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문제 정의
- 본 연구에서는 수계 거품의 소포에 있어서 흔히 사용되는 실리콘 오일 소포제의 경우 소포제의 조성에 있어서 유화제의 HLB(hydrophilic lyophilic balance)가 소포에 미치는 영향을 검토하며 이로 인한 계면물성이 소포기구에 미치는 영향을 검토하였다.
- 실리콘 오일의 계면활성제 용액에서의 표면확산성과 소포력은 밀접한 관계를 가진다[16]. 본 연구에서는 실리콘 에멀젼의 표면확산성을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 행하였다. Fig.
제안 방법
- Fig. 12에 투입 유화제 양이 25%인 경우 유화제의 HLB 값에 따른 초기소포력 실험결과를 비교하여 도식하였다. Fig.
- 본 연구에서는 실리콘 에멀젼의 표면확산성을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 행하였다. Fig. 2에 보인 바데로 용기에 거품용액을 채운 후 실리콘 에멀션을 거품용액 하부에 주사기로 투입한 후 오일이 부유하여 용액표면에 침투하고 또 표면에서 확산되는 정도를 측정하였다. 본 실험에서는 비커에 50 mL의 거품액을 넣고 약 5 cm 깊이에 1 μl의 실리콘 에멀젼 용액을 투입한 후 거품액 표면의 표면장력 변화를 측정하여 실리콘 오일 에멀젼의 표면확산 경향을 예측하였다.
- 소포제는 거품용액에 투입 후 시간이 경과함에 따라 소포력이 감소하는 경향을 가지므로[15] 최종적인 소포력뿐만 아니라 초기에 발현되는 소포력을 측정한다. 따라서 본 연구에서도 초기소포력을 측정하였다.
- 본 실험에서는 비커에 50 mL의 거품액을 넣고 약 5 cm 깊이에 1 μl의 실리콘 에멀젼 용액을 투입한 후 거품액 표면의 표면장력 변화를 측정하여 실리콘 오일 에멀젼의 표면확산 경향을 예측하였다.
- 유화 안정성은 상업적으로 실리콘 오일 소포제 제조에 있어서 매우 중요하다. 본 연구에서는 실리콘 오일 에멀션을 제조한 후 6개월경과 후 분리된 오일/물 경계의 높이를 측정하여 식 (2) 에 의하여 오일의 분리율을 계산하였다.
- 실리콘 오일의 표면확산성을 알아보기 위하여 앞에서 보인 Fig. 2에 보인 바데로 실리콘오일의 표면확산성 실험을 행하였다. 즉, 비커 내에 거품액을 넣고 제조된 실리콘 오일 에멀젼을 주사기로 일정량 주입한 거품액 표면의 표면장력 값을 시간에 따라 측정하여 실리콘 에멀젼의 표면확산성 경향을 예측하였다.
- 0 wt%를 첨가한 후 일정한 횟수로 흔들어서 거품을 생성시킨 후 시간에 따른 거품의 높이를 측정하였다. 전 실험에 있어서 거품생성에 필요한 균일한 에너지를 가하기 위하여 항상 일정한 흔듦 횟수(10회)와 강도를 유지하였다. 측정된 거품의 높이가 낮을수록 제조된 실리콘 오일 에멀젼의 소포성이 우수함을 의미한다.
- 0 wt%를 혼합하여 거품 형성 후 3분 경과 후에 남은 거품의 높이를 측정하여 이를 초기소포력으로 간주하였다. 정확한 결과를 얻기 위하여 매 시료마다 3회를 실험하여 평균치를 구하였다.
- 이 경우에 측정된 시간이 짧을수록 소포력이 우수함을 나타낸다. 정확한 실험 결과를 얻기 위해서 매 시료마다 3회씩 실험하여 평균치를 구하였다.
- 제조된 실리콘 에멀젼의 소포력 측정은 bottle test[14]에 의하여 행하였으며 눈금이 부착된 25 mL 정량 매스실린더(직경 1.5 cm) 에서 시간에 따른 거품의 높이를 측정하였다. 즉, Triton X-100 1.
- 제조된 실리콘 에멀젼의 입자 크기는 입도분포 측정기 (Particle Size / Zeta Potential Spectrophotometer, 측정범위: 0.003∼5 μm, 제조회사: Otsuka Electronics (Japan))를 사용하여 측정하였다.
- 5 cm) 에서 시간에 따른 거품의 높이를 측정하였다. 즉, Triton X-100 1.0 wt% 수용액(거품용액) 15 mL를 채우고 제조된 실리콘오일 에멀젼(소포제)을 거품용액대비 1.0 wt%를 첨가한 후 일정한 횟수로 흔들어서 거품을 생성시킨 후 시간에 따른 거품의 높이를 측정하였다. 전 실험에 있어서 거품생성에 필요한 균일한 에너지를 가하기 위하여 항상 일정한 흔듦 횟수(10회)와 강도를 유지하였다.
- 소포력 시험은 bottle test[14]에 의하여 행하였다. 즉, Triton X-100 1.0 wt% 수용액인 거품용액에 시험하고자하는 제조된 실리콘오일 에멀젼을 1.0 wt%를 첨가한 후 일정한 횟수로 흔들어서 거품을 생성시킨 후 시간에 따른 거품의 높이를 측정하였다. 전 실험에 있어서 거품 생성에 필요한 균일한 에너지를 가하기 위하여 항상 일정한 흔듬횟수와 강도를 유지하였다.
- 2에 보인 바데로 실리콘오일의 표면확산성 실험을 행하였다. 즉, 비커 내에 거품액을 넣고 제조된 실리콘 오일 에멀젼을 주사기로 일정량 주입한 거품액 표면의 표면장력 값을 시간에 따라 측정하여 실리콘 에멀젼의 표면확산성 경향을 예측하였다.
- 제조된 실리콘 오일의 소포력은 다음과 같이 측정하였다. 즉, 상기한 초기소포력 측정 후에, 최종 잔여 거품의 높이가 분리된 하단 용액의 표면에서 3 mm 높이가 될 때까지 걸린 시간을 소포력의 크기로 간주하였다. 이 경우에 측정된 시간이 짧을수록 소포력이 우수함을 나타낸다.
- 초기소포력은 소포시작 3분경과 후 남은 거품의 높이를 측정하여 이를 비교하였다. Fig.
- 측정은 매스실린더에 거품용액 대비 실리콘에멀젼 1.0 wt%를 혼합하여 거품 형성 후 3분 경과 후에 남은 거품의 높이를 측정하여 이를 초기소포력으로 간주하였다. 정확한 결과를 얻기 위하여 매 시료마다 3회를 실험하여 평균치를 구하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용한 실리콘 에멀젼은 실리콘오일을 2종의 비이온 계면활성제[12]를 사용하여 HLB값을 조절하였으며 HLB는 8, 9, 10, 11, 12이었다. 총 유화제의 양은 실리콘 오일 중량대비 20 wt%, 25 wt%, 30 wt%, 35 wt%를 사용하여 전체 함량이 25% 인 실리콘 에멀젼을 제조[13]하였으며, 그 상세 구성에 대하여는 Table 1에 나타내었다.
- 1 mN/m [25℃]) 인 제품을 사용하였다. 비이온 유화제는 2종을 혼합하여 사용하였으며 이는 삼전순약공업의 Span 60(Sorbitan monostarate, HLB 4.7, C24H46O6)과 Tween 60 (Polyoxyethylene (20) sorbitan monostarate, HLB 14,5) 을 정제 없이 사용하였다.
- 소포력 시험을 위한 거품액은 삼전순약공업의 비이온 계면활성제인 Triton X-100(polyethylene glycol mono [4 (1,1,3,3 tetramethyl(butyl)phenyl)] ether, C34H62O11)을 1.0 wt%로 희석한 수용액을 사용하였다.
- 실리콘오일은 금강고려화학의 디메틸 실리콘오일인 SF1000N (점도 350 cst, 비중 0.97 [25℃], 표면장력 21.1 mN/m [25℃]) 인 제품을 사용하였다. 비이온 유화제는 2종을 혼합하여 사용하였으며 이는 삼전순약공업의 Span 60(Sorbitan monostarate, HLB 4.
- 본 연구에 사용한 실리콘 에멀젼은 실리콘오일을 2종의 비이온 계면활성제[12]를 사용하여 HLB값을 조절하였으며 HLB는 8, 9, 10, 11, 12이었다. 총 유화제의 양은 실리콘 오일 중량대비 20 wt%, 25 wt%, 30 wt%, 35 wt%를 사용하여 전체 함량이 25% 인 실리콘 에멀젼을 제조[13]하였으며, 그 상세 구성에 대하여는 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
- 즉, 실리콘 오일은 거품용액보다는 훨씬 낮은 표면장력 값을 가지므로 표면장력 저하가 나타나며 그 표면장력 저하속도가 클수록 그리고 표면장력 값이 작을수록 실리콘오일의 표면 침투속도가 크고 또 표면전개속도가 큼을 의미하며 따라서 거품에 대한 소포효과도 크다고 할 수가 있다. 본 실험에서 거품용액 표면의 표면장력은 표면장력 측정기(KSV, Sigma-70)를 사용하여 Ring법[17]으로 측정하였다.
- 소포력 시험은 bottle test[14]에 의하여 행하였다. 즉, Triton X-100 1.
성능/효과
- 각 시료의 측정값은 평균적으로 700∼1400 nm로서 소포제로서 적합한 에멀젼 상태범위[18]에 있음을 확인할 수가 있다.
- 결과적으로 상업적으로 실리콘 오일 소포제의 제조에 있어서 에멀션의 안정성을 고려하여 적정 소포력 유지를 위해서 적정한 유화제 투입량과 HLB 조절이 필요한 것으로 보인다.
- 즉, 실리콘 오일에 의한 소포작용은 거품용액 내에서 실리콘 오일이 거품 표면으로 침투 및 전개의 단계가 중요하며 이 단계에 의하여 소포가 이루어지는 것으로 관찰되었다. 따라서 에멀젼의 유화안정성이 불안정할수록 소포력이 우수한 경향을 보임을 확인할 수 있었으며 즉 실리콘 오일이 거품액 표면으로 침투 및 확산하여 거품막을 안정화시키는 주된 효과인 Gibbs-Marangoni 효과를 제거함으로서 소포가 이루어지는 것[5]으로 사료되었다.
- 그러나 투입된 유화제의 HLB 값에 따라 평균 입도의 크기가 달라지는 것을 확인할 수 있는데 HLB가 7보다 약간 큰 경우(약 8 ∼ 10 범위)에 입도가 작은 경향을 나타내고 있다. 또한 HLB 값이 너무 큰 경우에는 입도가 상대적으로 커지는 것을 알 수가 있다 이는 에멀션의 안정성과 관련이 있는 것으로 보이며 본 연구에서 제조된 실리콘 오일 에멀젼의 경우에는 Bancroft 법칙[11]에 잘 따르는 것으로 보인다.
- 본 실험 조건에서는 HLB 값이 9∼10 일 때 가장 불안정한 유화 안정성이 나타나고 있다.
- 본 연구에서 사용한 유화제 및 실리콘 오일의 경우 HLB 값이 약 10 이상이고 유화제 투입량이 실리콘 오일량 대비 약 30 wt% 이상인 경우에 매우 안정한 약 700∼1400 nm 평균입도의 안정한 실리콘 오일 에멀젼을 얻을 수 있었다.
- 실리콘 오일 에멀젼의 소포성능은 유화제 양이 작을수록 또한 HLB가 작을수록 (7에 가까운 친유성) 유화안정성이 낮아져서 소포성능이 우수하였다.
- 이러한 결과로 보아 실리콘 오일을 유화하는 계면활성제의 HLB값의 차이가 실리콘 오일의 거품 용액 표면으로의 전개성에 영향을 주고 이가 소포력에 큰 영향을 미치는 것으로 보인다.
- 10에 보인 바데로 유화 안정성이 증가하는 경우 소포에 소요되는 소포시간 역시 증가함을 확인 할 수 있다. 즉, HLB 가 10인 경우, 본 실험 조건에서는 유화제의 양과 유화 안정성은 비례하며, 소포시간과는 반비례 하여 유화 안정성이 증가함에 따라 소포력이 저하됨을 확인 할 수 있다.
- 실리콘 오일 에멀젼 타입 소포제의 소포기구는 실리콘 오일의 거품액 표면에 대한 확산작용이 지배적인 것으로 보인다. 즉, 실리콘 오일에 의한 소포작용은 거품용액 내에서 실리콘 오일이 거품 표면으로 침투 및 전개의 단계가 중요하며 이 단계에 의하여 소포가 이루어지는 것으로 관찰되었다. 따라서 에멀젼의 유화안정성이 불안정할수록 소포력이 우수한 경향을 보임을 확인할 수 있었으며 즉 실리콘 오일이 거품액 표면으로 침투 및 확산하여 거품막을 안정화시키는 주된 효과인 Gibbs-Marangoni 효과를 제거함으로서 소포가 이루어지는 것[5]으로 사료되었다.
- 실리콘 오일 에멀젼이 투입된 후 부유하여 거품용액 표면에 침투 및 확산하는 경우에는 실리콘 오일에 표면에 퍼지게(전개) 되어서 표면장력 저하를 가져오게 된다. 즉, 실리콘 오일은 거품용액보다는 훨씬 낮은 표면장력 값을 가지므로 표면장력 저하가 나타나며 그 표면장력 저하속도가 클수록 그리고 표면장력 값이 작을수록 실리콘오일의 표면 침투속도가 크고 또 표면전개속도가 큼을 의미하며 따라서 거품에 대한 소포효과도 크다고 할 수가 있다. 본 실험에서 거품용액 표면의 표면장력은 표면장력 측정기(KSV, Sigma-70)를 사용하여 Ring법[17]으로 측정하였다.
- 11에 보인 표면확산성 실험결과와 비교하여 볼 때 표면장력의 초기 경시변화와 밀접한 관계가 있는 것으로 보인다. 즉, 초기 표면장력 경시변화와 초기소포성능을 비교할 경우 HLB 값에 따른 초기표면장력이 낮을수록 초기소포성이 우수한 것으로 보인다. 이는 초기표면장력 낮아짐은 실리콘 오일 액적의 표면 침투성과 밀접한 관련이 있으므로 초기소포성능은 소포제인 실리콘 오일의 침투 및 확산성(spreading)과 밀접한 관련이 있는 것으로 보인다.
- 전 실험에 있어서 거품생성에 필요한 균일한 에너지를 가하기 위하여 항상 일정한 흔듦 횟수(10회)와 강도를 유지하였다. 측정된 거품의 높이가 낮을수록 제조된 실리콘 오일 에멀젼의 소포성이 우수함을 의미한다.
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