 표면에 떨어뜨려 막과 물방울이 이루는 각을 측정하였다.
- 제조된 막을 초순수에서 하루 이상 침적시킨 후 측정용액인 1 M 수산화나트륨수용액에 24시간 동안 침적하였다. 준비된 막을 그림과 같이 셀 중앙에 위치시키고 양쪽 방에 1 M 수산화나트륨수용액을 채우고 항온수조에서 온도를 평형에도달하게 하였다. 실험에 사용된 전극은 Pt-black (1 X 1 cnf)으로 직접 제작하여 사용하였으며 주파수 i, ooo Hz, 전압 1 V에서 LCR hitester (Reactance Capacitor Resistor tester, Hioki Model 3522)로 전기저항을 측정하였다(&).
대상 데이터
- 다음은 막을 꺼낸 후 1 M NaOH수용액의저항을 측정하였다。, ). 막의 전기저항 Re R2 - Ri으로부터 구하였다. 이렇게 구한 막의 저항 값을 식 (1)로 이온전도도 K 값을 구하였다.
- 준비된 막을 그림과 같이 셀 중앙에 위치시키고 양쪽 방에 1 M 수산화나트륨수용액을 채우고 항온수조에서 온도를 평형에도달하게 하였다. 실험에 사용된 전극은 Pt-black (1 X 1 cnf)으로 직접 제작하여 사용하였으며 주파수 i, ooo Hz, 전압 1 V에서 LCR hitester (Reactance Capacitor Resistor tester, Hioki Model 3522)로 전기저항을 측정하였다(&). 다음은 막을 꺼낸 후 1 M NaOH수용액의저항을 측정하였다。, ).
- 측정하였다. 실험은 Llody사의 Universal testing machine (UTM)을 사용하였으며, Dumbbell형시편을 만들고 고무 표면의 Jig를 사용하여 100 N의 load cell로 5 mm/min의 속도를 적용하여 측정하였다.
- 실험은 NRL C.A. GONIMETER (rameehart, inc., U.S.A.) 를 이용하여 실시하였다. 일정한 크기의 막을 준비하여 25℃의 진공오븐에 넣어 수분을 완전히 제거한 후 밀폐 용기에 옮겨 상온에서 막을 고정시킨 후 1 nL의 증류수를 막 표면에 떨어뜨려 막과 물방울이 이루는 각을 측정하였다.
- 주쇄부를 이루는 poly(vinyl alcohol) (PVA)는 평균분자량 89, 000~98, 000으로 충분히 가수화된 것을(99.9%) 이용하였으며, poly(ethylenimine) (PEI)는 평균분자량 750, 000인 것을 이용하였으며, 모두 Aldrich사(Milwakee, USA)로부터 구입하여 정제 없이 사용하였다. 초순수는 Yoimglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로 생산하여 사용하였다.
이론/모형
- 이온교환용량(Ion Exchange Capacity, IEC)을 확인하기 위하여 PVA와 PEI를 혼합한 막으로 적정법 중의 하나인 Moh법을 이용하여 아래의 식 (2)로부터 계산하였다. 준비된 막의 건조무게를 측정한 후 L0 M NaCl용액에 침적시켜 Cl-형태로 완전히 치환시켰다.
성능/효과
- 8은 제조된 PVA/PEI 막의 FT-IR spectra 측정결과를 보여주고 있다. 실험결과 나타난 스펙트럼 중, 1, 600-1, 800 cm”에서 카르보닐기(-COO)를 확인할 수있었으며, 3, 000-3, 500 cm" 구간에서는 하이드록시기 (-OH)를 확인할 수 있었다. PVA에 PEIt 첨가함에 따라 1, 250 cm』와 1, 660 cm, 의 구간에서 두 고분자의 상호작용으로 인한 피크의 변화를 확인 하였으며, 작용기의결합으로 인한 Nft*의 피크는 1, 470 cm』의 구간에서나타남을 확인하였다.
- 또한 FT-IR spectra 측정을통하여 PVA의 -OH 피크와 PEI의 -NH의 특성 피크를확인하였으며 1, 250 에서 두 고분자의 결합피크를확인할 수 있었다. Modulus 측정결과 PEI의 함량이 많아짐에 따라 PVA와의 상호작용으로 인하여 막의 기계적 강도는 약해지지만 열 중량 분석을 통해 PVA 주쇄사슬 자체가 가지는 열에 대한 안정성을 유지하는 것을확인할 수 있었다.
- 5에 나타내었다. PEI의 함량이 10 wt%일 때의 함수율은 1.6 g H2O/g membrane의 값을 나타내었으며 PEI의 함량이 증가함에 따라 막의 함수율은 점차 감소하는 경향을 나타내어 PEI 함량이 40 wt%일 때의 막의 함수율은 0.87 g H2O/g membrane의 값을 나타내었다. 함수율 감소에 영향을미치는 요인으로 PEP] 가지는 다수의 Amine 그룹의고분자들 때문이며 이로 인해 물 분자의 이동과 막 내부의 자유부피가 감소하는 결과를 나타내는 것으로 사료된다.
- 6에 나타내었다. PEI의 함량이 증가할수록 막 표면의 소수성이 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. PVA/PEI의 비가 90 : 10 인 막의 경우 58.
- PVA/PEI의 비가 90 : 10인 막의 탄성계수는 4, 451 MPa를 나타내었고 PE[가 40 wt%인 막은 1, 823 MPa로 이온교환막이 필요로 하는 기계적 강도는 충분히 갖추고 있지만 PEI의 함량이 점차 많아질수록 막의기계적 강도가 점차 약해지는 것을 확인할 수 있었다. 결과로부터 PVA와 PEIt 혼합하여 제조한 막에서 PVA 의 함량 증가는 막의 탄성률 또한 증가시킨다는 것을 알 수 있었다.
- PVA/PEI의 비가 90 : 10인 막의 탄성계수는 4, 451 MPa를 나타내었고 PE[가 40 wt%인 막은 1, 823 MPa로 이온교환막이 필요로 하는 기계적 강도는 충분히 갖추고 있지만 PEI의 함량이 점차 많아질수록 막의기계적 강도가 점차 약해지는 것을 확인할 수 있었다. 결과로부터 PVA와 PEIt 혼합하여 제조한 막에서 PVA 의 함량 증가는 막의 탄성률 또한 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 이러한 영향은 PEI의 함량이 높아질수록 PVA와의 상호작용이 더욱 크게 작용한다는 것을 나타낸다.
- 29 X 10*2 s/cm의 값이 나타내었다. 그리고 60 : 40의 비율로 제작된 막은 2.19 X 1(尸 s/cm로 PEI의 함량이 증가함에 따라서 이온전도도는 감소하는경향을 나타내었다.
- 이러한 영향은 PEI의 함량이 높아질수록 PVA와의 상호작용이 더욱 크게 작용한다는 것을 나타낸다. 막 내에서의 고분자 사슬은 다른 고분자 사슬과의 상호작용으로 인하여 이동성을 더욱 제한하게 되며 이러한 상호작용의 결과로 PEI의 함량이 많아지면 막이 쉽게 부서지는 경향을 나타내어진다고 사료된다.
- /g dry membrane 까지 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 PVA의 -OH기와 PEI의 -NH 기가 서로 결합되어 막 내의 수분이동 경로를 감소하는 역할을 하는 것으로 사료되어 지며 이로 인한 이온전도도의 감소를 예측할 수 있었다.
- 함수율, 이온전도도, 이온교환용량 실험을 통하여 PEI의 함량이증가할수록 막 표면의 소수성화로 인한 함수율의 감소와 수분이동의 제한으로 인한 막의 이온교환용량의 감소를 확인할 수 있었으며, 이온전도도의 경우 PVA/PEI 의 함량비가 90 : 10일 때 5.16 X 1俨 s/cm의 높은 값을나타냄을 확인할 수 있었다. 또한 FT-IR spectra 측정을통하여 PVA의 -OH 피크와 PEI의 -NH의 특성 피크를확인하였으며 1, 250 에서 두 고분자의 결합피크를확인할 수 있었다.
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